超声分级萃取可溶物的溶出行为

将童亭亮煤(TTLY)、童亭丝炭(TTSY)、柴里亮煤(CLLY)和梁家镜煤(LJJY)在超声波条件下依次用CS2、石油醚、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃(THF)进行分级萃取,计算各级各次萃取率,考察超声波的介入对煤萃取率和萃取速率的影响.结果表明:超声波可以显著提高各煤样的萃取速率,但对萃取率的影响则与溶剂、煤阶和煤岩组分有关;当以石油醚、苯和THF为溶剂时,超声波可以提高萃取率.     

云南褐煤溶剂萃取研究

用索式抽提的方法,研究了褐煤在四氢呋喃(THF)、正己烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)三种溶剂中和不同萃取时间下的萃取率,同时对褐煤在加入不同添加剂和经酸碱处理后的萃取率进行了研究。结果表明,褐煤在DMF溶剂中具有较高的萃取率,延长萃取时间、加入添加剂和酸碱处理都能提高煤样的萃取率。同时,采用正己烷、THF和DMF溶剂进行分级萃取的方法,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)为分析测试技术,对原煤、不同溶剂萃取物和残煤的组成和结构进行对比分析。结果表明,采用分级萃取可实现煤中有机成分的初步分离,煤样的有机物质包含饱和酯、长链烷烃、芳烃、醇和酚类物质。     

不同类型酸作用下构造煤表面性的变化机理

以沁水盆地中南部霍尔辛赫井田的不同煤体结构煤为研究对象,用盐酸(HCl)、醋酸(HAc)和氢氟酸(HF)对煤样进行酸化处理,并运用低温灰化和X射线衍射等方法,对酸改造前后煤样的质量变化率、煤-水接触角和表面张力进行测试计算分析.研究表明:盐酸和醋酸作用后煤样的质量变化率在0.1%左右,而氢氟酸作用后煤样的质量变化率却高达7%;不同酸的作用对象不同,氢氟酸可与煤中大部分无机矿物质发生反应,效果最为显著;盐酸酸化后,煤-水接触角由59.75°减小为33.25°,表面张力由54.42mJ/m~2增至66.45mJ/m~2,含水性增强;而醋酸和氢氟酸酸化后,煤-水接触角由59.75°分别增至85.00°和84.50°,表面张力由54.42 mJ/m~2分别减至39.34mJ/m~2和39.65mJ/m~2,疏水性增强;煤样经酸化处理后,煤-水接触角和表面张力变化明显.     

不同溶剂对宁夏不同煤阶煤萃取效果研究

煤的溶剂萃取,尤其是温和条件下的溶剂萃取是研究煤的大分子结构和组成的非常有效的方法。根据宁夏煤种的特点,针对性地选取了汝箕沟煤和固原王洼的煤样为研究对象,分别以CS_2、四氢呋喃、丙酮、乙二胺及其中两种溶剂的复合溶剂为萃取剂对两种煤样进行了常压沸点下的索氏萃取,研究时间和溶剂配比对萃取率的影响,选取最佳萃取条件。通过对原煤、萃取残渣和的红外对比分析表明,萃取后残渣中含有的脂肪烃和脂环烃的量明显减少,而矿物质很多都还保留在残渣中。     

煤分级萃取后的吸附水行为

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低级无烟煤及中级无烟煤等煤样分级超声萃取的方法,结合孔隙结构测试,研究了煤和萃余物吸附水分过程水分含量的变化规律,探讨了煤吸附水分的内在机理.研究发现:1)单位时间内煤中含水率增量与吸附时间呈负向幂函数关系;2)褐煤及其萃余物对水的吸附能力远大于其他三类煤样,达到饱和含水量所需的时间更长.从焦煤到无烟煤,随煤级增加,对水的吸附能力增大和达到饱和含水量所需的时间加长;3)原煤吸附水分的能力大于萃余物.由于CS2溶剂的强渗入作用,更多超微孔中的分子化合物被溶出,使得孔道疏通,孔隙变大,得到的萃余物能够容纳更多的水分.THF溶剂的萃取使得亲水性基团溶出,降低了残余煤样吸附水的能力.     

采用位移传感器考察萃余煤在乙醇中溶胀特性

通过对煤样进行正己烷和四氢呋喃索氏萃取处理,脱除了煤中低分子化合物,萃余煤在不同温度下真空干燥处理以避免萃取溶剂的残留,采用位移传感器溶胀测量装置考察并对比了原煤和萃取处理后煤样在乙醇中的溶胀特性.结果表明,不同温度下真空干燥处理萃余煤的热脱附-质谱分析显示,110℃真空干燥24h处理萃余煤出现萃取溶剂分子质谱特征碎片离子逸出峰,150℃真空干燥24h处理萃余煤没有出现显著溶剂分子质谱特征碎片离子逸出峰.四氢呋喃萃取处理后煤样,110℃真空干燥后,初始时刻溶胀速率较原煤显著增快,且平衡溶胀比显著增加;150℃真空干燥后煤样,由于进一步脱除了煤中残留的四氢呋喃,在乙醇中初始时刻溶胀速率降慢,平衡溶胀比减小,与原煤相近;正己烷萃取处理后110℃和150℃真空干燥后煤样的初始时刻溶胀速率较原煤降低,110℃真空干燥后煤样平衡溶胀比与原煤相比显著降低,150℃真空干燥后煤样的平衡溶胀比增大,与原煤相近.     

三种煤中有机氯和溴的赋存形态及原理

依据煤全组分族分离方法——萃取反萃取法及煤嵌布结构模型思想,采用正己烷、甲醇、丙酮、氯仿、CS_2和THF六级溶剂对淮北童亭煤(HB)、徐州煤(XZ)和平顶山煤(PDS)各族组分进行分级分次索氏萃取,对各级萃取物进行GC-MS分析.结果表明:索氏萃取溶出物中有机卤化物的溶出行为主要发生在氯仿级的萃取过程中,其溶出物主要以脂基氯、芳基氯(溴)和杂环基氯化物4类卤化物为主,相对分子质量为94~250.其中,杂环基氯化物倾向分布于疏中质组和密中质组中,以较小微孔嵌入态和网络嵌入态赋存;芳基卤化物倾向分布于重质组中,以较小微孔嵌入态赋存;脂基氯化物在各族组分中没有倾向性,以3种赋存状态存在于各族组分中.     

山西寺河不同煤体结构煤萃取后的族组成特征

以山西沁水盆地寺河矿无烟煤为研究对象,采用溶剂萃取法,对四类不同煤体结构的煤样分别用苯、四氢呋喃(THF)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂进行萃取,结合柱层析法,对煤样萃取物进行了族组成分析.研究发现,随煤体结构破坏程度的增加,煤样的溶剂萃取率增大.其中NMP溶剂的萃取率最大,THF次之,苯溶剂萃取率最小;随着煤体结构破坏程度的增高,萃取物中的族组成呈现总烃的含量相对下降、非烃类化合物含量总体增加的变化规律.其中,饱和烃类含量减少,芳香烃含量和非烃含量相对增加,而沥青质组分的相对含量减少.     

全煤阶煤的正己烷分次萃取及萃取物分析

为探索煤中小分子化合物在整个煤阶中的赋存方式及溶出规律,采用正己烷溶剂对年轻褐煤至无烟煤八种煤样进行分次萃取,分析了一定时间段内各煤样萃取率的变化规律,并对各次萃取物进行GC分析.结果表明,煤中小分子化合物的三种赋存形态即游离态、微孔嵌入态及网络嵌入态,在整个煤阶中具有普遍规律性;不同煤阶煤的累积萃取率与累计萃取时间均服从对数函数关系;分次萃取率及总萃取率与碳含量均呈现椅子形曲线关系;正己烷可溶小分子化合物中的Ⅱ型分子最容易析出,Ⅰ型分子次之,Ⅲ型分子最难溶出,且Ⅰ型分子仅在烟煤中才有显现;煤的变质过程基本符合煤的三大变质反应过程即芳构化反应过程、裂解碎化加氢稳定反应过程和缩合反应过程的观点.     

不同体积分数THF萃取后焦煤的GC/MS和FTIR分析

以山西古交焦煤为实验用样,采用不同体积分数的四氢呋喃(THF)溶剂进行萃取,计算得到溶剂萃取率,并分别对萃取物的化合物组成和萃余物的主要官能团进行气相色谱-质谱联用(GC/MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析。结果表明:萃取率随着THF体积分数的增加呈现增大的趋势,随着萃取时间的增加和萃取温度的升高,分别呈现倒"∽"波动和倒"V"型的变化趋势;焦煤的THF萃取物主要为脂肪烃、芳香烃和含杂原子有机化合物等,其中芳香烃相对含量最小,含杂原子有机化合物相对含量最大,且多为含氧化合物。进一步发现,随着THF体积分数的增加,萃取物的脂肪烃含量先增大后减小,而杂原子化合物含量呈现相反的变化规律,芳香烃则仅在THF纯溶剂萃取作用下能检测到。25℃萃取物中的酯类、醛类和羧酸类等含氧化合物较多,45℃萃取物中醇类化合物明显增多。此外,水溶剂的存在有利于醇类和酸类低分子化合物的溶出。从焦煤及其各萃余物中的官能团分布来看,100%THF萃余物中脂肪烃含量最高,富氢指数I_1达到3.24;脂肪链结构参数I_4随THF体积分数的增大呈先增大后减小的趋势,且在100%THF萃取时最小,为2.59;相比于芳香结构的化合物,脂肪族化合物相对溶出更多,是萃余物芳构化程度I_2计算值增大的原因。而受杂原子化合物中含氧低分子化合物溶出影响,萃余煤含氧指数I_3在不同体积分数的THF萃取后表现出先增大再减小的特征。研究认为,尽管萃取过程中水不占据主导地位,但在一定程度上会影响THF溶剂的萃取化合物类型及抑制其萃取能力。     

中低煤阶镜煤/暗煤大分子结构及对甲烷吸附的影响

为研究中低阶煤不同宏观煤岩组分微观结构及对甲烷吸附的影响，采集黄陇煤田郭家河、大佛寺、园子沟及黄陵矿区的四种不同煤样，手工剥离不同宏观煤岩成分(镜煤和暗煤),通过傅立叶红外光谱(FTIR)分析、X射线衍射(XRD)分析和等温吸附实验探究中低阶煤分子结构特征及其对甲烷吸附能力的影响。结果表明：同一煤样中镜煤的水分和挥发分产率高于暗煤的水分和挥发分产率，而暗煤的灰分产率和固定碳含量高于镜煤的灰分产率和固定碳含量。镜煤的显微组分中镜质组含量较大、惰质组含量较低，暗煤则相反。红外光谱分析结果表明，同一煤层的镜煤和暗煤红外光谱吸收峰形态相似，官能团类型和含量接近。煤分子结构中主要含氧官能团按含量由高到低依次为C—O,COOH,■,脂肪侧链按含量由高到低依次为CH₂,CH₃,CH。对比煤的准晶体结构发现，中低阶煤煤化程度低，γ带的峰面积整体较大。受煤化作用和压实作用影响，暗煤的堆砌度和堆砌层数大于镜煤的堆砌度和堆砌层数。分子结构特征对甲烷吸附量的影响显著。镜煤的最大甲烷吸附量与芳碳率和缩合度均呈正相关，暗煤的最大甲烷吸附量与芳碳率和缩合度均呈负相关。镜煤...     

煤的溶剂萃取研究进展(Ⅰ) 有机溶剂及其萃取机理

讨论了煤的溶剂萃取研究现状,主要介绍单一溶剂,如四氢呋喃(THF)、环己酮(CHO)及吡啶(Py)等;混合溶剂,主要是N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂,如CS2/NMP和CHO/NMP等的萃取性能.介绍添加剂、煤岩组成以及辅助手段等对煤溶剂萃取的影响,辅助手段主要是超声辐射、电磁辐射以及化学处理等,它们或多或少改变萃取过程,一般可使萃取率提高.同时对单一溶剂萃取机理、混合溶剂萃取机理、添加剂增溶机理以及辅助手段增溶机理等进行了讨论.研究证明,煤的有机溶剂萃取受许多因素影响,其中改变溶剂或加入一定量添加剂可以在一定程度上改变煤的溶剂萃取性能,实验条件也是一个重要的影响因素,但煤本身的问题,诸如煤的结构、煤的组成、变质程度以及煤岩组成等也会对煤的溶剂萃取性能产生重要影响.     

甘肃窑街煤的两级溶剂萃取及萃取物分析

采用正己烷和甲醇两种溶剂对甘肃窑街煤进行索氏分级分次萃取,研究了一定时间段内该煤样萃取率的变化规律,并采用FTIR和GC对各次萃取物进行分析,研究可检测化合物的组成、结构和溶出规律。结果表明：该煤样的两级累积萃取率与累积萃取时间均服从一定的函数关系。小分子化合物的溶出过程符合秦志宏提出的＂前期溶出的主要为游离态小分子,中期开始部分溶出的主要为微孔嵌入态小分子,后期溶出的主要为网络嵌入态小分子＂的溶出规律;小分子化合物的溶出具有连续性、时序性、特殊性等特点。第一级正己烷萃取物中,脂肪族化合物与含羰基、醇、酚、醚等的含氧化合物占据重要地位,芳香族化合物含量较少且主要为单核芳香族化合物,第二级甲醇萃取物中则主要是聚合度较高的芳香族化合物,含氧基团主要为醌基和芳香酮。     

童亭亮煤索氏萃取和超声萃取的GC/MS分析

采用CS<,2>对童亭亮煤进行索氏萃取和超声萃取,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对相关萃取物进行分析,结果表明:童亭亮煤的索氏萃取物由正构烷烃和芳烃构成,而超声萃取物还检测到异构烷烃和各类杂原子化合物,并且随着超声萃取时间的增加,所检测到的物质种类更多结构也更复杂;而超声波的空化效应产生的冲击流能促进溶剂和煤样的...     

系列煤分级萃取物的族组成特征

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低变质程度的无烟煤以及较高变质程度的无烟煤等4个煤级煤样分级超声萃取，根据萃取物中的族组成含量的实际测定和分析发现：1）溶剂萃取率主要受控于煤级，实质上是煤的显微组分和小分子化合物的含量对萃取率的控制；2）随着煤化程度的提高，萃取物中烃类含量有增加的趋势，而沥青质＋非烃含量呈现减小的变化规律；3）不同溶剂的前两次萃取即可将煤中的绝大多数游离组分溶出，萃取的继续进行，以吸附态存在于微孔中和镶嵌于大分子网络结构中的组分的相对含量增加．     

煤的溶剂萃取研究进展（I）有机溶剂及其萃取机理

讨论了煤的溶剂萃取研究现状，主要介绍单一溶剂，如四氢呋喃（THF）、环已酮（CHO）及吡啶（Py)等；混合溶剂，主要是N－甲基吡咯烷酮（NMP）混合溶剂，如CS2／NMP和CHO／NMP等的萃取性能，介绍添加剂、煤岩组成以及辅助手段等对煤溶剂萃取的影响，辅助手段主要是超声辐射、电磁辐射以及化学处理等，它们或多或少改变萃取过程，一般可使萃取率提高，同时对单一溶剂萃取机理、混合溶剂萃取机理、添加剂增溶机理以及辅助手段增溶机理等进行了讨论。研究证明，煤的有机溶剂萃取受许多因素影响，其中改变溶剂或加入一定量添加剂可以在一定程度上改变煤的溶剂萃取性能，实验条件也是一个重要的影响因素，但煤本身的问题，诸如煤的结构、煤的组成、实质程度以及煤岩组成等也会对煤的溶剂萃取性能产生重要影响。     

两种贵州煤苯-甲醇萃取物族组成分析与萃取动力学探讨

利用苯-甲醇混合溶剂对贵州月亮田和六枝2种煤样进行了索氏萃取,并用柱色谱对萃取物进行了族组分分离。利用GC／MS分析研究了萃取物的族组成,并对萃取动力学特征进行了探讨。实验结果表明:萃取过程阶段性明显,萃取物中烷烃和芳烃含量较高;六枝煤中含有多种含氮和含硫的杂环化合物。     

元宝山露天煤矿煤层煤质特征及洁净等级划分

为了合理清洁利用元宝山露天煤矿的煤,基于元宝山露天煤矿地质概况、含煤地层特征及煤的物化性质,对矿区煤的煤质特征进行工业分析,确定煤的类型、工业性能和用途,根据最新煤炭资源潜力评价提出的煤炭洁净等级6级划分方案,选取灰分、硫分、有害元素氟、砷等4个评价因子对矿区煤的洁净等级进行初步划分。结果表明:矿区煤的宏观煤岩组分以亮煤和暗煤为主,显微煤岩组分以镜质组为主;矿区煤属低灰、中硫、高挥发分、中发热量型的2号褐煤;矿区主要煤层5煤、6煤洁净等级为Ⅲ~Ⅳ级,属较好~中等洁净煤,总体煤洁净等级为Ⅳ级,属中等洁净煤。由于矿区煤为中发热量、热稳定性较差,且与CO_2化学反应性好、焦油产率较高、中等洁净的煤样,煤炭质量和洁净等级较好,可作为动力用煤、气化用煤和炼油用煤原料,经济价值较大。     

李岗煤矿区二_1煤层煤质特征及沉积环境浅析

通过对李岗煤矿区二1煤层煤质特征和沉积环境的分析,得出以下结论:二1煤层的宏观煤岩成分以亮煤和镜煤为主,暗煤次之;显微煤岩组分有机质以镜质组为主,无机质以黏土类为主;灰分产率多在11.00%~15.00%之间,硫质量分数小于0.5%,磷质量分数平均0.059%,原煤干燥基高位发热量平均32.24 MJ/kg;二1煤浮煤干燥无灰基挥发分含量7.00%~10.62%,黏结指数为0,胶质层最大厚度为0,属特低硫、中磷、低灰、特高热值的无烟煤。     

捣固炼焦生产中配入贫煤的工业试验

选用柳林焦煤、韩城贫煤或潞安贫煤、滕南1/3焦煤、兖矿气煤、肥矿气肥煤,依据捣固炼焦机理、煤岩配煤技术,进行贫煤代替瘦煤的炼焦配煤试验,总结出"焦煤、贫煤、气肥煤、气煤、1/3焦煤"的配煤方案。工业试验结果表明,所生产出的焦炭完全能够满足大型钢铁公司对焦炭冷态强度(Ad≤12.50%,St,d≤0.75%,Vdaf≤1.5%,M2590%,M106.5%)和热态强度(CRI27%,CSR65%)的需求。