可自交联的硅烷改性聚苯乙烯乳液

金华市环境科学研究院的王娟等人通过乳液聚合制得聚苯乙烯种子乳液，再加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，制成核壳型硅烷改性聚苯乙烯乳液。该乳液的乳胶粒结构规整、大小均匀、具有核壳结构。在γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷参与的乳液共聚反应中，需选用离子型乳化剂，反应介质的pH值保持在7左右；采用连续滴加法时，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量分数达到10％时，乳液的稳定性仍然良好。该乳液可用于配制自交联型水分散涂料。     

苯乙烯/γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷乳液共聚动力学研究

以苯乙烯（St）、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）为单体,十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚为复合乳化剂,通过乳液聚合法制备了St-TMSPMA共聚物。用傅里叶变换红外光谱仪对共聚物进行了表征,1090 cm-1处Si－O－Si键的吸收峰和1723 cm-1处羰基的伸缩振动吸收峰表明TMSPMA与St发生了共聚反应;并研究了反应温度、引发剂浓度、乳化剂浓度和TMSPMA浓度对乳液共聚反应速率的影响,结果表明,升高反应温度、增大引发剂或乳化剂浓度以及降低TMSPMA浓度都可以提高聚合反应速率。     

有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及表征

以γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、八甲基环四硅氧烷(D4)、丙烯酸酯类单体为原料,制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液.考察了乳化剂配比、有机硅用量对乳液及乳胶膜性能的影响,并用红外光谱、凝胶渗透色谱、透射电镜进行了表征.结果表明KH-570先与低聚体D4开环预聚,再与丙烯酸酯类单体进行自由基聚合,可得到有机硅改性丙烯酸酯乳液;当有机硅占单体总质量的9%,其中m(KH-570)∶m(D4)=1∶9,m(MS-1)∶m(AEO)=2∶1时,乳液的黏度、凝胶率和乳胶膜的硬度随有机硅用量的增加而增大,乳胶膜的吸水率则降低;乳胶粒表面光滑均一,呈规则的圆球状,平均粒径为100 nm,其重均摩尔质量Mw=1.75×104g/mol,摩尔质量分布Mw/Mn=1.3.     

有机硅烷改性丙烯酸酯核壳乳液的合成与性能

用核壳乳液聚合方法合成了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液，为硬核软壳结构，并用FTIR和动态光散射技术对复合乳液进行了表征。讨论了表面活性剂的最佳配比、表面活性剂浓度以及有机硅含量对转化率的影响：研究结果表明：复合乳化剂为1：1（摩尔比），乳化剂浓度为4％，反应温度为80℃的工艺为有机硅改性丙烯酸乳液的最佳合成工艺。     

壳层含硅的丙烯酸酯核壳乳液研究

以半连续滴加法制备壳层含γ-(甲基丙烯酰氧基 ) -丙基三甲氧基硅烷的丙烯酸酯核 -壳乳液。探讨了聚合条件对聚合反应的影响 ,并确定了最佳聚合条件。以红外光谱 (IR)、热分析仪 (TGA、DSC)、动态表面能分析仪、透射电子显微镜 (TEM)表征乳胶的性质及结构。     

KH-570改性硅溶胶的制备及反应稳定性研究

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂、采用乳化剂代替助溶剂,对硅溶胶进行表面改性,制备了KH-570改性硅溶胶.研究了pH值、乳化剂的种类和用量对改性反应稳定性的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和动态激光光散射对改性硅溶胶的结构进行了表征.结果表明:当体系pH值为5～7、以十二烷基硫酸钠代替助溶剂...     

反应性聚硅氧烷微乳液的合成研究

采用微乳液聚合法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,合成半透明的反应性聚硅氧烷微乳液,研究了聚合工艺因素对单体转化率、乳液透射率、粒径及乳液稳定性的影响。结果表明,当D4用量为10%,DBSA用量为12%(占D4),KH-570用量为6%(占D4),乳化剂SDS、AEO-7、AEO-9按质量比4∶2∶1复合,用量为6%,助乳化剂正丁醇用量为0.5%,温度为80~85℃,反应时间为5 h时,所制备的反应性聚硅氧烷微乳液单体转化率可达85.63%,外观半透明,无漂油,粒径在40~50 nm。     

研发动态

笼形八苯基硅倍半氧烷；耐350℃的有机硅胶粘剂；硅橡胶自粘带；亲水性有机硅柔软剂；环氧基改性有机硅乳液；超声波预乳化法制有机硅乳液；γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性聚丙烯酸酯乳液。     

有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究

以3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、丙烯酸酯类单体为原料,通过乳液聚合制备了有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶.研究了反应温度对聚合稳定性的影响,聚合主单体种类、MPTS加入方式对压敏胶粘接性能的影响,MPTS用量对压敏胶粘接性能、耐水性的影响;并用红外光谱表征了产物结构.结果表明,较佳反应温度为82 ℃;用丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯的混合物作主单体且质量分数分别为20%、65%、7%时,压敏胶的粘接性能较好;在预乳液滴加结束前0.5 h内加入MPTS且加入量为单体总质量的1%时,可以有效地提高压敏胶的耐水性,降低其吸水率,且粘接性能较好.     

乙烯基三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合的影响

武汉理工大学的吴自强等人研究了乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合反应的影响。结果发现 ,乙烯基三甲氧基硅烷和γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷能明显加快乳液聚合反应的速度 ,提高其聚合稳定性和聚硅氧烷乳液的固含量 ;三种乙烯基三烷氧基硅烷的水解反应速度是 :乙烯基三甲氧基硅烷 >γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 >乙烯基三乙氧基硅烷。从乳液聚合稳定性看 ,选择乙烯基三甲氧基硅烷的效果最佳。乙烯基三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合的影响     

MMA-MTMS共聚物/TiO_2杂化材料的制备与形态表征

以钛酸四异丙酯(TTIP)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,用溶胶-凝胶法制备了一系列不同粒径的TiO2溶胶及不同TiO2含量的聚(甲基丙烯酸甲酯-共聚-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)/TiO2杂化材料,通过动态激光光散射、红外吸收光谱、原子粒显微镜对TiO2溶胶及其杂化材料进行了表征。结果表明,当H2O与TIPP的摩尔比在1∶1~22∶1时,TiO2溶胶是稳定的,TiO2在杂化材料中的分布是均匀的、无团聚现象。     

含有机硅和丙烯酸树脂的有机-无机杂化涂料

采用自由基溶液聚合方法合成了几种不同γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷含量的丙烯酸树脂,以及采用双键和硅氢的加成反应合成了一种环状结构的前驱体(D4-VTMO)。两者通过溶胶-凝胶反应制备了一种新型交联型有机-无机杂化涂料。用红外光谱(FT-IR)对涂膜结构进行了测试和分析。对涂膜的基本性能、热失质量(TG)和耐化学试剂性能进行了测试,结果表明该涂料性能优异。     

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅为原料,通过硅氢加成反应得到甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷,再将它与甲醇醇解反应制备甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应、醇解反应的主要因素,并得出最佳合成工艺条件。     

聚3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷/聚丙烯酸甲酯复合乳液制备与表征及其膜性能

用γ射线引发了3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS）和丙烯酸甲酯(MA)的乳液共聚合和种子乳液聚合。发现采用种子乳液聚合和共聚合得到的复合乳液具有完全不同的乳液粒子结构,对于前者具有核壳结构,并且48小时后能观察到孔洞出现。MPS能极大地增强乳液所成膜的机械性能,特别是在低含量(如丙烯酸酯5wt％)且采用种子乳液聚合方法的时候;但是低含量的MPS对降低吸水率作用不大。     

甲基丙烯酸甲酯/γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶液共聚的研究

引入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）进行改性，以乙酸丁酯为溶剂，采用溶液聚合法，制备了甲基丙烯酸甲酯／TMSPMA共聚物。研究了反应温度、引发剂浓度对溶液聚合转化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和热重分析仪对共聚物进行了表征。结果表明，红外谱图中1085cm^-1叫处S-O-C键的吸收峰和核磁共振谱图中δ=0．67处Si的α位氢核共振峰，均证明TMSPMA已经与MMA共聚；升高反应温度、延长反应时间和增大引发剂浓度均提高了聚合反应转化率；未交联的共聚物热稳定性随TMSPMA浓度增加而下降；有机硅氧烷交联后，共聚物（单体浓度比为16：1，摩尔比，下同）的起始分解温度为250℃，具有较高的热稳定性。     

改性氢氧化镁的制备及在HDPE中的应用

以低品位菱镁矿为原料,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂,通过蒸氨-沉镁改性-水热过程制备改性氢氧化镁[KH570-Mg(OH)2],改性剂在Mg(OH)2生成体系中加入.采用吸油值、活化指数、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)等手段对改性结果进行表征,在改性时间为60min,改性剂用量...     

纳米SiO_2表面化学改性研究

通过γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与纳米SiO2表面的羟基发生化学反应,将KH-570化学键合在纳米SiO2表面,形成化学改性的纳米微粒MPS-SiO2。研究了硅烷偶联剂KH-570的用量、反应温度、反应时间、pH值、溶剂配比对纳米SiO2表面双键含量的影响,利用红外光谱、热失重对改性前、后的纳米SiO2进行了表征。结果表明,纳米SiO2表面成功地实现了化学改性。     

合成γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的催化剂体系的研究

本文比较了氯铂酸－异丙醇（Ⅰ）、氯铂酸－四氢呋喃（Ⅱ）和氯铂酸－乙酰丙酮（Ⅱ）三种铂络合物催化剂对甲基丙烯酸烯丙酯与三甲氧基硅烷的硅氢加成反应的催化性能，探讨了各种可能因素对反应凝胶的影响，考察了反应条件对催化活性和反应结果的影响。实验结果表明三种催化剂都具有较高的活性，但催化剂的络合结构状态与反应是否凝胶有关，催化剂（Ⅲ）诱导期短，反应平稳，不易引起凝胶。用催化剂（Ⅲ）合成γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，用量为５～３５ｐｐｍ，反应温度为８０～１２５℃、反应时间大于２ｈ，目的产物转化率达７０％－９０％．     

无皂硅丙乳液

西南科技大学的方荣利等人先用丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸（钠）制成P（BA/MANa）低聚物；然后作为乳化剂，用于聚丙烯酸酯种子乳液的制备；再于2h内滴加剩余的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、α-甲基丙烯酸混合单体及硅烷偶联剂，在90℃下反应40min，制成无皂硅丙乳液。较佳工艺条件为：在低聚物合成中，BA与甲基丙烯酸的量之比为1：1．4～1．6，pH值为8；在硅丙乳液的合成中低聚物的用量为5％，BA与MMA的质量比为60：40；硅烷偶联剂选择γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，其用量为9％～10％。     

含酰胺基硅树脂的制备

分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。