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以1,4-环己二酮-乙二醇缩酮为起始原料经两步法合成了4-甲氧基环己酮,通过对各步产物进行IR,1H NMR和13C NMR表征,确证所合成的产物为目标产物。并对由1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇合成1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇甲醚的合成条件进行了优化,得到最佳反应条件为:以THF为溶剂,氢氧化钠为催化剂,于反应温度为0℃,反应的收率可达85.9%。 相似文献
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在Al_2O_3负载的镍基纳米催化剂作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应,然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化合成4-甲氧基环己酮。在催化加氢反应中,考察了沉积-沉淀法和浸渍法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)及TEM等对催化剂进行了表征,结果发现,沉积-沉淀法制备的Ni/Al_2O_3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小,并且活性粒子与载体之间有较强的作用力,具有比浸渍法制备的Ni/Al_2O_3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中,以Ni/Al_2O_3-DP为催化剂,最佳的反应条件为:反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1.0 h、m(4-甲氧基苯酚)∶m(Ni/Al_2O_3-DP)=6∶1。在氧化反应中,探究了氧化条件对反应活性的影响,结果表明:当n(4-甲氧基环己醇)∶n(双氧水)=1.0∶2.5时,353 K反应20 h,目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%。 相似文献
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采用5%(质量分数,下同)Pd/C催化对叔丁基α-甲基肉桂醛(PTBMC)选择加氢制备铃兰醛,结果表明,K2CO3改性催化剂能加快反应速率,且铃兰醛的选择性显著提高。以K2CO3改性5%Pd/C为催化剂,甲醇为溶剂,底物初始浓度0.375 mol/L,在40℃,0.5 MPa的优化条件下反应80 min,PTBMC的转化率为100%,铃兰醛的选择性达98.5%。 相似文献
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以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。 相似文献
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《化学工业与工程技术》2019,(2):33-37
采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了催化剂制备过程中加料方式、还原方法、载体种类、钯质量分数和浸渍液质量浓度对催化剂性能的影响,得到了制备Pd/C催化剂的优化工艺条件:载体为NH-03型活性炭,浸渍液质量浓度为20 g/L,采用滴加的方式将PdCl_2溶液加至活性炭浆液中,还原剂为(w)20%的次亚磷酸钠溶液,钯质量分数为5%。优化制备条件下制得的Pd/C催化剂用于催化加氢制备4-氨基二苯胺,表现出较好的活性,其中4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺转化率均可达到100%,4-氨基二苯胺选择性大于99%,加氢反应时间小于30 min。催化剂SEM表征结果表明:自制的Pd/C催化剂表面活性炭载体凸起部分与Pd粒子粒径相当,有利于Pd粒子在活性炭表面的负载,提高Pd粒子的吸附牢固度和分散性,进而提高了Pd/C催化剂的活性。 相似文献
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卤代芳胺是重要的有机中间体,广泛应用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等。卤代芳香硝基化合物通过液相催化加氢制备卤代芳胺的技术以其环境友好、产品质量稳定和工艺先进而受到重视。用负载型贵金属催化剂催化芳香硝基化合物选择加氢制备相应的芳胺有广泛的应用价值。采用邻硝基苯胺为原料,Pd/C为催化剂,低压催化加氢还原合成邻苯二胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,在甲醇为溶剂、反应温度100 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间100 min条件下,邻苯二胺平均收率为97%。与传统硫化碱还原或铁粉化学法还原工艺相比,以甲醇为溶剂,Pd/C催化剂催化加氢法在减少废水和降低成本等方面有较大优势。 相似文献
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通过在实验室中进行对苯二甲酸加氢精制钯炭催化剂的硫中毒试验,初步探讨了钯炭催化剂在对苯二甲酸加氢精制反应过程中发生硫中毒的可能原因和机理。 相似文献
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溶剂对Pd/C催化四氯化碳液相加氢反应的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了活性组分、载体、Pd含量及溶剂对四氯化碳液相催化加氢转化为氯仿反应的影响。实验结果表明,质量分数0.5%的Pd/C是四氯化碳液相催化转化的较优催化剂。溶剂对该反应的速率和产品分布有显著影响,在正庚烷、甲苯和甲醇3种溶剂中,甲醇最利于提高Pd/C催化剂的活性,且四氯化碳转化的平均反应速率随着甲醇含量的增加呈现先增大后减小的趋势,氯仿的选择性随着甲醇含量的增加有所降低。当甲醇和四氯化碳的体积比为2∶1时,四氯化碳转化速率最高。甲醇和四氯化碳的体积比为1∶10时,氯仿的选择性达90%。 相似文献
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Pd/C催化剂失活原因探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
从PTA加氢精制反应原理探讨了Pd C催化剂失活原因及解决方法。生产过程中的工艺参数控制 ,操作和原料质量是影响Pd C催化剂活性的主要因素 ,稳定反应器操作 ,更换腐蚀严重的管线及设备 ,提高保护床层高度 ,用强碱液冲洗反应器床层等可再生和延长Pd C的寿命 相似文献
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工业生产中Pd/C催化剂失活原因研究 总被引:7,自引:1,他引:6
采用ICP。XRD。SEM。EDX比表面测定。S含量测定等测试手段对仪征化纤公司化工厂1997年2月至1999年9月使用的4批加氢催化剂进行了全面的分析,找出了4批催化剂失活原因分别为Pd流失。S中毒。催化剂破碎。并根据具体情况提出了延长Pd/C催化剂使用寿命的方法及措施。 相似文献