超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%⁸.76%,加标回收率为100.04%8.76%,加标回收率为100.04%¹15.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

微波-吸波介质处理炼焦烟气中五环多环芳烃

五环多环芳烃苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽属于高环多环芳烃,降解难度高、危害大,其中苯并[a]芘危害性最大,具有很强的致毒性和致癌性。通过竖式电炉模拟制备炼焦烟气,采用微波和吸波介质协同处理的方法,以二氯甲烷和玻璃纤维对多环芳烃进行收集,通过超声波萃取、高效液相色谱法检测技术,定性、定量分析炼焦烟气产生的五环多环芳烃,研究了微波-吸波介质处理五环多环芳烃实验时微波温度,以及吸波介质的质量、粒径、种类等实验因素对4种多环芳烃各分量及总量降解效果的影响。实验结果表明,当微波温度400℃、碳化硅吸波介质6 g时,总的降解率为72%,苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽降解率分别为79%、75%、72%和48%,处理效果较好,尤其苯并[a]芘降解率最高。     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

超声提取高效液相色谱法测定大气可吸入颗粒物PM10中的四种多环芳烃

建立了以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法同时测定大气可吸入颗粒物PM10中四种多环芳烃化合物的方法。方法用中流量TH-16A四通道采样器,石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品,以甲醇为溶剂,超声波提取样品;用甲醇-水作流动相进行高效液相色谱分离,荧光检测器检测。采用优化的分离和测定条件对四种多环芳烃化合物苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并[ghi]芘进行加标回收率和精密度实验,回收率范围为86%~93%,相对标准偏差分别为2.0%~6.2%。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。     

高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量

建立并验证高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量.将植物油样品溶于正己烷中混匀,用苯并[a]芘固相萃取柱净化,用正己烷洗脱苯并[a]芘,荧光检测器检测.苯并[a]芘在0.1～100μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为96.95%～101.30%,相对标准偏差RsD为0.980%～...     

高效液相色谱-荧光法快速测定茶籽油中苯并(a)芘的残留

建立了一种高效液相色谱-荧光法检测茶籽油中苯并(a)芘的分析方法。以市售的茶籽油作为供试样品,试样中的含有苯并(a)芘的样品加入氢氧化钾-无水乙醇溶液,在水浴加热皂化后用正己烷萃取,氮气吹干后以液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。乙腈和水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,荧光检测器激发波长为384 nm,发射波长为406 nm,外标法峰面积定量。结果表明:苯并(a)芘在0.5~50.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9996,在3.0~60.0μg/kg添加水平时,加标回收率为79.53%~99.93%,相对标准偏差为0.11%~1.11%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.0686μg/kg和0.2284μg/kg。该方法测定茶籽油中的苯并(a)芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用。     

环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究

研究以二甲亚砜作萃取溶剂的样品预处理方法和高效液相色谱(HPLC)相结合测定环保型橡胶填充油中多环芳烃的方法。优化了溶剂萃取环保型橡胶填充油多环芳烃和HPLC测定环保型橡胶填充油多环芳烃组成的条件。结果表明:二甲亚砜萃取多环芳烃的最适宜萃取温度为(23±2)℃,萃取重复性最大偏差值为0.27个单位,标准偏差为0.190个单位;萃取回收率最低的90.1%,最高的109.8%;HPLC分析以ZORBAX PAH色谱柱可对16种多环芳烃实现分离,可将苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[b]荧蒽基线分离,芴和二苯并[a,h]蒽两种芳烃能够被检出。HPLC重复性的最大标准偏差为0.39个单位,最小的为0.01单位,通过对实际样品的分析,方法可满足环保型橡胶填充油技术开发需求。     

西宁市北郊大气PM2.5中多环芳烃污染特征研究

目的:探讨西宁市北郊四季大气PM2. 5中多环芳烃(PAHs)污染物含量及时间分布状况,为治理西宁市北郊大气污染状况提供一定的科学参考。方法:2018年于青海大学化工学院为采样点,于2018年11月,2019年1月、3月、6月四个季节采用石英滤膜对四季各十五天采取60个样品,高效超声萃取后,旋蒸氮吹后,定容。利用GC-MS对16种多环芳烃(苊、二氢苊、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[g,h,i]苝、苯并[k]荧蒽、崫、二苯并[a,h]蒽,荧蒽、芴、茚并[1,2,3-cd]芘、萘、菲、芘)进行定量分析测定。结果:西宁市北郊大气PM2. 5日平均质量浓度呈冬季(65. 03μg/m3)秋季(53. 17μg/m3)春季(35. 03μg/m3)夏季(14. 67μg/m3),PM2. 5中Σ16PAHs年平均浓度为253. 94ng/m3,其中冬季Σ16PAHs平均浓度为385. 30ng/m3,秋季为121. 99 ng/m3,夏季为217. 39ng/m3,春季为291. 09 ng/m3,明显冬季浓度最为高。检测的16种PAHs中,以崫(Chrysene)含量最高,为41. 89 ng/m3,其中苯并[a]芘为20. 88 ng/m3超过《环境空气质量标准》(GB/3095—2012) 1 ng/m3的20倍,16种PAHs以3环4环结构为主,占TPAHs总量的81%以上。结论:西宁市北郊大气PM2. 5中PAHs时间分布较为明显,冬季最为严重,部分单值含量严重超标,污染水平较高。     

气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比

分别采用气相色谱和高效液相色谱法,对比测定了河南省内某化工厂未经净化的废气和厂界空气中多环芳烃的浓度,关注其中苯并[a]芘的浓度。定性分析表明,该化工厂排放废气组成较为复杂,含有常见的16种多环芳烃。使用两种方法测定并计算了测定苯并[a]芘时的精密度,结果表明两种方法均可以用来准确测定苯并[a]芘的浓度。     

微柱萃取与液相色谱联用测定废水中痕量多环芳烃

微柱萃取具有体型小、操作简便、耗时短等优点。建立C18微柱萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的分析方法,测定环境水中痕量多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘)。研究结果表明,在最佳条件下,萘的线性范围为10～200μg/L,芴和菲的线性范围为5～200μg/L,苊、蒽、荧蒽和芘的线性范围为1～200μg/L,线性相关系数(R2)均≥0.9907。检出限为0.11～2.00μg/L,检测限为0.37～6.66μg/L。该法用于环境废水中多环芳烃残留测定,加标回收率分别为85.3%～120.5%和83.5%～117.6%。     

焦化厂污染土壤中多环芳烃降解菌群解析

以苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘5种较难降解的多环芳烃为碳源和能源,采用富集培养的方法从焦化厂污染的土壤中筛选分离得到50株PAHs降解菌。通过对其16S rRNA基因序列分析,将这些PAHs降解菌分为15个种群,分别属于Sphingomonas(鞘氨醇单胞菌属)、Methylobacterium(甲基杆菌属)、Burkholderia(伯克霍尔德氏菌属)、Rhodococcus(红球菌属)、Bradyrhizobium(慢生根瘤菌属)、Phyllobacterium(叶杆菌属)、Chryseobacterium(金黄杆菌属)、Microbaterium(微杆菌属)8个属,其中优势菌为鞘氨醇单胞菌属。纯菌株降解能力测试表明,培养12 d后,菌株3-6-12降解效果要优于其他菌株,对苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘的降解率分别可达39.64%、33.52%、38.57%、25.37%、31.17%。实验结果可为多环芳烃污染土壤的生物修复提供高效的降解菌源。     

焦化厂各岗位空气中多环芳烃的监测

多环芳烃来源于有机物热解和不完全燃烧，广泛分布在空气、水和土壤等环境中，其中苯并[a]芘(BaP)具有较强的致癌性，苯并[k]萤蒽、苯并[g，h，i]茈、二苯并[a，h]蒽和苯并[b]萤蒽具有一定的致癌性，萤蒽和苯并[a]蒽的致癌性较弱。流行病学研究表明，BaP是通过皮肤、呼吸道和消化道等进入人体，可诱发皮肤癌、肺癌、直肠癌、胃癌和膀胱癌等疾病。     

焦化厂环境中多环芳烃的分布规律和危害分析

本文对焦化厂环境PM10上的多环芳烃进行了分析,采用高效液相色谱（HPLC）检出了美国EPA优控多环芳烃共14种,其中苯并[a]芘含量较高;计算了焦化工人对多环芳烃的日摄入量,结果显示,多环芳烃严重的威胁着焦化工人的身体健康。     

高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘

苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法。选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃的条件下,在1 L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5μg),测定平行样品7份。结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2%~86.6%,标准偏差为0.5%;当萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为10μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L。     

超声提取-高效液相色谱法测定空气中苯并[a]芘

通过研究空气样品中苯并[a]芘的分析方法,确定了HPLC-FLD法的最佳分析条件,当流动相比例为乙腈/水(80∶20),流速1.0 m L/min,荧光检测激发波长293 nm,检测波长430 nm,提取溶剂为15 m L乙腈萃取3次时,获得了满意的分析结果。上述条件下,方法检出限为3×10-5μg/Nm3,回收率为96.6%~111.2%,精密度好(7.8%~10.1%,n=7),可以满足对空气样品中苯并[a]芘的日常监测分析。     

煤焦化固废的污染特征与环境风险研究

为研究煤焦化过程中焦化固废的潜在环境风险，利用GC-MS和ICP-MS等高精度测试技术研究了某煤焦化企业产生的煤焦化固废(焦油和焦油渣)中16种多环芳烃(PAHs)和7种典型有害元素的浓度特征，分别评价了PAHs和有害元素的潜在健康风险。结果表明：煤焦油和焦油渣中PAHs的总量为174650 mg/kg和69010 mg/kg，并主要以萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽和芘为主；煤焦油和焦化渣中的PAHs组成结构较为相似，均以2-4环的PAHs为主，占比分别为91.5%和93.2%，其中3环的PAHs的占比分别达41%和48.5%；单体PAHs的等效致癌毒性中，致癌毒性贡献较大的主要有苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[a]蒽和二苯并[a,h]蒽这些中高环的PAHs；与土壤环境质量标准GB36600-2018规定的有害元素风险筛选值相比，发现煤焦油和焦油渣中有害元素的含量远低于国家标准规定的风险筛选值。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1～5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001～0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004～0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%～109.2%,相对标准偏差为0.81%～6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。     

超声提取-高效液相色谱法测定空气中苯并[a]芘

通过研究空气样品中苯并[a]芘的分析方法,确定了HPLC-FLD法的最佳分析条件,当流动相比例为乙腈/水(80∶20),流速1.0 m L/min,荧光检测激发波长293 nm,检测波长430 nm,提取溶剂为15 m L乙腈萃取3次时,获得了满意的分析结果。上述条件下,方法检出限为3×10-5μg/Nm3,回收率为96.6%¹11.2%,精密度好(7.8%111.2%,精密度好(7.8%¹0.1%,n=7),可以满足对空气样品中苯并[a]芘的日常监测分析。