烟草总氮分析消化装置的改进

为提高流动分析法测量烟草及烟草制品中总氮消化的效率,根据消化时压力越大,效率越高及蒸汽冷凝回流原理,改进消化管,使样品在较高压力下消化,酸性蒸汽能够得到及时有效的回流.结果表明:同等情况下,改进后的消化管里面的消化液量增加了8.2%,消化液稀释到50 mL时的pH由0.94降低到0.88;使用改进后的消化管,H2SO4、K2SO4和CuSO4的使用量降低10%时,经150 ℃下0.5 h,250 ℃下1 h,350 ℃下1.5 h的消化,比原来消化程序减少2 h,对检测结果无显著性差异,加标回收率在96.92%到103.51%之间.因此,该改进起到了节能、减排、提高工作效率的作用.     

不同分析流路测定烟草总氮的对比研究

分别使用宏流分析流路和微流分析流路测定烟草及其制品中的总氮,比较2种基于不同分析流路的流动分析仪对烟草及其制品中总氮检测的优缺点,涉及流路及参数设置、试剂消耗量、测样速度、仪器漂移情况、线性、准确度、精密度、样品分析及加标回收率等方面。结果表明:相比宏流分析法,微流分析法对连续流动分析仪流路的线圈匝数、泵管内径和流速等进行全新优化设置,该方法试剂消耗量少,一次性进样60杯不会出现基线抬高、峰型漂移,分析速度快(60样品/小时)。但对于检测限和定量限参数,宏流分析流路更佳。     

流动注射分析仪测定地表水中总氮的应用研究

通过采用流动注射分析仪对地表水中的总氮测定实验,该方法的检出限、空白值、标准曲线的相关系数、水样的加标回收以及准确度和精密度表明此法令人满意,与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对试验无显著差异。同时,具有操作简便、快速、高效的优点,并能处理大批量的样品。     

离子色谱法测定海水中总氮

按照标准GB/T12763.4-2007消解海水样品后,用银柱吸附除去消解样品中的氯离子和部分过硫酸钾消解产生的硫酸根离子,用离子色谱测定海水中的总氮。该分析方法简单快捷,测试结果准确,便于操作,是监控海水中总氮含量的有效方法。     

地表水环境水样中总氮的测定

地表水是人们饮用水的来源之一,地表水的水质好坏直接影响到人们健康。总氮是衡量水体污染程度的指标之一,准确测量总氮含量可有效评价水体水质。采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测量地表环境水中总氮的含量,并从实验过程入手,逐一分析实验影响因素,排除了干扰因素,得到了获取准确实验结果的实验条件,并分析了总氮与有机氮、无机氮之间的关联。     

测定水中总氮时高空白吸光度的原因查找

根据国家标准GB 11894—1989测定地表水中的总氮时,发现了空白实验的吸光度异常偏高的现象。由于实验过程中．氧化剂的纯度、氧化溶液的放置时间、氧化时间的长短、蒸馏水的纯度、检测仪器的稳定性及实验环境等因素都会对空白实验的吸光度产生影响,因此,通过一系列对比实验,系统地检查了实验用水、试剂、器皿、全自动高压灭菌器和紫外可见分光光度计．对可能的影响因素逐一进行了分析和排除,找到了实验出现问题的原因．并进行了校正。     

水质总氮测定影响空白值因素的研究

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体中的总氮,通过校准曲线的绘制、空白实验,提出了影响空白值的因素,将空白值控制在环境监测要求的范围内。     

降低总氮测定中浑浊度干扰的经验

根据GB 11894—1989((水和废水标准检验法》中的检测方法检测水源水中的总氮时发现,当水样的浑浊度高时．水样在波长275nm处的干扰值有明显增高现象。通过实验对比显示．消解后设法降低水样的浑浊度,会使空白值下降。     

水热法四氧化三锰超细粉体的正交实验设计及讨论

以乙醇和高锰酸钾为原料 ,利用水热法来制备四氧化三锰超细粉体。讨论了反应釜的填充度并以正交实验研究和讨论反应温度、反应时间、反应物浓度、溶液的酸碱性对实验结果的影响 ,最终得到反应的优惠工艺条件。对所制备的产物进行表征 ,经XRD进行物相分析 ,确认产物为单一相的Mn3O4 ,经粒度分析仪、扫描电镜检测 ,产物的粒径为 5 0～ 90nm ,为四方晶状颗粒且没有明显的团聚现象。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮实验空白的分析与研究

在水质监测领域,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮是测定水质中总氮的常规方法,而测定总氮时实验空白值对最终的测定结果影响较大,对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,为从事相关检测人员测定总氮时提供了一定的参考.     

正交设计法优选杜鹃花中总黄酮的提取工艺

为确定提取杜鹃花中总黄酮的最佳工艺条件。以用分光光度法测定得到的总黄酮含量为指标,采用正交试验设计,分别考察乙醇冷浸、回流和超声提取对提取率的影响,并与乙醇索氏提取法比较。结果得到在不同的乙醇提取工艺中,总黄酮含量高低顺序为回流法≈索氏提取法〉超声法≈冷浸法。由此知提取杜鹃花总黄酮的最佳工艺条件为11倍量60％乙醇,水浴回流提取2次,每次1．5h。     

正交试验优选槐花中总黄酮提取工艺

以芦丁为标准品计算总黄酮含量,通过正交试验考察不同因素和水平对提取工艺的影响。优选出槐花中总黄酮的最佳提取工艺为:80℃水浴温度,料液比为1∶8,乙醇浓度为60%,回流提取3次,每次1 h。在此条件下,总黄酮提取率为15.03%。该提取工艺合理、简单、可行,可为大生产提供理论依据。     

氮封设计中氮气供气量计算方法的研究

为更合理计算氮封系统中的供气量,结合工程实例,介绍氮封系统的组成和氮气供气量计算方法,该方法可在一定条件下,减少氮气供气量、降低设备投资和运行成本。     

用正交法对罗汉果糖甙提取的工艺研究

采用正交试验设计对罗汉果中罗汉果糖甙的乙醇提取工艺进行了系统研究,优选了工艺参数。结果表明：用３０倍原料重的３０％乙醇,在７５～８０℃微沸状态下提取３ｈ为最佳条件。     

再造烟叶中总植物碱含量测定方法的改进

再造烟叶总植物碱测定采用YC/T 468-2013的方法,但是在测定时会遇到缓冲溶液B很难溶解的问题,即使加热超声溶解后,也会出现结晶析出,容易导致管道堵塞。为了解决此问题,通过减少缓冲溶液B中磷酸氢二钠的用量的方法测定再造烟叶总植物碱含量,并将测定结果与标准方法测定结果进行对比分析。结果表明:缓冲溶液B磷酸氢二钠用量为130 g时,对再造烟叶总植物碱测定结果没有影响;改进后的检测方法检出限和定量限分别为0.057 2%和0.202 8%,相对标准偏差为(0.19~0.55)%。改进后的方法适合再造烟叶总植物碱含量的测定。     

固定化微生物去除水体中氨氮的正交试验优化技术

通过正交试验设计处理固定化硝化细菌去除氨氮的实验数据,得出了固定化硝化细菌去除氨氮的最佳条件。说明如何正确应用正交法处理化学实验数据。     

正交试验优选半枝莲总黄酮提取工艺研究

通过L16(45)正交试验优选超声辅助半仿生提取半枝莲总黄酮工艺条件。结果显示,芦丁标准品浓度在0.01~0.05 mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993);最佳提取条件:超声功率80 W、时间35 min、料液质量比1∶35、温度60℃、乙醇体积分数80%,此条件下总黄酮平均提取率最高,为3.01%。经验证结果可靠,采用超声辅助半仿生提取方法简单、安全、快速。     

正交试验优选牛蒡根中总黄酮的提取工艺

以总黄酮为考察指标,通过正交试验优选牛蒡根中总黄酮的提取工艺。结果表明:以乙醇浓度60%、提取温度60℃、提取时间4 h、料液比1∶20为最佳提取工艺。本实验采用的方法简单,快捷,可作为牛蒡根中总黄酮的提取方法之一。     

正交实验设计优化穿心莲总黄酮提取工艺

探讨了用乙醇回流提取穿心莲黄酮类化合物,找出最佳提取条件。通过正交实验探索乙醇回流法提取穿心莲黄酮类化合物的最佳工艺条件,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。影响实验因素的主次顺序是：固液比〉浸提时间〉乙醇浓度〉浸提温度,其中固液比对实验指标有显著性的影响。最佳提取工艺为固液比1：20、浸提时间4h、乙醇浓度60％、浸提温度50℃。     

流动注射法测定水中总氮的不确定度

对流动注射法测定水中总氮的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行研究,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性。