基质工作曲线法和溶剂工作曲线法测定护肤霜中汞含量

通过对护肤霜空白样品进行0.006,0.02,1.0 mg/kg 3个添加水平验证实验,分别采用基质工作曲线法和溶剂工作曲线法2种不同定量方法对加标样品进行定量分析.采用溶剂工作曲线检测定量,化妆品护肤霜中添加汞元素回收率和相对标准偏差分别为35.2％、11.0％(0.006 mg/kg)、43.3％、6.0％(0.0...     

紫外分光光度法测定焦亚硫酸钠中硫代硫酸钠的含量

在弱碱性介质中,硫代硫酸钠在波长215 nm处有吸收而焦亚硫酸钠水解产物呈弱吸收特性.测量试液的吸光度,采用标准加入法定量,试剂和样品溶液中的基体干扰小;方法的检出限为MDL=0.000 8％,检测下限DL=0.003％.不同的样品在同一试验室和不同试验室进行平行检验,检验结果的变异系数在0.20％～1.36％,符合GB/T 27417-2017附录B的小于2.7％的要求.对样品进行加标试验,加标回收率97.3％～102.2％,符合GB/T 27417-2017附录A 95.0％～105.0％的要求.紫外测试溶液调节pH值为4.3±0.3,测试温度(20±5)℃,紫外分光光度计波长(235±2)nm条件改变,稳定性较好.     

氨基K酸中铵盐含量的测定及其样品的筛选

分别采用甲醛法和纳氏试剂分光光度法测定氨基K酸中铵盐的含量,并对测定结果进行对比,得出两种检测方法均具有准确性,但甲醛法更适合实际生产。对所选氨基K酸样品进行加标实验,测其铵盐含量,并通过建立线性回归方程,有效判断样品的实际应用效果,为样品的选择提供了新的方法。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

顶空气相色谱法测定醇醚产品中微量环氧乙烷

建立了测定醇醚产品中微量环氧乙烷的顶空气相色谱法.样品经80℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.该方法加标回收率在88.3％~104.7％,相对标准偏差在0.66％~3.94％.应用此法杂质干扰少,对醇醚产品中微量环氧乙烷在0.4~25mg／kg线性关系良好(7>0.998)...     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸电镀锡液中硫酸根

采用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱,柱温设定45℃,以乙腈和水(体积比80:20)为流动相,流速为0.3 mL/min,并与蒸发光散射检测器联用,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定甲基磺酸(MSA)电镀锡液中硫酸根含量.实验对样品前处理、色谱分离条件和检测器检测参数进行了优化.方法应用到实际样品检测,相对标准偏差为0.74％～1.3％,检出限为15.2 mg/L,加标回收实验回收率为99.0％～101.1％.该方法与硫酸根钡重量法比对,检测结果无显著性差异,应用到电镀锡液合成样品测定,测定值与理论值相符.     

利用顶空气相色谱方法检测环境中的挥发性有机物

针对化工生产区土壤挥发有机物检测样品处理困难、检测结果易受干扰的问题,提出采用顶空气相色谱法对土壤挥发性有机物的分析检测.设定顶空平衡温度45℃,顶空平衡时间10min,修正液加入量5mL,土壤挥发份有机物加标回收率74.36％～116.36％,检出限范围0.56～2.04μg·kg-1,测定下限2.26％～8.16％...     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

微库仑法测定润滑油中硫含量

采用120#溶剂油对润滑油产品进行稀释,使用微库仑法测定润滑油样品中的硫含量。实验结果表明,该方法在50—500mg·L-1的浓度范围内呈现了良好的线性关系,相关系数大于0．999,相对标准偏差小于1％,加标回收率为93．4％～101．6％,建立了一种简便、准确、高效的检测润滑油中硫含量的方法。     

气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.     

高效液相色谱法测定山楂糕中色素的方法探讨

通过采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品前处理，调整亮蓝的检测波长对山楂糕中色素的检测方法进行优化。结果表明，采用沉淀剂对样品进行预处理，可降低山楂糕的黏稠度，有利于色素提取。改变亮蓝的检测波长为630nm，响应值增加20多倍，得到满意的检测谱图。样品用沉淀剂处理后，加标检测回收率在82．0％～93．0％，相对标准偏差为1．00％～3．50％。采用乙酸锌一亚铁氰化钾进行样品前处理的方法准确、精密度高，可作为高效液相色谱法测定山楂糕中色素的前处理方法。对于含有亮蓝的样品可采用改变检测波长来进行检测。     

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法

目前国内对化妆品中重金属铅砷汞的检测方法仍是使用原子吸收仪以及原子荧光仪对各元素依次测定,这些方法前处理繁琐,检测效率较低。本方法优化了样品前处理方法,建立等离子发射光谱法同时测定化妆品中重金属铅砷汞的条件及方法,样品加标回收率在76．0％～101．8％,完全能够满足日常化妆品样品的检测工作,极大地提高了检验工作效率。     

硅块中硅含量的分析与研究

本文阐述了用氢氧化钾熔融分解样品,硅氟酸钾容量法测定硅块中硅含量,确定了测定的分析条件,在优化的分析条件下对分析方法进行验证,测定样品精密度和加标回收率,其精密度的相对标准偏差均小于0．4％,加标回收率为99．1％-101．3％。本方法简便、快速,数据准确可靠,适用于工业硅块品质的判断。     

对甲苯磺酸含量检测方法的研究

为了检测对甲苯磺酸的含量,分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定,并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨,同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．91％,加标回收率（R）为98．23％。99．54％;紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差（RSD）为4．87％,加标回收率（R）为104．77％。118．05％;玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．29％,加标回收率（R）为99．58％～100．08％。     

等离子体发射光谱法测定二次盐水中的硫酸根

研究了等离子体发射光谱法测定二次盐水中硫酸根的方法,考察了基体对硫酸根的影响,并对生产样品进行了检测,样品加标回收率为95．8％,与重量法检测结果一致。     

ICP-AES检测合成工业盐酸中钙镁铁硫酸盐

用数显恒温水浴锅蒸干工业盐酸样品,硝酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱仪检测工业盐酸中的钙、镁、铁、硫酸盐的含量.通过选择合适的分析谱线,用标准曲线法进行测量.在选定的测定条件下,标准曲线线性良好,R2=0.999957～0.999586,方法检出限0.0008～0.006μg/mL,加标回收率88.00％ ～108.58％,5次测定的RSD<5％,该方法快捷、简便、准确,可用于实际样品检测分析.     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

气相色谱法测定三羟甲基乙烷的含量

建立了以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用毛细管气相色谱法快速测定试样中三羟甲基乙烷的方法.样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,内标法计算含量.检测结果表明,工作曲线为y=1.3984x-0.2162,相关系数为0.9994.检出限为0.12 mg·L-1,样品加标回收率为91.4%～100.5%,相对标准偏差小于3.00%.本方法操作简便、快速,灵敏度高,适于实际生产应用.     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。