绿色增塑剂柠檬酸三辛酯合成催化剂研究进展

针对柠檬酸三辛酯合成催化剂进行了综述,重点介绍了无机盐、杂多酸、固体超强酸、钛酸酯、离子液体、功能树脂等在制备柠檬酸三辛酯工艺研究中的进展,为开发环保、高效、经济的柠檬酸三辛酯合成催化剂提供借鉴。     

柠檬酸酯合成用催化剂研究进展

介绍了近年来柠檬酸酯类化合物的合成方法及主要用途。对各类催化剂,如磺酸类、固体超强酸、杂多酸、无机盐等在合成柠檬酸酯上的应用进行了综述,并分析比较了各种催化剂的优缺点。介绍了固载交联、纳米、磁化、微波辐射等技术在催化剂改性上的应用,展望了柠檬酸酯合成的发展前景。     

增塑剂柠檬酸三辛酯合成研究进展

柠檬酸三辛酯(TOC)是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。其中催化剂是其合成技术的关键。介绍了无机盐、杂多酸、离子液体、树脂以及固体超强酸催化剂在合成柠檬酸三辛酯应用中的研究进展,提出了今后的发展前景。     

柠檬酸三辛酯的合成

以硫酸作催化剂,柠檬酸和辛醇(2 乙基己醇)酯化反应生成柠檬酸三辛酯,其最佳工艺条件为:酯化温度150～155℃,催化剂加入量0 20%,过量醇含量17%,碱洗碳酸钠溶液的浓度为4%,碱洗温度为90℃,脱醇真空为20kPa,脱醇温度为145℃,活性炭加入量为0 10%,产品收率大于98%。     

柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,无机盐硫酸氢钾为催化剂,非均相酯化反应生成柠檬酸三辛酯(TOC),考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响。实验表明,该无机盐催化剂具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,150℃条件下反应2 h,酯化率达到96%以上;而且硫酸氢钾有较好的重复使用性,使用6次后酯化率仍达90.85%,且便于与产物分离,回收利用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较小。     

低色号柠檬酸三异辛酯的合成

以硫酸铝为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料经酯化反应合成了柠檬酸三异辛酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。最佳反应条件为:n(柠檬酸)∶n(异辛醇)=1.0∶3.5,反应温度98~120℃,反应时间130min,收率98.4%。对目标产品进行了色谱分析和红外光谱表征。     

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。     

稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2/La3+催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析.结果表明,加入0.05 mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5.5:1,催化剂用量1.0 g,反应温度为170～180 ℃,反应时间60 min时,酯化率可达97.7%.该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

稀土固体超强酸催化剂SO4^2-/TiO2/La^3＋催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析。结果表明,加入0．05mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5．5：1,催化剂用量1．0g,反应温度为170—180℃,反应时间60min时,酯化率可达97．7％。该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等。     

复合固体超强酸催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3,SO42-/Fe2O3/A l2O3,SO42-/ZrO2/A l2O3,SO42-/SnO2/A l2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC),探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇酸物质的量比对反应结果的影响。结果表明,复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3催化合成TOC的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间2 h,催化剂用量为3.0%,醇酸比为1∶6,酯化率可达97.5%。     

失水山梨醇油酸酯合成新工艺

系统研究了酸、碱和羧酸盐等催化剂在失水山梨醇油酸酯合成中的催化性能。通过工艺的改进,采用一步加料合成法代替分步加料合成法,使得生产工艺简单,容易操作,酯化率达97％以上,反应时间缩短到9h。该工艺有高效,节能等优点。     

乳化剂硬脂酸柠檬酸单甘酯的合成研究

本文介绍了硬脂酸柠檬酸单甘酯的合成实验,对三种合成路线进行分析、比较,得出最佳合成路线。并从催化剂的种类、反应温度、单甘酯和柠檬酸的摩尔比等对酯化反应的影响对比,确定了较佳的反应条件。同时,对产品的性能进行测定,并进行了乳化能力测试。     

硬脂酸乙酯的合成研究

本文以硬脂酸和无水乙醇为原料、浓流酸为催化剂,进行硬脂酸乙酯的合成研究。采用正交实验考察了醇酸的量比、反应时间及反应温度对合成硬脂酸乙酯的影响,实验结果表明:醇酸的量比为12．7、反应时间为6h及反应温度为80℃是最佳反应条件。     

柠檬酸络合法合成纳米陶瓷的研究进展

鉴于纳米陶瓷在工业生产和日常生活中的广泛应用,综述了近年来柠檬酸与金属离子配位形成纳米陶瓷的研究进展。对柠檬酸络合法制备纳米陶瓷的反应机理和反应流程进行简要介绍,并对今后此类方法合成纳米陶瓷研究的发展方向进行了展望。     

柠檬酸单硬脂酸甘油酯保湿霜的制备及性能评价

以柠檬酸单硬脂酸甘油酯为主乳化剂,与单硬脂酸甘油酯及聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯进行复配,选择肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、茶籽油和辛酸葵酸甘油三酯等作为油相,通过正交设计方法探讨了最佳保湿霜基质配方,在此基质配方中添加多种活性成分,配制出保湿霜完整配方,并对其理化指标、感官指标进行了探讨。结果表明,在低相对湿度(43%)条件下,8 h后保湿霜的吸湿率为1.8%,在高相对湿度(85%)条件下,8 h后保湿霜的吸湿率为0.6%,说明该保湿霜具有优良的保湿作用。保湿霜的感官及理化指标均符合行业标准要求。     

油溶性表面活性剂甘油硼酸油酸酯的合成研究

以硼酸和油酸为原料采用直接酯化法合成水溶性的甘油硼酸酯,再在催化剂的作用下与油酸反应制得甘油硼酸油酸酷,设计出较佳的酸化条件：甘油硼酸酯与油酸摩尔比1：0．9,温度220℃,时间4h,催化剂甩量（脂肪酸质量分数）0．5％,酸转佬率98．5％。     

2-环己氧基乙酸烯丙酯的合成

以摩尔比为１∶１．１５的环己醇钠和氯乙酸钠为原料,在１３５～１４５℃下反应合成了环己氧基乙酸钠,反应时间为２．５ｈ,收率约为８１％,再将环己氧基乙酸钠用盐酸酸化制得中间体环己氧基乙酸。后者在对甲苯磺酸催化下与烯丙醇经酯化反应制得标题化合物,收率为８７．１％。最佳工艺条件是：环己氧基乙酸∶烯丙醇＝１∶５．５（摩尔比）,催化剂加入量为０．１８ｍｏｌ／ｍｏｌ酸,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间为６ｈ。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。