3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(I)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭＩ方法进行了量予化学计算。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷硝基化合物复盐的合成研究

３，３－二硝基氮杂环丁烷分别与３，５－二硝基苯甲酸、２，４，６－三硝基苯甲酸、苦味酸反应，制得了三种硝基化合物复盐。化合物经元素分析、红外、核磁共振光谱鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测出了化合物分解峰温及熔点。     

农药新化合物除草剂专利文摘

作为除草剂的苯并噻吩化合物的制备ＷＯ９９０９９２３（ＢＡＳＦ）文中介绍了２,３－二氢－４－氯－２－甲基苯并噻吩－７－基）－（１３－二甲基－５－羟基－１Ｈ－吡唑－４－基）甲酮化合物的制备方法。该化合物以２０００ｇ／ｈｍ２用量进行芽前处理对茄属植物（Ｓｏｌａｎｕｍ）具有很高的活性。ＣＯＱＲ５Ｒ３Ｒ４Ｒ２Ｒ１ＳＯｎ２－苯甲酰环已烷－１３－二酮化合物作为除草剂ＷＯ９９１０３２７（ＢＡＳＦ）文中介绍了式中化合物的制备方法及其除草活性。ＭｅＭｅＯＯＣＯＯＮＮＳＯ２Ｍｅ杂环取代的４－苯甲酰吡唑化合物作为除…     

2—吡唑啉类化合物发光机制的研究

本工作合成了新型的２－吡唑啉类化合物：１，３－二苯基－４－（ｐ－硝基苄叉）－３－吡唑啉，研究了该化合物在室温及低温７７Ｋ时的稳态光物理行为，结果表明：在标题化合物分子中存在着两种电荷转移机制，其一是从Ｎ１－Ｎ２－Ｃ３－苯基，基二是从Ｎ１－Ｎ２－Ｃ３－Ｃ４－Ｐ－硝基苄叉，光激发下，两种电荷转移机制相互竞争，且具有不同的发光构象。     

1,3—取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体,簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双〔４－二甲胺苯基〕－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双〔４－双十六烷胺苯基〕－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐９ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为。     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究

由２－甲基咪唑合成１，２－二甲基－５－硝基咪唑（简称二甲唑或者替美唑）通过硝化和甲基化二步反应。采用改进的硝化法可消除ＮＯ２等有害气体对环境的污染，还可提高收率。采用ＣＨ３Ｃｌ甲基化和相转移催化Ｍｅ２ＳＯ４甲基化，比Ｍｅ２ＳＯ４直接甲基化收率高，且减少环境污染，减少对操作者的毒害。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

三唑硫酮类化合物的合成与生物活性

[方法]三唑硫酮类化合物具有广谱的生物活性。以2-氯烟酸为起始原料,经6步反应,设计并合成了一系列三唑硫酮类化合物,通过核磁等分析手段确定了其结构,并进行了生物活性测试。[结论]共合成8个化合物,生测结果表明:该类化合物对白粉病具有较好的防治效果,并对其进行了初步的构效关系研究。构效关系表明:R2为吸电子取代基的化合物活性大于R2为给电子基取代的化合物。通过比较R1的不同取代位置,发现对位取代的化合物活性>邻位取代的化合物的活性>间位取代的化合物的活性。     

铌铝金属间化合物/陶瓷复合材料的制备工艺及其研究现状和发展趋势及应用现状

铌铝金属间化合物材料由于具有优秀的性能而被广泛应用在工程领域中。陶瓷材料具有很多优秀性能。所以可以将铌铝金属间化合物与陶瓷相复合制备铌铝金属间化合物/陶瓷复合材料。铌铝金属间化合物/陶瓷复合材料具有较高的力学性能,良好的耐磨损性能等优秀性能。本文首先介绍铌铝金属间化合物材料的制备工艺和研究发展现状。并详细讲述铌铝金属间化合物/陶瓷复合材料的制备工艺,力学性能和其他性能,以及研究发展现状和发展趋势。并对铌铝金属间化合物/陶瓷复合材料的未来发展趋势进行分析和预测。     

SPME-GC-MS分析榴莲果肉中的挥发性成分

为了研究榴莲果肉中的挥发性香气成分,采用两种固相微萃取纤维提取了榴莲果肉中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用保留指数和质谱进行定性,共鉴定出60种挥发性成分,其中酯类26种,含硫化合物12种,醇类7种,烃类7种,醛类3种,酸类2种、含氮化合物2种和酚类1种;采用面积归一化法确定了它们相对含量,相对含量较高的是2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、1-十四醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、反-2-丁烯酸乙酯、二乙基二硫醚、2-甲基丁酸丙酯、十四醛、乙硫醇。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,榴莲的香气主要是由酯类化合物和含硫化合物赋予的,其中大多数酯类化合物是脂肪酸乙酯,含硫化合物中硫醇和硫醚的含量相对较高。     

三种理气类中药挥发性成分的GC-MS分析

研究了三种(厚朴、檀香、木香)理气类中药挥发油的化学成分。用水蒸气蒸馏提取三种药材的挥发油,用GC-MS分离检测其化学成分,并结合气相色谱程序升温指数辅助定性确定出挥发油中的化学组分。鉴定出木香挥发油中29个成分(占挥发油总量的92.00%);厚朴挥发油中26个成分(占挥发油总量的91.88%);檀香挥发油中10个成分(占挥发油总量的94.51%),三中药物挥发油的主要成分大不相同。计算了各种化合物的保留指数,使用保留指数辅助定性鉴定出的化合物所占挥发油百分含量明显多于文献中所报道的数据。     

Ozone Assisted Biological Treatment Of Industrial Wastewaters Containing Biorefractory Compound

Ozone pretreatment studies of organic compounds that are difficult to biodegrade were conducted to evaluate the effects of ozonation on biodegradability of these compounds. Initial testing was conducted in batch activated sludge experiments with and without preozonation to evaluate the impacts of ozonation on the ultimate BOD/COD and ultimate BOD/TOC ratios of these compounds. Experimental results indicated wastewater preozonation to be an effective pretreatment step for some compounds, ineffective for other compounds and detrimental to biological treatment of still other compounds. These same compounds were then investigated in continuous flow, complete–mix activated sludge systems. Complete material balances, including influent, effluent, waste sludge and off–gas specific compound analyses, were conducted so that the actual fate of the compound could be determined. Removal mechanisms of the ozonated or unozonated compound were then determined to be biodegradation, stripping, or sorption to the biomass. Three compounds were investigated: acrylonitrile, 2,4 dinitrophenol, and 1,2 dichloropropane.     

加氢脱氮反应研究进展

介绍了油品加氢脱氮反应机理;详细综述了非杂环类化合物、碱性杂环化合物、非碱性杂环化合物等含氮化合物的加氢脱氮反应网络;还从活性组分、载体的改性、助剂的选择等加氢脱氮催化剂改性途径方面作了论述.     

O—[2—（取代）邻苯二甲酰亚胺基]乙基硫代磷酸脂的合成

阐明了一系列２４个Ｏ－「２－（取代）邻苯二甲酰亚胺基」乙基硫代磷酸脂和９个转位异构化合物的合成和生物活性测定结果，并用ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析方法对这些新化合物进行了结构表征。讨论了这些新化合物的波谱性质，生活性和转位异构化现象。     

稀土化合物作为高分子材料热稳定剂的研究进展

稀土化合物作为高分子热稳定剂具有优良的长期热稳定性,无毒环保,与其它热稳定剂具有协同作用。本文主要介绍了稀土热稳定剂在聚氯乙烯、硅橡胶和天然橡胶上的应用,概述了稀土与其它热稳定剂的协同作用与机理,并对稀土热稳定剂的应用和研究前景进行了展望。     

两种发酵酱油风味物质的分析研究

用固相微萃取-气质联用技术对低盐固态发酵酱油和高盐稀态发酵酱油的挥发性风味成分进行了分析,通过谱图检索,共鉴定了52种物质,醇类(16),酚类(7),醛酮(13),酸类(4),酯类(7),杂环化合物类(5)。26种成分在两种酱油中同时检出,形成酱油风味的主体成分是乙醇、2-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸、2-甲基丁酸、糠醇。17种成分为低盐固态酱油特有,1-辛烯-3-醇为其中主要成分,具有浓郁的蘑菇香气;9种成分为高盐固态酱油特有,4-乙基愈创木酚为其中主要成分,是提高酱油香气的关键。     

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。