气相色谱法测定QHS-2型氯化钠浮选剂含量

建立了用气相色谱法测定QHS－2型氯化钠浮选剂含量的方法。采用OV－17固定相，NDN内标,检测精密度标准偏差为0．56，变异系数为0．59％，平均回收率为99．84％。方法准确、快速、简便，可作为QHS－2型氯化钠浮选剂含量的测定方法。     

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC～PAD检测方法，采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm，以乙酸铵溶液（pH=4．5）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均〉0．999，方法的检出限％30mg／kg，精密度（RSD）在0．31％～7．37％之间，加标回收率在93．5％～132．2％。该方法简单、快速，精密度高，可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。     

毛细管气相色谱法测定无花果挥发油的香味成分

采用超临界流体萃取得无花果挥发油，平均出油率为3．36％。并利用毛细管气相色谱仪对无花果挥发油15种香味成分进行了定量分析。该方法的线性关系为：0．9921—0．9998；回收率为84．3％-98．8％；精密度为0．97％-4．65％。实验结果显示：该方法快速、简便、准确，适于无花果挥发油的香味成分分析；同时利用超临界流体萃取的无花果挥发油可最大限度地保持无花果的原有化学成分，提高挥发油的品质，为无花果制品研发提供有效的参考依据。     

嘧啶肟草醚5%乳油的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法，以甲醇-水作为流动相，用C18柱和紫外检测器（232nm），测定了嘧啶肟草醚5％乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．046；变异系数为0．87％；平均回收率为99．37％；线性相关系数为0．9994。     

依维菌素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析依维菌素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（体积比82：18）为流动相，柱温30℃，流速：1．0mL／min；检测波长244nm，外标法对依维菌素的有效成分进行定量分析。结果表明依维菌素的线性关系系数为0．9998，测定0．5％依维菌素乳油时，标准偏差为0．0089，变异系数为1．73％，平均回收率为100．14％；测定依维菌素原药时，标准偏差为0．10，变异系数为0．11％，平均回收率为99．88％。     

4．8％鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂的高效液相色谱分析

建立HPLC法测定4．8％鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂中鱼藤酮与辣椒碱含量。采用XDB—C18柱分离，以乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相，流速1．0mL／min，外标法定量分析。结果表明：鱼藤酮与辣椒碱的线性相关系数分别为0．9998和0．9999，中间精密度分别为0．15％-1．96％，平均回收率分别为101．16％和102．01％。     

赤霉素和6-苄氨基嘌呤混合物的色谱分析方法

采用C18不锈钢柱，以甲醇-水-磷酸为流动相，对赤霉素和6-苄氨基嘌呤的混合物能同时进行定量分析。该分析方法的标准偏差分别为0．0229、0．0235；变异系数分别为2．1604％、2．1963％；平均回收率分别为99．57％、99．28％。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

苯磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法，试样用甲醇 氨水溶液溶解，以pH2．0的磷酸水溶液和乙腈为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)，对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。对于原药，方法的标准偏差为0．29、变异系数0．31％、平均回收率100．0％；对于10％可湿性粉荆，方法的标准偏差为0．05、变异系数0．60％、平均回收率99．6％。线性相关系数为0．9999。     

百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶微量分析方法研究

摘要：采用反相液相色谱法，以乙腈加水为流动相、庚烷磺酸钠为离子对试剂，用外标法定量检测百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶的微量含量，其方法的标准偏差分别为0．0001；变异系数为0．083％；线性相关系数为0．9926；平均回收率为99．4％。     

冷柱头进样-高温气相色谱法测定重烷基苯中烷基苯的含量

介绍了一种分析、测定烷基化副产物——重烷基苯中烷基苯含量的新方法。该方法采用冷柱头进样方式,利用一根长30 m的HT-5毛细管色谱柱将样品充分分离,采用外标法对重烷基苯中烷基苯进行定性、定量。实验结果表明,该方法的收率为96.40%,标准偏差为1.54,变异系数为3.60%,这些分析数据具有较好的准确度和可信度;同时,该分析方法也不失为一种实用、有效的测定重组分液体石油产品组成的方法。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

高效液相色谱法测定3-甲基吲哚的含量

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以甲醇-水(85+15)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,254 nm为检测波长,建立测定3-甲基吲哚的高效液相色谱法。进样量在(2~14)ug范围内线性关系r=0.9996,回收率在98.9%~99.9%,RSD不大于0.49%。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

氢溴酸加兰他敏的HPLC测定

建立了测定氢溴酸加兰他敏含量的高效液相色谱法,采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合相,硅胶为填充剂(25 cm×4.6 mm,粒径5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比6∶1∶3),流速1 mL/min,紫外检测波长289 nm,柱温为室温,采用外标法测定,进样量20μL。线性范围30-210μg/mL;相关系数为0.999 9;回收率100.1%;相对标准偏差0.65%,与紫外-可见分光光度法比较,该法操作简便,结果准确,专属性好。     

RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射监测器(RP-HPLC-ELSD)测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。色谱柱为Krom asil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺水溶液(体积比为60∶40),柱温为室温,流速1 mL/m in,漂移管温度89.0℃,气体流量2.60 L/m in。结果表明,新乌头碱和次乌头碱均得到较好分离,均在12.5~400μg/mL呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD=0.31%),99.53%(RSD=0.51%)。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于附子地上部分中双酯型生物碱的测定。     

反相高效液相色谱法测定川楝子中阿魏酸含量

建立测定川楝子中阿魏酸含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱分析柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸（25：75）;检测波长：320 nm;流速：0.8 mL/min。结果阿魏酸进样量在0.25~2.50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.38%,RSD=1.18%（n=6）。该方法简便、准确、可靠,可作为川楝子中阿魏酸的定量分析方法。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。