国产离子色谱仪电导检测测定土壤中的乙烯利

乙烯利（2－氯乙基磷酸）在流速为1.60ml/min,淋洗液为2mmol/L的Na2CO3溶液 和2mmol/L的NaOH溶液的混合溶液的离子色谱仪YIC－8上得到较好的检测结果 。其检测限为0．1μ/ml（S／N＝2．5）;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0．339％、2．023％、0．160％;线性范围1－1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9998和0．9980。在此条件下,常规阴离子对乙烯剂的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率为95．98％－98．83％。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差<2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

用Alltech DS-Plus~(TM)离子色谱抑制器测定有机弱酸

葡萄糖酸、乙酸、甲酸、丙酮酸、山梨酸等有机弱酸在流速为 1 m L/ min,淋洗液的浓度为 1mmol/ L Na HCO3 ,用 Alltech DS- Plus TM抑制器时能很好地检测。弱电离物质检测限分别为 0 .5 0 0μg/ m L、0 .1 45 μg/ m L、0 .0 97μg/ m L、0 .1 95 μg/ m L、1 .0 78μg/ m L(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定 ,结果令人满意。     

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%~101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%~103.9%,所得结果均令人满意。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷

建立了测定食品添加剂磷酸中砷的原子荧光光谱法,测试中砷的相对标准偏差最高为3．07％,回收率在98．7％-101．2％之间、检出限为0．09μg/L;本法相对GB3149-200k4《食品添加剂磷酸》国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、准确、灵敏度高,值得推广。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾、水杨酸

建立了含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾等添加剂的高效液相色谱仪同时检测的方法。含乳饮料经前处理后,由C18反相色谱柱进行分离,流动相A:磷酸盐缓冲溶液(1.25 g K2HPO4与1.25 gKH2PO4加水定容至500 mL),流动相B:乙腈,流动相A、B按9∶1比例洗脱,流速0.6 mL/min,进样量为10μL。苯甲酸检测波长为225 nm,山梨酸钾的检测波长为240 nm,水杨酸的检测波长为225 nm。该方法线性范围为0.6~30μg/mL,检测限为0.06μg/mL。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

高效毛细管电泳法测定四味土木香散中苦参碱和氧化苦参碱的含量

提出了同时测定四味土木香散中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。采用高效毛细管电泳法。实验条件为:用缓冲溶液20mmol/LTris-40mmol/LNaH2PO4-20%异丙醇(用磷酸调到pH5.5)作为电泳液,检测波长为200nm。被测样品中苦参碱和氧化苦参碱完全分离且被准确测定。其平均加样回收率分别为99.2%和100.1%,RSD分别为2.31%和1.57%(n=9)。该方法操作简便、准确,可作为四味土木香散及其制剂的质量控制方法。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。