气相色谱-质谱法测定日化产品包装材料中非邻苯酯类增塑剂含量的研究

采用超声辅助二氯甲烷萃取,利用HP-5MS型毛细管柱和质谱选择离子检测器建立了市售日化产品包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测方法。结果表明,各目标化合物分离良好,非邻苯酯类增塑剂含量在0.005~0.5 mg/m L范围内,线性相关系数均达到0.999以上。该方法具有较低的检出限和定量限,分别为0.222~0.507和0.740~1.691μg/m L。在高、中、低3个加标浓度下,12种非邻苯酯类增塑剂的回收率在83.11%~113.67%之间,RSD为1.387%~6.065%(n=5)。该方法操作较为简便,可满足快速准确分析的要求,适于日化产品包装材料中非邻苯酯类增塑剂含量的监控。     

醇类香料单体在加热卷烟中的转移行为研究

为研究醇类香料单体在加热卷烟中的转移规律,将28种醇类香料单体添加到加热卷烟烟芯中,建立了加热卷烟烟芯中醇类香料单体的检测分析方法,并分析了醇类香料单体在加热卷烟抽吸前后的转移行为。结果显示：贮存期间,28种醇类香料单体的烟芯持留率为7.13%～91.70%、降温段迁移率为0～9.10%、滤嘴迁移率为0～30.76%、散失率为1.83%～81.65%。抽吸过程中,28种醇类香料单体的向主流烟气粒相物转移率(MS转移率)为2.29%～34.02%、烟芯残留率为1.17%～24.01%、滤嘴截留率为8.27%～29.46%。互为同系物的醇类单体遵守随着分子量增大、沸点增高,烟芯持留率、向主流烟气粒相物转移率增加,散失率减小的规律。互为同分异构体的醇类单体遵循物质结构稳定性越好、沸点越高,烟芯持留率和向主流烟气粒相物转移率越高,散失率越小的规律。香叶醇、橙花醇、肉桂醇的烟芯持留率高、散失率小、向主流烟气粒相物转移率高,适用做加热卷烟香精调配香原料。     

沟槽滤嘴对卷烟香味物质的截留率研究

采用同时蒸馏萃取法提取卷烟主流烟气中香味物质,并应用气相色谱—质谱联用(GC-MS)的分析鉴定技术对其进行定性定量分析,研究了沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中不同香味物质的截留率。结果表明:沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中的香味物质具有较强的截留作用,且均有强烈的选择性;平均截留率为72.38%,单种香味物质的截留率在20.23%~94.83%之间。     

气相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的B[a]P

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经环己烷超声萃取,在选择反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:苯并[a]芘线性良好,r2为0.9996,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.4 ng/支和0.8 ng/支,加标回收率为98.2%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~6.6%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气"中苯并[a]芘释放量的测定。     

同时蒸馏萃取和超临界流体萃取研究卷烟主流烟气香气成分

为考察卷烟主流烟气中的香气成分,先用剑桥滤片收集主流烟气的总粒相物,再对同时蒸馏萃取和超临界流体萃取条件进行优化,然后分别采用这两种萃取方法对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片进行前处理,再经气相色谱质谱联用仪分析所得样品。结果表明,同时蒸馏萃取得到94种挥发性香气成分,超临界流体萃取得到118种挥发性香气成分,两者共得到香气成分总量达181种。可见,两种方法结合起来分析烟气中香气成分更具优势。     

卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的GC/MS测定

采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯,用甲醇溶液萃取,萃取液经0.45μm滤膜后,气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定分析卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质含量,3种物质的线性范围分别为0.6~12.0、0.2~6.0、0.1~0.8μg/mL,检出限分别为0.54、0.03、0.03 ng/cig,相关系数(r2)达到0.995以上。     

加热卷烟新鲜烟气捕集与分析表征研究

通过自制装置实现对加热卷烟新鲜烟气真空冷冻捕集,结合顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,建立了加热卷烟烟气的分析表征方法,并将该方法与直线吸烟机上用剑桥滤片捕集主流烟气的方法进行了对比。结果表明：真空冷冻捕集新鲜烟气进行固相微萃取结合气质联用技术表征烟气的方法,具有很高的信息量和重现性,对加热卷烟IQOS新鲜烟气的GC-MS分析结果进行定性,共鉴定出近70种组分,而采用剑桥滤片收集的烟气仅鉴定出36种挥发性组分。     

GC-MS法测定电子烟烟气中的苯并[a]芘

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定电子烟烟气中的苯并[a]芘,电子烟样品在ISO标准抽吸模式,采用单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的粒相部分进行捕集。待抽吸完毕后,将剑桥滤片以环己烷溶液超声萃取并浓缩用以测定。该方法中苯并[a]芘的检出限为4.5 ng/m L,定量限为15 ng/m L,样品中苯并[a]芘加标回收率在95.5%~97.6%之间。结果表明:该方法具有基质干扰少、定量准确、灵敏度高等特点。     

美拉德反应产物对卷烟主流烟气挥发性成分的影响

为研究美拉德反应产物(MRPs)对主流烟气挥发性成分的影响,以果糖和3种氨基酸的MRPs为研究对象,通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,利用超声辅助溶剂萃取法提取其中香味成分,GC-MS对比分析空白卷烟和加香烟气中挥发性成分差异,并进行感官评价。结果表明:添加MRPs后,主流烟气中的酮类、呋喃类、苯酚类、酯类及烯类化合物均有明显提升,其中4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮增加了72%,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮由添加前的32.416μg/支增加到36.060μg/支,糠醛增加了26%,5-羟甲基糠醛增加了70%,3,4-二甲基吡啶、柠檬烯、3-甲基吲哚、3-羟基-β-大马酮及巨豆三烯酮等香味物质均有所增加,对卷烟抽吸时的感官质量均有积极影响。感官评吸结果表明,MRPs加入卷烟中可以明显提高卷烟抽吸品质,主要表现在香气质量提升、杂气及刺激性均减小、回甜感增加。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的方法。采用含10ng.mL-1内标的0.1mol.L-1乙酸铵溶液直接对收集了主流烟气的剑桥滤片进行超声萃取30min,过膜后的萃取液用带电喷雾装置的LC-MS/MS仪进行分析。该方法数据可靠、操作简单、重复性好。     

活性炭部分指标对烟气中低分子醛酮类物质含量的影响

将添加不同pH值、比表面积和水分含量活性炭的复合滤嘴卷烟在标准条件下进行抽吸,利用2,4-二硝基苯肼溶液收集主流烟气,高效液相色谱法分析卷烟主流烟气中低分子醛酮类物质含量,研究了pH值、比表面积和水分含量对活性炭吸附作用的影响。结果表明,活性炭pH值由5~7增加到7~9、比表面积由800 m2/g增加到1 200 m2/g时,低分子醛酮类物质总量分别下降13.0%,20.9%;水分含量由6%增加到10%时,低分子醛酮类物质总量分别为685.59,685.88μg/支。pH值和比表面积是影响活性炭对低分子醛酮类物质吸附作用的重要因素。     

纸质滤芯中三醋酸甘油酯添加量对卷烟主流烟气中苯酚释放量的影响

制备了4种不同三醋酸甘油酯添加量的纸质滤棒及相应的实验卷烟,并对其烟气常规化学指标、苯酚释放量进行了分析评价。结果表明:①三醋酸甘油酯的用量在8.0%~12.0%时,卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱、一氧化碳等常规指标变化不大;②苯酚的释放量随着三醋酸甘油酯用量的增加逐渐降低,单位焦油苯酚释放量的降低率随着三醋酸甘油酯添加量的增加而增加,其最大降低率为34.59%;③三醋酸甘油酯添加量为12%时,纸质滤棒卷烟主流烟气中苯酚释放量较低。     

荆芥挥发油-β-CD对苯酚的吸附及其在卷烟中的应用

采用饱和水溶液法制备荆芥挥发油-β-CD包合物,并用紫外可见分光光度法、X-射线衍射对包合物进行表征。研究了β-CD和荆芥挥发油-β-CD包合物吸附溶液中苯酚的性能。此外,还将β-CD以及荆芥挥发油-β-CD包合物作为添加剂添加到卷烟滤嘴中,研究其对卷烟主流烟气中苯酚的影响。结果表明,β-CD和荆芥挥发油-β-CD包合物吸附溶液中苯酚的动力学模型都是准二级动力学模型。当添加剂用量为30mg时,β-CD以及荆芥挥发油-β-CD包合物对卷烟主流烟气中苯酚的降低率分别为74.01%和88.9%。此外,添加剂还可以有效降低卷烟主流烟气中总粒相物的含量。     

卷烟爆珠质量检测研究进展

为了掌握卷烟爆珠质量检测研究现状,从卷烟爆珠安全性指标质量检测、理化指标品质稳定性检测以及对烟气成分影响相关检测研究三个方面进行了综述,并展望未来卷烟爆珠质量检测研究方向。结果表明:1)卷烟爆珠安全性指标质量检测涉及主动添加的着色剂和非主动添加的溶剂残留、增塑剂等的检测,检测方法主要包括液相色谱法(HPLC)及气相色谱-质谱联用法(GC-MS);2)卷烟爆珠品质稳定性主要考察产品物理、化学稳定性,通过检测分析技术与统计学方法相结合的方式进行评价;3)卷烟爆珠对烟气成分影响的研究集中于爆珠中致香成分的迁移率分析、以及对烟气常规组分的作用两个方面,通过分析卷烟爆珠对烟气成分的影响可以用于评价卷烟爆珠对卷烟产品质量的影响。     

过渡金属修饰的碳纳米管降低烟气中氢氰酸

分别制备了高产率的修饰铁、钴、镍的碳纳米管,将铁、钴、镍修饰的碳纳米管添加到卷烟嘴棒中可提高烟气中有害成分氢氰酸的吸附效果。实验结果表明：添加了修饰铁、钻、镍的碳纳米管的卷烟嘴棒,可明显选择性降低烟气中有害成分氢氰酸的含量,其中铁修饰碳纳米管降低氢氰酸和焦油的效果最好,随着铁修饰碳纳米管的添加量增加,烟气中氢氰酸和焦油的量减少,烟气中氢氰酸的含量减少16．8％-32％,焦油的含量降低9．8％～26％。     

卷烟纸燃烧调节剂对卷烟燃烧性能的影响

卷烟纸直接参与卷烟的燃烧,将直接影响着卷烟的燃烧性能。卷烟纸燃烧调节剂分为助燃剂、阻燃剂和灰分调节剂,是卷烟纸中的主要添加剂,影响盘纸的燃烧速度和灰分进而影响到卷烟的主、侧流烟气。文章综述了燃烧调节剂对燃烧速度,主、侧流烟气和灰分的影响,助剂对卷烟抽吸品质的影响,国内外对侧流烟气和灰分的研究进展。重点介绍了助剂在降低焦油、CO含量和侧流烟气中的作用。     

温湿度平衡时间对卷烟主流烟气氢氰酸释放量影响的研究

为考察不同温湿度平衡时间对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量的影响,在标准温湿度条件下,分别选择不同的平衡时间对6种卷烟样品处理后,应用连续流动分析仪对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量进行测试,连续考察了120 d。结果表明:①平衡120 d内,卷烟样品抽吸口数没有明显变化;②平衡120 d内,不同盒标焦油量的卷烟主流烟气中HCN释放量没有明显变化;③平衡120 d内,不同类型卷烟主流烟气中HCN释放量没有明显变化。因此,在平衡120 d内对样品HCN进行测定,均能得到准确结果。     

13X分子筛对烟气中低分子醛酮的选择性吸附研究

为降低卷烟烟气中有害成分低分子醛酮化合物的含量和研究X型分子筛在卷烟减害中的应用,将13X型分子筛添加到卷烟嘴棒中,分析其对主流烟气中八种低分子醛酮化合物含量的影响。结果显示13X分子筛对低分子醛酮有明显的脱除作用。通过进一步研究13X分子筛对烟气中苯酚和苯并(α)芘的吸附作用,揭示了13X分子筛对低分子醛酮的选择性吸附与其因表面静电引力优先吸附极性物质的特性以及低分子醛酮的低熔沸点密切相关。烟气三项指标分析表明,13X分子筛对烟气中的焦油和烟碱含量影响不大,这有利于保持卷烟的香气。