一种新型不对称马来酰亚胺单体的合成

以马来酸酐（ＭＡ）,Ｄ,Ｌ－氨基丙酸（Ａｌｎ）为原料合成了一种既含不对称碳原子又含官能团（羧基）的新型马来酰亚胺单体Ｎ－（异丙酸基）－马来酰亚胺（ＡＭＩ）。考察了溶剂、原料配比、催化剂用量、反应时间对产率的影响,确定了最佳反应条件。所得Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）马来酰业胺的产率达５２％。并用ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲＦＴＩＲ－１７１０红外光谱仪、ＰＥ－２４００有机元素分析仪对产品进行了检测。本实验具有     

N—异丙酸基顺丁烯—酰胺酸的合成

以氨基丙酸和马来酸酐为原料，在乙酸中合成Ｎ－异丙酸基顺了烯一酰胺酸（ＡＭＡ）。研究了原料配比、反应温度和反应时间对ＡＭＡ产率的影响，考察了混合溶剂对粗产物重结晶的影响，得到了最佳的反应条件。     

N-马来酰基-氨基丙酸丁酯均聚和共聚反应的研究Ⅰ单体N-马来酰基-氨基丙酸丁酯的合成

以刀来酸酐（ＭＡ）、氨基丙酸（Ａ１ｎ）、丁醇为原料用三步二釜法合成了Ｎ－马来酰基－Ｄ，Ｌ－氨基丙酸丁酯（ＢＡＭ），产率达５８％。并用ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲＦＴＩＲ－１７１０红外光谱仪ＰＥ－２４００有机元素 对产品进行了检测。与传统方法相比，缩短了合成时间，节省大量的溶剂，降低了成本，提高了产率。     

N—酰基—N—（3—三氟甲基苯基）—DL—氨基丙酸酯的合成及除草活性

本文介绍了Ｎ－（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸和Ｎ－酰基－Ｎ（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸酯的合成方法以及这互系列化合物的除草活性。     

N-异丙酸基马来酰亚胺的合成

以马来酸酐（MA）和氨基丙酸（Aln）为原料发生酰胺化反应生成N-异丙酸基马来酰胺酸（A—MA），AMA再在催化剂三乙胺（Et，N）的作用下发生闭环脱水反应生成N-异丙酸基马来酰亚胺（AMI）单体。考察了溶剂、原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件。并用GG47-FTS7000红外光谱仪、PE-2400有机元素分析仪对产品进行了检测。在最佳反应条件下，所得AMI的总产率达54．1％，纯度达98％，熔点100—101℃。     

一种新型不对称马来酰亚胺单体的合成

以马来酸酐 (MA) ,D ,L 氨基丙酸 (Aln)为原料合成了一种既含不对称碳原子又含官能团 (羧基 )的新型马来酰亚胺单体N (异丙酸基 ) 马来酰亚胺 (AMI)。考察了溶剂、原料配比、催化剂用量、反应时间对产率的影响 ,确定了最佳反应条件。所得N (D ,L 异丙酸基 )马来酰亚胺的产率达 52 %。并用PERKIN ELMERFTIR 1 71 0红外光谱仪、PE 2 4 0 0有机元素分析仪对产品进行了检测。本实验具有产率高、溶剂易回收、AMA不需纯化等优点。     

聚醚二醇钾盐引发D．L－丙交酯的开环聚合研究

以聚乙二醇－４０００钾盐为引发剂．合成了食不同长度聚醚链段的聚Ｄ．Ｌ－乳酸－聚乙二醇－聚Ｄ．Ｌ－乳酸（ＰＬＡ－ＰＥＧ－ＰＬＡ）三嵌段共聚物。考察了溶剂用量、引发剂用量、反应温度和时间、ＰＥＧ分子量、不同溶剂对聚合反应的影响。以１Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ、ＤＳＣ、ＧＰＣ对共聚物进行了表征。     

N-异丙酸基顺丁烯-酰胺酸的合成

以氨基丙酸和马来酸酐为原料,在乙酸中合成N-异丙酸基顺了烯-酰胺酸(AMA).研究了原料配比、反应温度和反应时间对AMA产率的影响,考察了混合溶剂对粗产物重结晶的影响,得到了最佳的反应条件.     

聚醚二醇钾盐引发D．L－丙交酯的开环聚合研究

以聚乙二醇－４０００钾盐为引发剂．合成了食不同长度聚醚链段的聚Ｄ．Ｌ－乳酸－聚乙二醇－聚Ｄ．Ｌ－乳酸（ＰＬＡ－ＰＥＧ－ＰＬＡ）三嵌段共聚物。考察了溶剂用量、引发剂用量、反应温度和时间、ＰＥＧ分子量、不同溶剂对聚合反应的影响。以１Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ、ＤＳＣ、ＧＰＣ对共聚物进行了表征。     

一种新型马来酰亚胺的合成研究

研究了Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ－己基马来酰亚胺的合成,考察了催化剂用量,反应温度,原料配比和反应时间对反应产率的影响,确定了最佳反应条件,所得Ｎ－己基马来酰亚胺产率达８４％,与传统酸催化法相比,该法具有反应条件温和,产率高等优点     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

N,N—二甲氨基乙基二硫代氨基甲酸甲酯的合成

以乙醇胺为原料,经成盐、氯化、取代、加成和酯化等５步反应合成了二甲氨乙基二硫代氨基甲酸甲酯,总收率为５０．６％。     

4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究

以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86%     

4-(N,N-二乙基胺基)苯乙酮的制备

介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,反应各步收率分别达到80%、90%、85%,合成总收率达到了60%。     

2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑的合成新方法

以2,6-二氯苯并恶唑、对苯二酚为原料,于水-甲苯体系中在PTC的作用下合成2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑,彻底改变了原来的二甲苯单一溶剂反应体系,产品含量大于95%,收率达到83%以上.该方法克服了老工艺收率低,产量小,产品质量差的缺点.     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯的合成

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。     

固-液相转移催化法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇

用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇.由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理.详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃的卤素原子、碱的种类和用量、反应温度和搅拌速度对反应的影响.对溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、苄基三乙基氯化铵(TMBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、聚乙二醇400(PEG400)和聚乙二醇600(PEG600)五种催化剂的活性进行了考察,结果表明,具有对称结构的TBAB和PEG400的催化活性最强.反应产率与溶剂极性密切相关,中等极性的四氢呋喃(THF)、丙酮是合适的溶剂.低活性季铵盐CTMAB、TMBAC作催化剂时,在反应体系中加入溴化钠,能提高反应活性.快速搅拌和加热对反应有促进作用.在优化反应条件下,产率达88.5%.     

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺研究

以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。