氨锰法制化学MnO2的试验

三级软锰矿粉与无烟煤按4:1～5:1比例混合焙烧后,用氨基甲酸铵溶液浸取,浸出液在80—81℃下分解,得重质MnCO_3,再经330～350℃煅烧,生成含MnO_280％以上的粗品,用Na_2CO_3重质化后,得含MnO_293％以上的成品,其晶型为r型、蜜度为2.1～2.2g/ml,放电性能良好。     

乙撑双二硫代氨基甲酸锰的热行为

用热重(TG)-热差分析(DTA)研究了乙撑双二硫代氨基甲酸锰(代森锰)。发现其湿品为二水合物[C_4H_6N_2S_4]·2H_2O,脱水后晶体结构发生急剧改变。脱水反应级数为1级,脱水活化能为8～10千卡/摩。气氛对其热行为的影响极大:空气气氛中160～180℃的特强放热峰在氮气氛中变为强吸热峰;空气气氛下400～500℃的强放热峰,氮气气氛下消失。     

表面活性剂增敏I3^—间接光度法测定硅灰石和水中锰

提出了用铋酸钠氧化Mn~(2+)为MnO_4~-,MnO_4~-氧化I~-为I_2进而生成I_3~-,在350nm处测I_3~-吸光度,间接测定锰含量方法。加入TPC有明显增敏和掩蔽作用,灵敏度和选择性较好。实测硅灰石中锰含量,相对标准偏差(RSD)为1.5％;实测天然水中锰含量,RSD为1.9％～4.9％,回收率为94.2％～106.2％     

Phase Composition and Fluorescent Characteristic of Nd3 +, Yb3 + ∶ Y2O3 Polycrystalline Materials Prepared by Citrate Gel Combustion Method

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,yb3∶Y2 O3多晶原料.XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,yb3∶Y2O3,平均粒径约为40nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28％;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应yb3的2F5/2→2F7/2能级跃迁.     

锰渣的回收利用试验

<正>我厂在生产高锰酸钾的过程中,每年排出废锰渣约四百吨。锰渣中含MnO_230—38%;含K_2O8—12%。排出锰渣损失的MnO_2每年约180吨(以含量为65%的MnO_2计);排出锰渣时的K_2O损失每年约40吨,既造成了浪费,又污染了环境。 根据我厂的具体情况,对回收利用锰渣中的Mn、K两元素,进行了多次试验。我们曾用HCl、H_2SO_4、HNO_3在不同条件下处理过锰渣。试验证明:采用稀HNO_3和稀HCl常温浸取的办法,能有效地回收锰渣中的MnO_2和K_2O。     

焙烧活化对Mn/ATP的组成及脱硫性能的影响

以凹凸棒石(ATP)为载体,通过沉淀法及焙烧活化得到了Mn/ATP。采用XRD、TG、IR、SEM和H_2-TPR对Mn/ATP进行了表征,结合反应热力学计算分析了焙烧活化过程Mn/ATP活性成分的变化情况。通过固定床反应器,考察了常温条件下Mn/ATP的脱硫活性。结果表明:焙烧温度和焙烧方式对Mn/ATP的物相影响较大。静态空气中随着温度升高,MnCO_3分解生成MnO_2,当氧气含量下降后MnO_2逐渐分解生成较低价态锰氧化物。将焙烧方式改为动态空气,充足的氧气含量降低了Mn/ATP的活化温度,抑制了MnO_2的分解反应。动态空气中400℃焙烧活化制得MnO_2/ATP,在20℃下有最大脱硫活性,穿透硫容为172.0 mg/g。     

国产聚乳酸纤维热学性能测试分析

通过热失重(TG)及差示扫描量热分析(DSC),对聚乳酸纤维与涤纶的热学性能进行对比测试,同时还测试了聚乳酸纤维的热收缩率和极限氧指数.结果表明:随着温度升高,聚乳酸纤维的TG-DTG曲线有2个失重台阶,在330℃左右开始热分解,主失重温度约为360℃;聚乳酸纤维的DSC曲线呈现出双熔融峰,较低熔融峰为161.6 ℃,较高熔融峰为169.9℃;聚乳酸纤维的沸水收缩率和干热空气收缩率分别为12％和4.5％;聚乳酸纤维的极限氧指数为27％.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料及其相组成和荧光特性的研究

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,Yb3+:Y2O3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁。     

复合垃圾衍生燃料燃烧-热解特性的研究

采用热重和气-质联用仪对复合垃圾衍生燃料(CRDF)的燃烧特性和氯释放特性进行分析,结果表明在燃烧和热解条件下,CRDF中氯的释放特性有明显的区别,在温度为500～600℃时CRDF燃烧无机氯的释放率可达90%以上,而CRDF热解无机氯的释放为76%;当温度达800℃时CRDF热解过程释放的有机氯化合物种类和浓度均高于燃烧过程。热重分析结果显示CRDF在热处理中存在3个明显的失重阶段,第一失重阶段温度约200～300℃,失重率38.5%;第二失重阶段温度约为400～500℃,失重率为20.35%,第三阶段为一个缓慢的失重阶段,温度在600～800℃,失重率约22.35%。     

不同温度下碳酸二甲酯对β-环糊精的改性研究

以碳酸二甲酯和β-环糊精为原料,以无水碳酸钾为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺介质中,考察了常压和高压条件下温度在50～170℃碳酸二甲酯对β-环糊精的改性作用。所得产品用制备型高效液相色谱分离纯化,用红外光谱、质谱和核磁共振光谱进行了表征。结果表明,在50～85℃,发生的是低取代的甲氧羰基化反应;在90～140℃,甲氧羰基化和甲基化反应均有发生;在160～170℃,压力约为1.40 MPa时,主要反应产物为取代度为7～9的随意甲基化β-环糊精,且收率达80%～85%。     

合成r-MnO_2的生产

本专利介绍合成r-MnO_2,是由MnCO_3与NaOH或KOH处理,所得高密度Mn(OH)_2再经转化而成。将空气或氧气氧化所得Mn(OH)_2悬浮物,然后再用Cl与空气或与氧气的混合气处理得80%δ型MnO_2,δ-MnO_2经过滤,用水洗涤再用稀HNO_3或H_2SO_4溶液的混合物溶解低价氧化物,并转换成r-型MnO_2,用     

流化床用于化学MnO_2生产的试验

实验表明,流化床式氧化炉具有气固相接触充分均匀的特点,适用于化学MnO_2的生产,用作MnCO_3的分解氧化设备,达到了缩短反应时间降低能耗的目的。     

二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰

采用湘潭低品位的贫软锰矿为原料，对二氧化硫气体湿法浸锰、浸出液除杂、碳化结晶制备高纯碳酸锰的工艺进行了研究。实验得到二氧化硫浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度150～155℃，液固质量比3：1，二氧化硫体积分数6％～7％、流速1．5～2．0mL／min，浸锰时间3．0～3．5h。按该条件浸锰，锰的浸出率可达95％以上。该工艺为贫软锰矿的开发利用及有色金属冶炼厂二氧化硫废气的综合治理开辟了一条新途径。     

锰掺杂对Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷相组成的影响

研究了锰掺杂对合成Pb（Zn_(1／3)Nb_(2／3)）O_3（PZN）陶瓷相组成的影响。用XRD和SEM法探讨了PZN中锰添加量与钙钛矿相形成间的关系，结果表明，仅添加1wt％MnCO_3就能抑制焦绿石的形成，并制成钙钛矿型结构的陶瓷。     

高岭石对煤炭燃烧特性影响的研究

利用NETZSCH 409C型差示扫描量热仪对常见黏土类矿物高岭石对煤炭燃烧特性的影响进行了分析．结果表明，随着高岭石添加量的增加，煤样的失重曲线TG燃烧段变得逐渐平缓，失重速率曲线DTG的峰值点降低，燃烧失重速率降低；煤样的着火点逐渐升高，当高岭石的添加量在50％～60％之间时，着火温度约升高9℃～13℃，燃烧稳定性也降低；随着高岭石的添加量的增加，煤样总的折算灰分增大，差热扫描曲线DSC的放热峰宽变窄，放热量减少．     

焙烧对铝土矿尾矿相转变,失重率及平均粒径与比表面积的影响

本文对铝土矿尾矿以不同温度进行焙烧,采用X射线衍射分析、差热-热重分析、平均粒径与比表面积分析等分析手段详细表征了焙烧温度对铝土矿尾矿主要矿物的矿相转变,尾矿的失重率及平均粒径与比表面积的影响.结果表明尾矿中的一水硬铝石及高岭石在600℃以前完全分解,分别转化为刚玉相及偏高岭石相;伊利石在500℃以上开始脱水生成脱水伊利石相;石英相、赤铁矿相与锐钛矿相基本无明显变化;由于一水硬铝石及高岭石在400～600℃之间完全脱除结构水,尾矿在此温度区间剧烈失重8.4％左右;随焙烧温度的提高,铝硅酸盐矿物逐步脱水分解导致尾矿的平均粒逐渐减小,比表面积逐步增大;但高于800℃以上,在脱水伊利石相与赤铁矿相接触面处,由于K2O-SiO2-Al2O3-Fe2O3四元系低熔点化合物的生成,尾矿颗粒产生粘结,导致尾矿的平均粒径转而上升,比表面积转而下降.     

火山岩负载含锰氧化物催化臭氧化降解水中亚甲基蓝

以火山岩为载体,采用等体积浸渍法制备MnO_x/火山岩催化剂,并对其进行XRD、SEM、XRF和BET表征,通过模拟亚甲基蓝废水实验对催化剂活性进行评价。XRD结果表明,110℃焙烧的催化剂开始生成MnO_2,200℃焙烧的催化剂中有明显的MnO_2衍射峰;300℃焙烧的催化剂中生成MnO_2,400℃焙烧的催化剂中生成Mn3O4。SEM结果表明,负载的MnO_2均匀分布在火山岩表面。在焙烧温度200℃和臭氧通量1.0 mg·min-1条件下,MnO_x/火山岩催化剂上的亚甲基蓝脱色率最大,反应时间12 min,脱色率达100%,亚甲基蓝的矿化度从36.14%提高至76.04%。催化臭氧化系统主要遵循羟基自由基的反应机理。     

聚氨酯/三聚氰胺甲醛树脂复合泡沫热降解动力学研究

三聚氰胺甲醛树脂脱水后和多元醇混合,然后用异氰酸酯与混合物进行交联反应,生成聚氨酯/三聚氰胺甲醛树脂复合泡沫.热重分析结果表明,复合泡沫失重分为3个阶段,二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型三聚氰胺甲醛树脂复合泡沫的第2阶段的失重峰温比甲苯二异氰酸酯(TDI)型三聚氰胺甲醛树脂复合泡沫的高.采用Kissinger法研究了该...     

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。     

珍珠粉、珍珠层粉、珍珠母粉的热重及热重动力学

采用热重及热重动力学方法 ,分别研究珍珠粉、珍珠层粉和珍珠母粉的热分解过程及其反应机理。结果表明 ,珍珠粉和珍珠层粉的热分解可分为二个阶段 :第一阶段为 2 50～ 370℃之间 ,失重率约 3% ,反应级数为 1 .6,活化能为 1 0 5～ 1 1 0 k J/ mol属于有机质的热分解 ;第二阶段为 60 0～ 770℃ ,失重率约为 40 % ,反应级数为 1 .3,活化能为 2 80～ 2 90 k J/ mol,属于碳酸钙的分解。珍珠母粉在 2 50～ 370℃之间不存在明显的失重。根据这一现象 ,可以通过热重分析来鉴别珍珠及其制品。