新试剂meso—四（3—溴—4—羟基—5—甲氧基苯基）卟啉的合成及其性质…

报道了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉的合成方法，对试剂的理化性质、分析特性及其与金属离子的显色反应也作了研究，并提出了该试剂的应用前景。     

新试剂meso─四（3─溴─4─羟基─5─甲氧基苯基）卟啉的合成及其性质的研究

报道了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉的合成方法，对试剂的理化性质、分析特性及其与金属离子的显色反应也作了研究，并提出了该试剂的应用前景。     

新试剂1—羟基—2—（6—溴—2—苯并噻唑偶氮）—8—氨基—3,6—萘二磺酸…

新苯并噻唑偶氮试剂－１－羟基－２－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）－８－氨基－３，６－萘二磺酸的合成方法简单，提纯容易，产率达７３％。试剂的ｐＫａ３为６．７５。是一个变色敏锐的酸碱指示剂，也可用作Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋等金属离子的显色剂。     

磺胺喹啉偶氮衍生物的合成及其分析应用的研究

由８－氨基喹啉－５－偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了６种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现ＳＰＴＳＱ，ＮＰＴＳＱ和ＮＰＢＳＱ是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅱ）的灵敏光度试剂，６个衍生物均是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）的灵敏荧光试剂，其中ＭＯＰＢＳＱ和ＡＡＰＴＳＱ还是Ｐｄ（Ⅱ）的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

二安替比—（邻—乙氧基）—苯基甲烷光度法测微量Cr（Ⅵ）

合成了新试剂二安替比林－（邻－乙氧基）－苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）；研究了在Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｏＥＭ与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于４８０ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝２．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，化合物至少可以稳定８ｈ，服从比尔定律范围为４～２００μｇ／Ｌ，用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚反相高效液相色谱快速分析钌、铑、钯和钴

报道了以新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，反相高效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌（Ⅲ）、铑（Ⅲ）和钯（Ⅱ）以及过渡元素钴（Ⅱ）。各金属离子的检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｒｕ１．６０，Ｒｈ０．４７，Ｐｄ０．１２，Ｃｏ０．１５。此方法分离贵金属具有分析时间短，灵敏度高等优点。     

meso—四（2—氨基—5—横酸苯基）卟啉的合成及其与钴显色反应的研究

研究了新水溶性ｍｅｓｏ－四（２－氨基－５－磺酸苯基）卟啉的合成，提出以冰乙酸乙酸酐代替常用的丙酸作介质，所得ｍｅｓｏ－四（２－硝基苯基）卟啉为紫蓝色片状晶体，再将其还原和横化得标题试剂，还研究了度剂干氨性介质中，在Ｐｂ（Ⅱ）存在下与钴（Ⅱ）的显角反应，钴的二元配合物的最大吸收波长为４２９ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５０＊１０＾５。可用于维生素Ｂ１２注射液中痕量钴的测定。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—[N,N—二羧基甲基）氨基]苯甲酸的合成及其光度特…

合成了一种新的水溶性显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氮基］苯甲酸。试验了试剂与、２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与Ｃｕ％２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｐｄ＾２＋，Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］．苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了一种新的水溶性显色剂２－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。试验了试剂与２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与ＣＯ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋、Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

开链冠醚的双水杨基亚胺席夫碱的合成

报道以水杨醛、1,2-二氯乙烷为原料,合成中间体2,2′-双(1,2-二氧代乙基)苯甲醛,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成开链冠醚的双水杨基亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与1,2-二氯乙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为70~80°C、反应达13 h的产率达到48.0%;通常产物的合成pH值控制在8,物料比为1∶2.4,反应12 h,反应温度80°C,可以得到较高的产率78.5%。产物用元素分析、紫外光谐、红外光谱(KBr压片)、1H NMR和13C NMR进行了表征。     

乙酰苯胺合成工艺的改进

以苯胺和冰醋酸为原料,环己烷为脱水剂,对甲苯磺酸为催化剂,采用正交实验法,探讨了乙酰苯胺合成的适宜工艺条件。结果表明,当原料苯胺与冰醋酸的用量体积比为1∶2.5时,即:苯胺10 mL,冰醋酸25 mL,环己烷10 mL,对甲苯磺酸0.5 g,反应温度100℃,反应时间90 min,乙酰苯胺的平均收率达96%。     

氯化钙干燥特性分析与系统设计

分析了氯化钙的干燥特性,进行了干燥方式的选型。对氯化钙流化床干燥系统进行了设计计算,在设计中采用了部分气体循环等有针对性的技术。运行结果表明干燥方法合理先进、设计可靠、经济效益显著。     

丁基橡胶胶乳制备工艺的优化

以丁基橡胶（IIR）为原料,采用“溶解-乳化”法制备了稳定性较好的IIR胶乳,考察了乳化剂种类、乳化剂组成、pH值、油水质量比、浓缩工艺等对乳化效果和IIR胶乳产率的影响。结果表明,优化的IIR胶乳制备的乳化剂配方及制备工艺如下:乳化剂为油酸钾和Triton X-100,二者质量比为4/1;当体系pH值为10,油水质量比为4/5时,得到的IIR乳液稳定性最佳,胶乳产率最高;采用膏化工艺进行胶乳浓缩,以藻酸钠为膏化剂,占胶乳中橡胶质量分数为0.6%时浓缩效果最好;并采用离心分离工艺缩短浓缩时间,当转速为1 500 r/min,离心时间为20 min时,可获得总固物质量分数约为55%的IIR胶乳,胶乳产率达90%以上。     

左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。     

左旋麻黄素半生物合成研究Ⅲ.L-苯基乙酰基甲醇的提取技术

对固相生物合成的L PAC(左旋麻黄素前体 )提取技术进行了研究。结果表明 ,采用H型大孔吸附树脂从生物合成的反应产物中提取L PAC最佳。当样品液pH为 6左右、过柱流速为0 2～ 0 3BV/min、柱直径与树脂高度比为 1 5∶11,用质量分数为 70 %丙酮水溶液洗脱 ,该大孔吸附树脂对L PAC的动态吸附量为 6 1 6 9mg/g。洗脱的丙酮水溶液经减压浓缩 ,获油状L PAC粗品 ,其质量浓度不低于 0 2 4g/mL     

污泥型煤添加剂的研究

污泥具有一定的热值和黏结性。以污泥与粉煤为原料，采用膨润土与硅酸钠为热固剂，有机硅与聚乙烯醇为防水剂，制备工艺性能优良的型煤。实验考察了污泥量、热固剂与防水剂的种类及添加比例。结果表明，型煤的灰分和挥发分随污泥量的增加而升高，发热量降低；热固剂与防水剂的添加使型煤的热压强度与防水性明显提高；各因素优化的工艺参数为污泥质量分数20％、膨润土热固剂质量分数6％、有机硅防水剂质量分数1．8％时，型煤抗压强度1．4MPa，热稳定性92％，发热量20．24kJ／g，浸水复干强度1．4MPa。测试值均符合山西省型煤地方标准DB14／133—2005{太原市锅炉用洁净型煤》的各项指标要求。     

反应级数对理想反应器组合方式效率的研究

对于不同级数的不可逆反应,研究了其在全混流反应器(CSTR)与平推流反应器(PFR)不同组合方式中的最终转化率。对两种理想流动反应器的不同组合方式,如CSTR+PFR串联、PFR+CSTR串联及CSTR与PFR并联,反应的最终转化率随反应级数的不同而变化。当反应级数为负值时,CSTR与PFR并联组合方式的最终转化率最高;当反应级数为0~1之间的数值时,CSTR+PFR串联组合方式的最终转化率最高;而当反应级数大于1时,PFR+CSTR串联组合方式的最终转化率最高;当反应级数为0时,三种组合方式具有相同的最终转化率;但当反应为一级不可逆反应时,两种反应器串联时的最终转化率相同,并高于两种反应器并联时的最终转化率。     

PET/nano-MgO复合材料的性能研究

通过熔融共混法制备了聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）/纳米氧化镁（nano-MgO）复合材料,对该复合材料的力学性能进行了测试,并用扫描电子显微镜对nano-MgO在复合材料中的分散情况进行了观测。通过差示扫描量热法研究了复合材料的结晶性能,通过热重分析研究了复合材料的热稳定性,通过紫外可见光谱研究了复合材料的紫外屏蔽性能。结果表明,nano-MgO含量为1 %时复合材料的缺口冲击强度比纯PET高15 %,nano-MgO含量为2 %时复合材料的拉伸强度比纯PET高8 %;nano MgO在复合材料中分散均匀;nano-MgO含量为2 %时复合材料的结晶半峰宽为7.7 ℃,比纯PET低15 %;nano-MgO含量为2 %时复合材料的熔点为252.4 ℃,比纯PET高4.1 ℃;nano MgO含量为3 %时复合材料屏蔽紫外线的截止波长为300 nm,比纯PET高11 %。     

异甘草素合成工艺优化及其清除自由基活性研究

对异甘草素的合成工艺进行优化和体外清除自由基活性进行研究。通过间苯二酚、冰醋酸、对羟基苯甲酸合成异甘草素,考察物料比、温度、反应时间对产率的影响,通过紫外分光度法对其清除自由基活性进行研究。酚与酸物料比1∶2.5,240 W微波辐射3 min,2,4-二羟基苯乙酮产率最高为65.75%;当醛酮物质的量比为3∶1,温度控制在120~130℃,回流6 h,异甘草素产率最高为28.10%;反应时间控制20 min,异甘草素加入量为1.00 m L清除DPPH自由基能力最强,为66.4%。异甘草素具有一定的抗自由基活性。