4-烷基-4′-氰基-联苯型液晶的合成

前言热致液晶中包括向列型、胆甾型、近晶型三类液晶,就其研究和开发的深度和广度而言,目前以向列型液晶为最多。该类液晶在钟表,计算器、仪表等数字显示方面,已得到了广泛的应用。向列相液晶的种类有苄叉、偶氮、氧化偶氮、酯、联苯、环己烷等。从电光性能和化学稳定性来比较,联苯型类液晶的优点较多,应用亦较广泛。我们参照对比了国内外的一些文献资料,选用联苯作为起始原料,通过三条不同路线合     

SI法合成4-辛氧基-4′-氰基联苯液晶

介绍一种新的合成烷氧基氰基联苯类液晶的方法。以对羟基联苯为原料,先磺酰化,再在4-位上进行碘代,碘代物经水解后再进行烷基化,最后氰化,得到目的产物。此方法反应简单,原料易得,后处理简便,总得率高,工艺成熟为制备烷氧基氰基联苯类液晶提供了一条新的合成途径。     

SI法合成4----辛氧基-4′----氰基联苯液晶

介绍一种新的合成烧氧基氰基联苯类液晶的方法。以对羟基联苯为原料,先磺酰化,再在4-位上进行碘代,碘代物经水解后再进行烷基化,最后氰化,得到目的产物。此方法反应简单,原料易得,后处理简便,总得率高,工艺成熟为制备烷氧基氰基联苯类液晶提供了一条新的合成途径。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-烷基-4′-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试剂在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4′-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%~63.4%,通过IR、1H NMR、元素分析等对产品进行了表征。该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点。     

2-氰基-4′-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈、对氟甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4′-甲基联苯。考察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂．NiCl2为催化剂可以得到纯度为99．2%的产物。     

2-氰基-4′-甲基联苯合成研究

以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。     

4-氰基联苯的合成

将亚硝酸钠,水和苯的混合溶液置于反应瓶中,剧烈搅拌,慢慢加热至65℃~70℃,将对氰基苯胺及冰醋酸溶于苯中,将此混合溶液慢慢滴加至反应液中,控制滴加的速度,滴加完成后继续加热反应一定时间,停止反应。待反应液降至室温后静置分层,有机相用硫酸钠溶液洗涤,饱和食盐水洗涤。真空浓缩后,将粗品溶于85%的硫酸溶液中,用苯萃取,然后有机相再用5%碳酸氢钠水溶液洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,真空浓缩得到产物,产率69.0%。     

2-氰基-4′-甲基联苯的合成研究

以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2 氰基 4′ 甲基联苯,收率50%。     

2-氰基-4′-甲基联苯的合成进展

综述了2-氰基-4′-甲基联苯的合成方法,着重介绍了Ni金属催化偶合法制备该化合物。     

新颖显示材料——液晶4′烷基-4氰基联苯的制备

上海试剂三厂于七十年代初在中科院有机化学研究所、上海化工学院、复旦大学等单位配合协作下,开始液晶试制及生产的研究。几年来提供各兄弟单位试用的液晶主要有胆甾相液晶、向列相液晶中的烷氧基苯甲酸型、苄又型、偶氮型、氧化偶氮型、混合液晶等约近百种。1978年下半年,我厂开始试制少量联苯型液晶,以配合液晶手表的试制工作。最近根据日本报导,它们已在进一步试制非芳香环液晶,它的工作范围还可放宽(-20°～ 75℃)。这样对液晶的科研工作尚须进一步加强。兹将国外对4'-烷基-4-氰基联苯液晶的     

4-羟基-4′-氰基联苯的纯化

对氰基联苯酚是合成联苯类液晶材料的重要中间体之一,以此为原料与环己烷甲酸或烷基苯甲酸反应制备的单体液晶具有相变温度宽,阈值低等特点。在氰基联苯酚的合成中,后处理是很关键的一步,因为氰基联苯酚质量的好坏不但影响单体液晶的产率和外观,而且对单体的电阻率有很大影响,因而在氰基联苯酚的制备方法中,纯化为人们所关注。我们在实验中发现,沸腾的苯甲醚３ｍＬ能溶解１ｇ对氰基联苯酚,而在室温时仅微溶,故用苯甲醚进行纯化处理,简化了文献［１］中繁琐的后处理步骤,不仅提高了产品质量,还提高了工作效率。具体做法是,按文…     

4-烷基-4′-氰基联苯的提纯

4-烷基-4’-氰基联苯液晶为显示用混合液晶的主要成分,这类液晶的大多数在室温时呈乳白色液晶相;且具有优良的电气、电光性能,化学稳定性好及液晶相温度范围适中等优点。本文叙述了这类液晶在真空蒸馏基础上进一步采用低温重结晶进行提纯的方法,从而提高了产品质量,使各项指标均符合液晶显示器的要求。     

4′-甲基2腈基联苯的合成

以邻氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′-甲基-2-腈基联苯.通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为:10mol/L氢氧化钠15mL,甲苯30mL,反应温度5℃,反应时间5h,产物4′-甲基-2-联苯羧酸的产率为59.4%. 考察了脱水剂种类,脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15mL,4′-甲基-2-联苯酰胺2.6g,反应8h,产物4′-甲基-2-腈基联苯的产率为67.7%.     

4-烷基-4′-氰基-对—三联苯液晶的合成

4—烷基—4′—氰基—对—三联苯化合物是一类具有向列相温度范围宽、清亮点高、结构非常稳定的化学液晶物质。近年来作为手表、时钟以及计算器等显示屏用液晶组份的报道日益增多;而应用于高能量的大屏幕显示,更有其优点与长处。我们参照 G.W.Gray 和B.K.Sadashivg 提出的两条不同的路线,并对 Friedel—Crafts 反应、卤仿反应、对—溴     

4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成

以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。     

生色团4′-正戊烷氧基-4-氰基二联苯的合成及表征

用对氰基二联苯酚和硫溴法自制的正溴戊烷合成了非线型光生色团4′-正戊烷氧基-4-氰基二联苯(4′-(oentyloxy)-4-biphenylcarbonitrile-5OCB)；测定了正溴戊烷的物理性质，与标准正溴戊烷的性质符合。根据50CB的红外特征峰数据，认为合成物5OCB结构与其理论结构相符。     

4-羟基-4'-氰基联苯的合成研究

以4-羟基联苯为原料,经过酯化、傅-克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4-羟基-4’-氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47．7％,不产生含氰废水,有利于工业生产。