聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

电感耦合等离子发射光谱仪同时测定土壤和水系沉积物中锰钒钛

为建立ICP-AES同时快速稳定测定土壤、水系沉积物中锰、钒、钛方法,开展了样品前处理方法、分析谱线的筛选、共存离子和基体干扰、方法准确度精密度检出限和加标回收试验。采用HCl-HNO_3-HClO_4-H_2SO_4-HF五酸加热溶样;以Mn259.37 nm、Ti338.3 nm,V292.40 nm为分析谱线;以水系沉积物国家标准样品绘制标准曲线进行基体匹配,减小试液基体、介质不一对测试结果的影响;方法检出限为Mn 0.096μg/g、Ti 0.125μg/g、V 0.098μg/g,经国家一级标准物质分析验证,分析值均与推荐值相符,方法精密度(RSD%)小于1.5%,相对误差小于3.0%,进行样品加标回收试验三种元素回收率为94.7%~105.2%。所建立的方法抗干扰能力强,稳定性高,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于土壤、水系沉积物及相关地质样品中Mn、V、Ti的快速分析。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物中SO_4~(2-)的含量

建立了一种采用盐酸溶解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕氧化物中SO_4~(2-)含量的新方法。方法具有简便快捷、操作性强、灵敏度高、精密度好、结果准确可靠等优点。通过干扰实验的考察最终确定基体浓度为5 mg/m L,共存非稀土杂质元素Ca、Fe、Al、Si含量在5 mg/L以下对SO_4~(2-)的测定无明显干扰。还进行了准确度、精密度和加标回收实验。实验结果表明,该方法准确性好,精密度为2.55~3.02%,回收率在95%~107%之间,精密度和回收率均符合分析要求。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定环境水样中的痕量铅

采用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定环境水样中的痕量铅 ,研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。测定结果表明 ,采用塞曼扣背景、以硝酸镁和磷酸二氢铵为基体改进剂测定环境水样中的痕量铅的方法 ,大大提高了测量的精密度和准确度 ,方法的检出限为 2 3× 10 -10 g ,相对标准偏差为4 9%。     

氢氟酸溶样ICP-AES法测定出口磷矿石中氧化铁和氧化铝

研究了用ICP-AES法同时测定磷矿石中氧化铁和氧化铝.考察了谱线的选择、基体的影响.方法回收率为94.8%～103.6%,精密度为2.10%～3.02%.     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定饲料样品中痕量铜

采用悬浮液进样技术并结合灵敏度较高的石墨炉原子吸收光谱法测定饲料样品中的痕量铜 ,对悬浮液介质、基体改进剂进行了选择 ,对灰化和原子化过程进行了探讨。本法的精密度 (RSD)为 4 12 % ,加标收回率为 97 0 %     

微波消解原子吸收光谱法测定加工鱿鱼丝中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。用微波消解进行样品前处理,采用硝酸-双氧水体系消解,石墨炉原子吸收分光光度法测定加工鱿鱼丝中的铅的方法,基体改进剂为磷酸溶液(1%),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。实际样品回收率为85%～106%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉及其制品中的铅、镉含量

微波消解法作为前处理方法,采用磷酸二氢铵、硝酸钯作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法分别测定鸡肉标准物质以及鸡肉样品中的铅、镉含量,并对结果进行比较。结果表明,选择1%磷酸二氢铵溶液和0.1%硝酸钯溶液作为基体改进剂,回收率高、精密度好,可广泛应用于禽肉及其制品中的铅、镉检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.0425ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%。     

ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量四条分析谱线的比较探究

针对ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量时的4条分析谱线Sn 242.950nm、Sn 242.170nm、Sn 235.485nm、Sn 189.925nm的灵敏度、受干扰状况、校准曲线线性、检出限、精密度和准确度进行了比较探究。结果表明,4条谱线的灵敏度均能满足测定要求,所受基体和合金成分的干扰均可消除,校准曲线线性相关系数均为0.9999,检出限均小于0.05%,测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.81%之间,加标回收率在98.0%～98.7%之间。相比较Sn 189.925nm谱线的检出限和测定下限最优,精密度和准确度最好。     

PET/纳米二氧化钛共混体系研究

研究了纳米二氧化钛加入方式、加入量及偶联剂表面修饰对二氧化钛在PET中的分散效果及对PET/纳米二氧化钛体系抗紫外性能及结晶性能的影响。研究发现 :添加纳米二氧化钛可明显提高PET的抗紫外性能。在实验条件下 ,经偶联剂处理过的二氧化钛质量分数为 0 .5 %时 ,共混体系抗紫外效果最佳。钛酸酯偶联剂能改善纳米二氧化钛在PET基体中的分散性。不同二氧化钛添加量及其分散状态 ,影响PET的结晶速率。     

Melamine-Formaldehyde-Supported Titanium-Based Heterogeneous Ziegler-Natta Catalyst for Ethylene Polymerization in Slurry Process

Ethylene was polymerized at 40°C temperature and 1 atm. pressure using melamine-formaldehyde (M-F) supported titanium tetrachloride (TiCl₄) catalyst. Polymer-supported catalysts were prepared with a different weight ratio of TiCl₄/ M-F in hexane. The wt% titanium incorporated in the polymer matrix was determined by UV-visible spectroscopy. In addition, the resulting catalysts were characterized by SEM-EDX, XRD, and TGA. The catalytic productivity is found to be 4721.09 g PE/g Ti/h. The productivity of the catalysts also depends on the titanium content in the polymer matrix. The catalyst with titanium content 3.5 wt% showed maximum activity. These catalysts also showed good storability.     

四氯化钛精制尾气的综合利用研究

四氯化钛精制尾气成分复杂、毒性大,目前还未见成熟技术对其进行回收利用。对四氯化钛精制尾气的来源及物化特性做了全面研究,查明四氯化钛精制尾气的物质组成达20种以上,包含粗四氯化钛中的气相组分和液相组分,以四氯化钛和四氯化硅为主。提出了采用精馏法从四氯化钛精制尾气中分离富集回收四氯化钛和四氯化硅的方案。进行了精馏实验研究,回收的中段馏分中四氯化硅质量分数达到95%,精馏釜液中四氯化钛质量分数达到96.5%,四氯化钛回收率达到90%以上。该工艺为四氯化钛精制尾气的综合利用开辟了一条新途径。     

粉末压片-X荧光法测定无机包膜钛白粉主含量

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO₂的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内标法对基体效应进行校正并建立了分析曲线,讨论了测量条件及分析方法。精密度和准确度实验表明,本方法相对标准偏差（RSD）为0.14%,准确度可靠。     

Wire arc additive manufacturing of network microstructure (TiB+TiC)/Ti6Al4V composites using flux-cored wires

Titanium matrix composites (TMCs) with ceramic particles exhibit higher hardness, strength, and wear resistance than those of titanium alloys. Wire arc additive manufacturing (WAAM) is a promising method for fabricating large TMC components owing to its high deposition rate and low production cost. In this study, a WAAM process using a flux-cored wire was developed to fabricate components of TiB plus TiC reinforced Ti6Al4V matrix composites. The network microstructure of the reinforcement was obtained through in-situ reactions induced by the B₄C and C powders in the flux core. The formation mechanism of the network microstructure was discussed. The effect of the reinforcement fraction (5 and 10 wt%, hereinafter called 5 and 10 wt% samples) on the microstructure and wear resistance of the samples along the deposition direction were investigated. The results showed that the refined net-basket-dominated (α＋β)-Ti matrix and stable network microstructure were formed in middle region owing to the introduction of the reinforcement. The microhardness increased by 23% and 35% when the reinforcement fractions were 5 and 10 wt%, respectively. The 10 wt% sample showed reduced wear performance because more cracks appeared as the result of the decreased ductility.     

TiB2对无压烧结B4C–TiB2复相陶瓷结构和性能的影响

以碳化硼(B₄C)、二硼化钛(TiB₂)、碳化钛(TiC)为原料,采用无压烧结法在2 130℃制备了含20%(质量分数)和30%TiB₂的B₄C基复相陶瓷,分析所制样品的密度、硬度、弯曲强度和断裂韧性。结果表明:在2 130℃,直接加入30%的TiB₂亚微米颗粒,复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到277.6 MPa和5.38 MPa·m^1/2。陶瓷中颗粒拔出和裂纹微桥接对复相陶瓷增韧作用显著。B₄C–TiB₂复相陶瓷的增韧机理主要是由于TiB₂与B₄C热膨胀系数不匹配产生的残余应力导致的微裂纹增韧和裂纹偏转增韧。     

在非水溶液体系中电泳沉积Ti6Al4V/BG/HA梯度涂层

本工作的目的是探索制备钛合金表面生物活性梯度涂层的新方法 ,提高涂层的结合强度及稳定性 .通过诱导羟基磷灰石 (HA)在生物玻璃 (BG)颗粒表面的结晶 ,改变了生物玻璃表面的带电特性 ;采用电泳沉积 (EPD)法 ,在非水溶液体系中实现了BG和HA在阴极Ti6Al4V基体上的共沉积 ,经烧结获得了生物活性梯度陶瓷涂层 ,得到了一种制备生物活性梯度陶瓷涂层的新工艺 .用XRD对涂层的相组成进行了定性分析 ,结果表明涂层由HA ,榍石和玻璃组成 ;采用粘结拉伸法测定的涂层与基体结合强度大于 18MPa,用SEM观察涂层表面及断面的形貌 ,可见涂层表面较为平整 ,没有明显的裂纹 ;涂层与基体结合紧密 ,且存在一明显的界面梯度区域 .     

碱处理法制备钛合金表面羟基磷灰石涂层

采用碱处理法制备钛基羟基磷灰石涂层,考察了碱液处理中有关钛合金表面活化参数对其诱导羟基磷灰石沉积速度的影响,采用X射线衍射和扫描电镜对样品的化学组成、结构和性能进行了表征,确定了钛合金表面活化处理的最优参数.结果表明,钛基体经10 mol/L氢氧化钠,饱和硝酸钙预钙化处理,模拟体液中培养后,羟基磷灰石沉积速度快,14 d就可形成致密﹑均匀﹑裂纹少的涂层;碱液处理后饱和硝酸钙溶液预钙化可得到片状的羟基磷灰石生物矿化层;且钛基体在600 ℃的热处理是HAP涂层沉积的重要条件之一.与相关研究相比较,该方法的优点在于可在形状复杂的植入体上形成均匀的涂层,工艺简单,并且涂层与基体结合牢固.     

Fe~(3+)掺杂提高二氧化钛的光催化活性

采用沉淀-水热的方法制备了Fe3+掺杂的TiO2光催化剂,通过XRD、Raman、XPS、UV-DRS等对催化剂的结构、光学吸收性质等进行了表征,并以罗丹明B为目标污染物对可见光催化活性进行了测试。实验结果表明:所制备的TiO2光催化剂为锐钛矿相结构;Fe3+的掺杂使得TiO2的初始吸收边明显向可见光区域拓宽,并且增强了TiO2在可见光区域的吸收;Fe3+掺杂后TiO2的可见光催化活性显著提高,以掺杂浓度为0.5%的TiO2光催化效果最好,在可见光下6h内可将罗丹明B溶液完全降解,降解率是未掺杂TiO2的4倍。     

玻璃基珠光颜料的制备

通过实验研究玻璃基珠光颜料制备的最佳工艺条件,通过比较珠光颜料的白度最终确定:预处理的最佳工艺为采用质量浓度为5%的碳酸钠溶液以固液质量比1∶20在温度为40℃的条件下清洗24 h。对应于10 g玻璃鳞片,制备玻璃基珠光颜料方法:加入1 ml的四氯化锡和2 ml硅烷;尿素的加入量为15 g,加入方式为将尿素的80%一次性加入到玻璃鳞片悬浮液中,20%加入到四氯化钛溶液中;水解的最佳温度为90℃;四氯化钛溶液的加入量为30 ml,钛液滴加速度为0.5 ml/min;煅烧的最优条件为500℃下煅烧2 h。