歧化松香钾皂生产状况

介绍了熔融法、溶剂法和松脂直接歧化法等歧化松香的生产技术路线以及松香歧化催化剂的研究进展。概述了国内歧化松香钾皂的合成工艺以及市场现状,提出了提高歧化松香钾皂的质量以及积极拓展国外市场等建议。     

ZnO催化合成歧化松香甘油酯反应的研究

以歧化松香和甘油为原料,ZnO为催化剂,进行歧化松香甘油酯合成反应的研究。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及保护气种类对酯化反应进度的影响,确定了催化酯化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件为:原料歧化松香与甘油的摩尔比2.0∶1.0、催化剂用量0.2%(以歧化松香计)、反应温度270℃、反应时间3.0 h、搅拌速度400 r/min、CO2作保护气。在线采样跟踪研究酯化反应的动力学实验数据,运用Eviews软件回归分析,确定不同温度下反应体系的动力学参数,其中反应级数为一级,阿累尼乌斯方程中指前因子为k0=1.372×104min-1和反应活化能为Ea=66.019 kJ.mol-1。     

尿素氨化制备歧化松香腈的研究

以歧化松香为原料,在氯化钴和硼酸催化作用下,用尿素氨化,制得了歧化松香腈。以歧化松香计,歧化松香腈的收率为８３．３％,讨论了原料比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。     

用非贵金属催化剂制备歧化松香的研究

在自己组装的常压鼓泡气体循环反应装置上,考察了非贵金属催化剂及反应条件对松香歧化反应的影响,制备出活性好,无脱羧现象的“蛋壳型”非贵金属催化剂,在２２０℃反应温度下,制备出符合工业要求的特级歧化松香（枞酸〈０．５％,去氢枞酸〉５０％）取得了松香歧化用非贵金属催化剂小试制备的较佳结果。     

尿素氨化制备歧化松香腈的研究

以歧化松香为原料 ,在氯化钴和硼酸催化作用下 ,用尿素氨化 ,制得了歧化松香腈 ,以歧化松香计 ,歧化松香腈的收率为 83.3%。讨论了原料比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。     

N-歧化松香酰基肌氨酸的合成及其性能

以歧化松香和肌氨酸为主要原料，合成了N-歧化松香酰基肌氨酸。歧化松香先与氯化亚砜反应制得歧化松香酰氯，歧化松香与氯化亚砜的摩尔比为1：2，75℃～80℃下反应1h，歧化松香酰氯收率为88％，熔程：46℃-48℃。歧化松香酰氯再与肌氨酸进行缩合反应，合成N-歧化松香酰基肌氨酸，二次回归正交试验确定的合成条件为：歧化松香酰氯与肌氨酸摩尔比为1．0：1．9，27℃下反应2．75h，反应体系pH控制在8～9，以丙酮与水的混合溶液(体积比为1：1)作为溶剂，产物的收率83．96％。歧化松香酰基肌氨酸钠盐溶液的cmc为5．16mmoL／L，水溶液的pH值为7．9，其发泡能力和乳化能力与K12相近。     

用非贵金属催化剂制备歧化松香的研究

在自己组装的常压鼓泡气体循环反应装置上,考察了非贵金属催化剂及反应条件对松香歧化反应的影响;制备出活性好、无脱羧现象的“蛋壳型”非贵金属催化剂,在２２０℃反应温度下,制备出符合工业要求的特级歧化松香（枞酸＜０．５％,去氢枞酸＞５０％）,取得了松香歧化用非贵金属催化剂小试制备的较佳结果。     

氯化歧化松香基铜盐的合成与杀菌活性研究

以歧化松香为原料,经氯化和铜盐化反应,合成目标产物氯化歧化松香基铜盐,探求反应的最佳工艺条件为:反应物摩尔比为歧化松香:二氯化砜=1:4,氯化歧化松香:氢氧化铜=3:1,催化剂用量为20mL,反应时间4h,反应温度80℃,并研究了所得产品的杀菌性能。     

歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O-酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT-IR、SEM、TG-DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1.5 h,反应温度100℃,反应时间2.5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3∶1,微波功率800 W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。     

N-脱氢枞基丙烯酰胺的合成、表征及其聚合性能分析北大核心

以歧化松香为原料,先制得脱氢枞胺,再与丙烯酰氯经酰胺化反应合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺单体,经提纯为液相色谱纯度97.95%的白色固体。通过FT-IR、MS、~1H NMR、^(13)C NMR、TG、GPC及DSC表征了其结构和性能。结构表征结果显示成功合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺。DSC分析显示,单一单体在151~196℃时发生热聚合,且自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的存在可以降低其聚合温度,聚合物的玻璃化转变温度在100.34℃。TG分析显示,聚合物在209~483℃发生热分解。对N-脱氢枞基丙烯酰胺聚合物进行GPC分析,结果为M_n=4 301,M_w/M_n=1.56。     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

歧化松香的制备与应用

综述了国内外歧化松香生产、应用和松香催化歧化反应的研究进展。着重从生产工艺、产品用途和相关基础理论研究方面进行了评价和比较,指出今后松香催化歧化反应的研究主要方向是明晰催化反应机理,进而制备出高活性和高选择性的非贵金属催化剂,开发新工艺生产高含量去氢枞酸的歧化松香,寻找新的去氢枞酸的分离方法。     

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。     

歧化松香皂脱色精制工艺研究及脱色机理探讨

针对目前国内市场上歧化松香皂产品颜色过深的问题,深入研究了歧化松香皂脱色的实验方法,确定了SQZ-9脱色方法是一种工艺简单、成本低廉且能显著降低现有歧化松香皂产品颜色的脱色方法,可将特级歧化松香皂的加纳色号从8降至3。根据实验研究结果,在广西梧州松脂股份有限公司进行了歧化松香皂脱色工业中试。针对中试中发现的局部过热和脱色产物透明度下降问题,改进了歧化松香皂脱色工艺,并采用红外、紫外分析手段对其脱色机理进行了分析。     

歧化松香的气相色谱和紫外分光光度分析方法比较

采用1102型气相色谱仪和紫外分光光度计分别对自制歧化松香产品的组成、含量分析。气相色谱法能够准确、全面地对歧化松香产品进行松香树脂酸含量的分析测定。按照ZB B 72002-1984《歧化松香》,使用两台不同型号的紫外分光光度计对产品中的枞酸和脱氢枞酸含量进行分析测定,选择狭缝宽度为0.1 nm,紫外分光光度法对枞酸含量在0.05%～4.88%、脱氢枞酸含量在41.1%～50.9%之间的歧化松香产品分析较准确。     

歧化松香钾皂制备方法的改进与性能研究

以歧化松香为主要原料,在较低的温度(75~95℃)下,溶入KOH水溶液,并进行皂化反应,制备固体份质量分数45%的歧化松香钾皂。研究了反应温度、皂化时间、pH值、添加复合助剂TX-A对反应速度、去氢枞酸钾含量,以及黏度、结晶、胶凝等产品性能的影响。得出歧化松香钾皂化的较佳制备条件为:pH值为10.36,皂化时间分别为120 min(未加TX-A)、98 min(加TX-A),反应温度85℃,TX-A加入量为反应物质量的0.2%。制备出的歧化松香钾皂产品,在性能上完全符合行业标准ZBB 72003-84的要求,并且结晶、胶凝性质有所改善,加纳色号标准降低两个等级。     

可聚合松香增黏树脂的合成及其对压敏胶性能的影响

以歧化松香为原料,经酰氯化和酯化反应后,合成出一种可聚合松香增黏树脂(DR-2-HEMA),并采用红外光谱(FT-IR)法、气相色谱-质谱(GC-MS)法、核磁共振碳谱(13C-NMR)法和差示扫描量热(DSC)法等对其组分和结构进行了表征;然后采用细乳液聚合法制备含DR-2-HEMA的丙烯酸酯PSA(压敏胶)。结果表明:以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂时,该PSA具有良好的综合性能,其持粘力、初粘力和剥离强度较为均衡。