左氧氟沙星合成研究进展

左氧氟沙星作为经典的第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌谱广,抗菌活性强,疗效确切,不良反应少,在临床上应用广泛。本文综述了左氧氟沙星的合成方法,并对各种方法进行比较分析,总结出各自的优缺点。     

左氧氟沙星合成工艺改进研究

对左氧氟沙星的工艺进行了优化,以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,经酰化,胺化,环合制得左氧氟环合酯,然后用无水哌嗪与左氧氟环合酯缩合,经硫酸二甲酯甲基化后水解精制得左氧氟沙星。与原工艺相比,用无水哌嗪代替N-甲基哌嗪,提高了产品的收率和质量,降低了成本,减少了环境污染,技术指标符合CP2010左氧氟沙星要求。     

旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1～10 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9867,n=6）,加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%～103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

酸改性膨润土对左氧氟沙星的吸附研究

采用紫外吸收光谱法研究了酸改性膨润土吸附左氧氟沙星的分析方法。实验系统研究了溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量等条件对左氧氟沙星测定结果的影响,最终确定了最佳分析条件。结果表明,强酸性条件有利于改性膨润土对左氧氟沙星的吸附,最佳pH值为2,吸附平衡时间为10 min。通过对左氧氟沙星的吸附等温线数据进行拟合,Freundlich等温模型优于Langmuir等温模型。通过描述改性膨润土吸附左氧氟沙星的动力学过程,该吸附过程更符合准二级动力学模型(相关系数为0.99994)。     

左氧氟沙星绿色合成工艺

介绍一种合成左氧氟沙星的新工艺。以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-乙氧基丙烯酸乙酯反应,然后L-氨基丙醇进行胺化反应,环合、水解后与N-甲基哌嗪缩合制得左氧氟沙星,总收率为50.15%。该工艺操作简单,环境污染小,符合绿色化学发展方向,值得进一步研究和推广。     

乳酸左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定

建立一种乳酸左氧氟沙星眼用凝胶中左氧氟沙星含量的测定方法.以C18柱为分析柱,以醋酸铵高氯酸钠-乙腈(82∶18)溶液为流动相.检测波长为293 nm,柱温室温,外标法测定,线性范围为0.01～0.4 mg/mL,线性方程为A=5.541 ×107C～1.438×104,r=1.000,回收率为99.68%,RSD为0.72%.本法简单、快速、准确,可用于乳酸左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定.     

左氧氟沙星治疗急性肾盂肾炎的疗效观察

目的 对采用左氧氟沙星对患有急性肾盂肾炎的患者进行治疗的临床效果进行比较分析。方法 采用随机抽样的方法,在过去的3年时间里,抽取96例在我院就诊的患有急性肾盂肾炎的临床确诊患者病例,再将其随机分为A、B2组,平均每组48例。A组患者采用氨苄青霉素进行治疗;B组患者采用左氧氟沙星进行治疗。对2组患者的临床治疗效果、症状消失时间、并发症和不良反应情况进行比较分析。结果 分析结果表明,B组患者的临床治疗效果与A组患者比较,其有效率明显高出很多,有显著的统计学差异(P<0.05);该组患者的临床症状消失时间明显短于A组患者,有显著的统计学差异(P<0.05);2组患者均没有出现比较严重的并发症和不良反应现象,没有显著的统计学差异(P>0.05)。结论 采用左氧氟沙星对患有急性肾盂肾炎的患者进行治疗的临床效果十分明显,具有起效迅速、并发症和不良反应现象少等特点,可以作为临床对该类患者进行治疗的首选方法。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

树状大分子与乳酸左氧氟沙星的相互作用研究

通过发散法合成出1.0~3.0 G聚酰胺—胺型树枝状高分子(PAMAM),利用氨基与醛的脱水缩合反应,用水杨醛修饰树状高分子合成出PAMAM-水杨醛席夫碱(PAMAM-SA),并采用荧光光谱法以中性磷酸盐缓冲溶液为介质,研究不同代数PAMAM及PAMAM-SA与乳酸左氧氟沙星的相互作用。结果表明:不同代数的PAMAM-SA都能引起乳酸左氧氟沙星(LFL)荧光强度降低,且PAMAM-SA对乳酸左氧氟沙星的猝灭属静态猝灭。与修饰前的PAMAM比较,经水杨醛修饰的PAMAM的树状大分子与乳酸左氧氟沙星的相互作用均表现出较强的相互作用。     

一种盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法

目的:对盐酸左氧氟沙星片溶出度方法进行方法学验证,同时确定方法。参照《中国药典》2015版方法:分别以UHPLC、UV两种方法测定盐酸左氧氟沙星片溶出度,并分别进行方法学验证。考察包括线性、精密度、稳定性、重复性、回收率试验等。根据两种方法的方法学验证可知,UHPLC和UV法均能准确测定本品含量,专属性高。结论:综合考虑,拟定以UHPLC法作为本品溶出度测定的方法。     

乳酸左氧氟沙星中的乳酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定乳酸左氧氟沙星中的乳酸含量.采用ZOILBAX 300一SCX柱.0.0025mol/L硫酸溶液-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为210nm.乳酸的回收率为99.6%,RSD为0.95%.     

"一锅法"合成左氧氟沙星

以左氧氟环合酯为原料,水解后直接与N-甲基哌嗪缩合反应,"一锅法"合成左氧氟沙星.该合成方法产品收率高、三废少、生产效率高,符合绿色化学理念.     

酸处理碳毡阴极增强电芬顿降解左氧氟沙星性能研究

本文通过水热酸处理碳毡(GF),增加其亲水性和表面缺陷数量,增强了电芬顿降解抗生素左氧氟沙星(LEV)性能。采用SEM、XRD、XPS、Raman、FT-IR、接触角等测试技术对酸处理修饰的碳毡(MGF)进行了分析表征,结果表明MGF表面羧基含量和缺陷数量明显增加。在最优的反应条件下,电流0.15 A,pH为2,O₂曝气量为0.4 L/min,FeSO4加入量为20 mg/L,该体系反应20 min后,LEV降解率达到96.1%,并且MGF表现出良好的稳定性,经过4个循环LVX降解率仍能达到95.4%。这项工作表明MGF是一种很有前途的电芬顿阴极材料,在水处理领域显示了优异的应用前景。     

左氧氟沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了左氧氟沙星3个有关物质及其合成方法,并对其进行了高分辨质谱(HRMS)和核磁共振谱(NMR)确证以及碳氢信号的归属,为左氧氟沙星质量研究提供了杂质对照品.     

铋银氧化物紫外光下催化降解左氧氟沙星的研究

本实验采用离子共沉淀法,以Na Bi O_3和Ag NO_3为原料制得铋银氧化物,并利用它在紫外光的照射下的催化降解左氧氟沙星溶液,考察了左氧氟沙星浓度、催化剂的摩尔比、催化剂用量、溶液pH值等因素对光催化降解的影响。结果表明:在左氧氟沙星浓度为60mg·L~(-1)、催化剂的摩尔比为1∶1、催化剂用量为1.0g·L~(-1)、溶液pH值为4时降解率最高,达到94.86%;重复使用4次后降解率为89.66%。     

维C和左氧氟沙星对白蛋白的荧光淬灭研究

通过荧光光谱法研究了在维生素C存在下左氧氟沙星对牛血清白蛋白的荧光淬灭作用。在模拟生理条件（pH=7.4,37℃）下,根据Stem-Volmer方程,确定了在维生素C存在条件下,左氧氟沙星与牛血清白蛋白的淬灭类型仍为静态淬灭,左氧氟沙星对牛血清白蛋白的荧光淬灭减弱,结合常数和结合位点均变小。为研究左氧氟沙星和维生素对蛋白质构象的影响等提供了重要信息。     

活性炭对盐酸左氧氟沙星吸附的热力学与动力学研究

从热力学和动力学角度,研究了活性炭对水溶液中盐酸左氧氟沙星的吸附行为。热力学研究表明活性炭对盐酸左氧氟沙星的吸附符合Freundlich等温吸附方程。测得ΔH=-33．43kJ·mol^-1,说明这是一个放热过程,且（ΔH）〈40kJ·mol^-1,表明吸附过程为物理吸附。两时测得吉布斯自由能ΔG〈0,受温度影响不大,表明吸附质从溶液到吸附剂表面的吸附过程是自发性的。动力学研究表明活性炭对鼓酸左氧氟沙星的吸附更好地符合伪二级动力学描述,表观活化能Ea=40．65kJ·mol^-1。     

MOFs-石墨烯复合材料的合成及光催化降解左氧氟沙星性能研究

本文以N-(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸为有机配体,合成了[Cu2Mn2(PMIDA)2(C2O4)(H2O)6]·3.5H2O金属有机骨架(CuMn-MOF)以及MOFs-石墨烯复合材料(CuMn/GO),对材料进行了表征和光催化性能测试.结果表明:石墨烯的掺杂并未影响CuMn-MOF的结晶性,并且显著改变了其形貌和尺寸...     

金属改性MCM-41对盐酸左氧氟沙星吸附研究

实验制备MCM-41及金属改性Al-MCM-41和Co-MCM-41,并作为吸附剂来处理废水中的盐酸左氧氟沙星.实验对吸附剂反应温度、pH、吸附剂投加量对废水中盐酸左氧氟沙星的吸附效率的影响进行了研究.根据实验结果,设计一款有效吸附废水中的盐酸左氧氟沙星吸附装置,该装置有望于应用于实际生产中,从而简化处理抗生素盐酸左氧...     

左氧氟沙星的波谱学特征和结构确证

通过自动旋光仪、HRMS、NMR(¹H NMR、1H NMR、⁽¹³⁾C NMR、DEPT135、COSY、HMQC、HMBC、D_2O)、TGA/DSC对左氧氟沙星进行结构表征确证,为其质量研究提供依据。