加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

气质联用法测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)

建立了超声提取纺织品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于纺织品中HBCD的检测,HBCD的线性范围为0.5~5.0 mg/L,方法检出限为0.0038 mg/kg,加标回收率为98%~99%,相对标准偏差为1.22%~1.32%。该方法简便可靠,能够达到纺织品中HBCD的检测要求。     

微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷

建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。     

六溴环十二烷的合成研究

以环十二碳三烯(CDT)和溴素为原料,在乙醇、三氯甲烷混合溶剂中进行加成反应,合成六溴环十二烷阻燃剂。通过单因素实验,探讨了溶剂配比、滴加方式、反应物物质的量比、滴加时间等对六溴环十二烷各个异构体含量的影响,筛选出最佳的工艺条件为:m(乙醇):m(三氯甲烷)=1:1,滴加方式为溴素与CDT同时滴加,n(溴素):n(CDT)=3.5:1,滴加时间为8h,在该条件下收率为95%,γ异构体含量可达到80%。采用高效液相色谱对六溴环十二烷进行分析,检测α、β、γ各个异构体的含量,为最佳条件的选择提供依据。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

气相色谱-质谱法测定玩具中18种多环芳烃

建立了玩具中18种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,18种多环芳烃的质量浓度在2. 5～250μg/L范围内与色谱峰面积均呈现出良好的线性,相关系数均大于0. 999。方法检出限在0. 019～0. 114μg/L之间,回收率在80. 2%～115. 3%之间,测定结果的相对标准偏差RSD为4. 1%～9. 2%(n=6)。实验表明,该方法对玩具样品18种多环芳烃检测均有很好的适用性,该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%～116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%～105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12～0.37μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料建材中的六溴环十二烷

针对塑料建材中商品化三种六溴环十二烷同分异构体建立了检测方法,检测方法回收率均大于98%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%。α-HBCD的检出限为0.24 mg/L,β-HBCD为0.58 mg/L,γ-HBCD为0.30 mg/L。采用该方法对市售实际样品进行分析检测,验证了该方法的准确、可靠,对于该行业的规范性监管具有重要的意义。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸酯类增塑剂的溶出量

采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的溶出量进行了分析和测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,同时对浸泡条件也进行了研究。测得塑料浸泡液中5种己二酸酯的检测限量为0．022～5．49 mg/L,回收率为86．16%～104．33%,相对标准偏差为7．75%～8．44%。     

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R20.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。     

气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax (60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1～20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物

提出用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物。选择恰当的条件,较好地分离并测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等化合物的含量,此方法加标回收率为95%~99%,相对标准偏差均小于±3.0%,方法最低检测限为0.09～0.37μg/L。用此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。