α-生育酚琥珀酸酯合成工艺改进的研究

本文研究了以乙二胺为催化剂,由α-生育酚和琥珀酸酐合成α-生育酚琥珀酸酯（d-TOS）N酯化反应工艺。实验结果表明用酯类溶剂有利于反应的顺利进行。本实验采用了乙酸异丁酯为溶剂,以乙二胺为催化剂的情况下使α-生育酚和琥珀酸酐反应。增大乙二胺的用量。提高琥珀酸酐与α-生育酚的配比有利于转化率的提高,但反应温度的提高,在一定范围内对转化率的提高影响不大,当大于60℃时随温度的升高转化率明显提高。实验得出α-生育酚与琥珀酸酐反应的较好工艺条件下,转化率达81．2％。     

α-生育酚琥珀酸酯合成反应工艺及动力学研究

研究了以4-二甲氨基吡啶为催化剂,由α-生育酚和琥珀酸酐合成α-生育酚琥珀酸酯(α-TOS)的酯化反应工艺和反应动力学。该合成反应最佳条件为:α-生育酚与琥珀酸酐配比为1∶3;催化剂用量1.5%;反应温度50℃;反应时间4 h,产率达84.5%,样品的纯度大于96%。通过对反应规律的研究,结果表明,在本实验条件下该合成反应表现为二级不可逆反应,表观活化能Ea=83.4 k J。     

正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚

使用正相液相色谱紫外、荧光双检测器系统,建立了奶粉中维生素A、维生素E类4种化合物的分析方法.采用SI60色谱柱(15 cm×3.0mm,3 μm),以1％二氯甲烷和0.06％异丙醇的异辛烷溶液为流动相,DAD检测波长:313mm(维生素A),280 nm(维生素E醋酸酯),FLD检测波长:Ex 295 nm,Em 330 nm(α-生育酚),外标法定量.结果表明各组分线性关系良好,方法精密度较高,相对标准偏差在2.0 ％～5.6％之间,样品回收率在90.4 ％～107％之间.与GB 5413.9-2010相比,该法简单、快速、准确,适用于奶粉中维生素A和维生素E异构体的定量分析.     

PLA/α-生育酚抗氧化包装薄膜的制备及其性能研究

制备了纯聚乳酸(PLA)薄膜、特丁基对苯二酚(TBHQ)-邻苯二甲酸二辛酯(DOP)-PLA薄膜(TDP薄膜)、α-生育酚-TBHQ/DOP/PLA薄膜(αTDP薄膜)三种薄膜,并对比了三种薄膜在抗氧化性、透氧性能、水蒸气透过性、热性能和力学性能方面的差异。红外证明了纯PLA薄膜、TDP薄膜和αTDP薄膜的成功合成,三种薄膜在热重以及表面形貌方面差异不大。TDP薄膜由于TBHQ的存在而具有一定的抗氧化活性,但在添加了α-生育酚之后,αTDP薄膜抗氧化活性得到了显著的提高,能够达到89.8%。将DOP添加到纯PLA薄膜中可降低薄膜的玻璃化转变温度(Tg)。TDP薄膜和αTDP薄膜的Tg在51°C左右,而纯PLA薄膜的Tg约为67°C。将α-生育酚掺入TDP薄膜中,增加了αTDP薄膜的水蒸气透过率和断裂伸长率,降低了αTDP薄膜的透氧性,但依旧表现良好。总体来说,α-生育酚的加入能够显著提高PLA薄膜的抗氧化性且对PLA薄膜的拉伸强度影响不大,却能够有效提高薄膜的断裂伸长率。     

甘油三醋酸酯的制备

利用酯化反应基本原理 ,以丙三醇和醋酸在催化剂的作用下进行酯化反应 ,经脱水、减压精馏得甘油三醋酸酯产品     

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 ,可获得性能优良且性价比较高的高取代度淀粉醋酸酯制品     

天然非α-生育酚的甲基化研究

概述了国内外天然非α-生育酚甲基化的主要方法，对最新的胺甲基化-还原研究成果给予了重点介绍，并指出其存在的缺陷，同时，首次提出直接甲基化方法，并经过初步实验，用此方法在较为温和的条件下(温度低于170℃，压力低于1MPa)，α-生育酚的含量可从7％提高至50％。     

生育酚纳米乳液的制备及性能研究

为提高α-生育酚（α-Toc）的稳定性和活性,利用超分子包合机理制备纳米乳液,得到了一种稳定性好、透皮效果佳、抗氧化性能优异的α-Toc纳米传递载体。考察了聚山梨醇酯（Tween）的种类、羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的添加量和α-Toc溶液的添加量对纳米乳液粒径的影响,并借助傅里叶红外光谱、透射电子显微镜、纳米粒度分析仪、热重分析仪和Franz扩散池研究了α-Toc纳米乳液的包埋情况和性能评价。结果表明,所制备的α-Toc超分子纳米乳液的粒径小且分布均匀,在0℃和室温条件下具有良好的储藏稳定性。纳米乳液可以显著增强α-Toc的热稳定性,比未经过包裹的α-Toc具有更优异的抗氧化能力,纳米乳液在化妆品配方中可有效促进α-Toc的透皮吸收。     

多巴胺-β-环糊精/α-生育酚的分子识别及包结物性能

为了提升α-生育酚（α-TOC）在环境中的稳定性,增强其包封率及药物有效利用,以多巴胺（DA）改性的β-环糊精（β-CD-6-DA）为包结物主体分子对α-TOC进行主-客体分子识别,得到稳定的包结复合物β-CD-6-DA/α-TOC。采用UV-vis、2D-NOESY与连续变量Job’s法探究了β-CD-6-DA的疏水空腔对α-TOC的包封率、分子识别行为及主客体包结比。结果表明,改性后的β-CD-6-DA对α-TOC的包封率高达99.3%±0.7%,促进了α-TOC进入疏水空腔中的深度,并将包结物的包结比由2 : 1提升至1 : 1。此外,对β-CD-6-DA/α-TOC包结物的生物性能进行探讨,发现其展现出良好的细胞相容性,35 ℃的药物响应性可控释放及协同增强的抗氧化清除活性。     

玉米肽-麦芽糊精糖基化产物与α-生育酚共组装纳米粒子的制备及其性质

通过美拉德反应制备玉米肽-麦芽糊精糖基化产物,再通过反溶剂法制备糖基化产物与α-生育酚共组装纳米粒子,系统地研究了制备参数对于复合粒子的影响。结果表明,糖基化产物浓度、玉米肽与α-生育酚质量比、pH对于复合粒子的粒度与α电位有重要的影响。采用动态光散射、α电位观察发现,通过调节制备参数,荷载α-生育酚的玉米肽-麦芽糊精糖基化产物可以形成平均粒度为80~100 nm的纳米粒子,其表面电荷分布在α23~α32 mV之间。与玉米肽、玉米肽/麦芽糊精混合物相比,玉米肽-麦芽糊精糖基化产物对于α-生育酚具有更高的荷载效率以及更好的pH稳定性。     

乙酸苄酯和乙酸苯乙酯的合成研究

研究了氨基磺酸催化酯化合成乙酸苄酯和乙酸苯乙酯。此工艺反应时间短、能耗低、产品纯度高、产率良好、无三废污染 ,优于文献方法。     

Al、Ga促进SO_4~(2-)/ZrO_2的合成及其对酯化反应的催化作用

通过沉淀、回流和浸渍分别制备了A l、Ga掺杂的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,并用热重(TG)、低温N2-BET及化学分析等技术对催化剂的表面性质进行了研究。催化活性通过乙酸与正丁醇的酯化反应进行衡量。结果表明,A l、Ga的掺杂提高了催化剂表面上SO42-分解温度,有利于硫酸根在催化剂表面的稳定。当焙烧温度为600℃时,显示出优异的催化性能,在105~110℃的反应温度下,酯化率分别达到98.8%,97.1%。由于反应过程中硫组分在催化剂表面流失不严重,A l、Ga掺杂的SO42-/ZrO2固体酸具有良好的重复使用性能,不需再生处理,重复使用4次,酯化率仍在90%以上。     

固体酸催化合成乙酸异戊酯的研究

用自制固体酸代替浓硫酸作为催化剂 ,对乙酸和异戊醇酯化制备乙酸异戊酯进行研究。取得较为满意的结果 ,酯化率高 ,且产品质量好。探索出生产乙酸异戊酯的较佳工艺条件     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯。考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为乙酸质量的5%、酸醇摩尔比1∶2.5、反应时间30min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7%。     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

蒎烯合成异松油烯的研究

采用对甲苯磺酸催化蒎烯合成异松油烯,在反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量为原料质量的12.7%,水用量为原料质量的36%,乳化剂用量为原料质量的1.3%,异松油烯的含量和得率分别达到38.8%和39.9%。其合成工艺和产品得率都优于和高于目前国内外现有同类研究水平。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸芳樟酯

以芳樟醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对反应结果的影响。当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)=1∶2,反应温度15℃,催化剂用量为醇酐总质量的0 2%,反应时间150min时,乙酸芳樟酯的收率可达73 6%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,具有反应温度低、反应时间短、不使用夹带剂和乙酸芳樟酯的收率比较高等优点。     

SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

Lewis固体酸催化合成乙酸乙酯的研究

以Lewis固体酸为催化剂,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。考察了4种Lewis固体酸(三氯化铁、无水三氯化铝、三氯化锑和四氯化锡)及不同用量条件下对酯化产率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:冰乙酸6ml(0.1mol),无水乙醇9.5ml(0.2mol),80～90℃回流反应1h,三氯化铝和三氯化铁的酯化率分别可达92.0%和91.0%。