电感耦合等离子体原子发射光谱法测量铝-锂合金阳极氧化液中的Li含量

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量铝-锂合金铬酸阳极氧化液中Li含量的分析方法,探讨了在标准溶液中加入铬酸酐、钇离子和氯化铷对测量结果的影响。结果表明,铬酸酐和钇离子的加入,使测量方法的准确度提高,铷元素的加入,能够抑制铬元素含量的测量结果随重复测量的增加而降低的现象。该方法的检出限为0.00172μg/g;样品的回收率为99.428%~100.426%,相对标准偏差RSD(n=24)为0.236%。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产监控需要。     

碱性过硫酸钾消解离子色谱法测定地表水中总氮

建立采用碱性过硫酸钾消解地表水样品,Ba(OH)_2粉去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定了水中总氮(TN)含量的方法。此方法避免了国标法(HJ636-2012)测定地表水中的TN时存在空白值偏高的现象,对测定水样中TN的灵敏度、准确度都有很大的提高。TN方法的检出限为0.007mg·L-1,TN标准物质样品测定结果在定值范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。本方法操作简单,检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中总氮的测定。     

ICP-OES法测定杭州市水质中微量硫阴离子含量的实验研究

硫酸盐与硫化物,是硫在水中的主要存在形式.国标GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法 -无机非金属指标》规定硫酸盐与硫化物是评判水质的重要指标,对其含量有严格的限定。对水质中含硫阴离子检测方法的实验研究有重要的现实意义。选择杭州市水质作为含硫阴离子含量测定实验样本,对水质中硫酸根离子和硫离子进行定量分析。对水样的前处理方法进行了实验探索,找到了利用ICP-OES法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定硫酸根离子和硫离子的最佳仪器工作条件.同时进行了与国标测定结果对比的实验.结果表明,在优化的实验条件下,本方法线性相关性好(R0.9992),灵敏度高,检出限在0.05~0.23 mg/L范围内,精密度好(RSD2.24%)。对饮用水源及自来水中含硫阴离子的含量进行了加标回收试验,回收率在88.2%~105.7%。     

硫酸工业尾气硫酸雾的测定

研究了用玻璃纤维滤筒和异丙醇溶液采集,用氢氧化钠或盐酸、高氯酸钡滴定测定硫酸工业尾气中的硫酸雾质量浓度的方法,对不同的吸收液影响、异丙醇溶液对SO_2的吸收率和氧化率、方法的灵敏度和精密度进行了考察。结果表明:滤筒拦截的颗粒物中可溶性硫酸盐含量较高,硫酸雾含量较少,置于冰水浴的异丙醇溶液具有抑制SO_2氧化的作用;当吸收液体积为100 mL、取样体积为200 L时,该方法检出限为硫酸雾质量浓度0.4 mg/m~3;采用该方法平行测定相对偏差小于30%。该方法可有效减少颗粒物中的硫酸盐和二氧化硫对硫酸工业尾气中硫酸雾质量浓度测定的干扰,为环境监测提供更为科学有效的数据。     

GB 1610—89《工业铬酸酐》修改通知

国家技术监督局已以技监国标发第73号文批准化工部报送的 GB 1610—89《工业铬酸酐》第1号修改单,并自一九九一年六月一日起实施。修改内容为: 将3.2条表1中硫酸盐含量合格品指标改为0.30%。     

离子色谱法测定碳酸锌中硫酸根的方法研究

硫酸盐是目前生产碳酸锌工艺中主要副产物之一。准确测定产物中硫酸根含量对该工艺的改进有着重要意义。运用超声波40 ℃水浴预处理样品,用离子色谱法测定碳酸锌中的硫酸根离子,取得了满意的效果。该方法的检出限为0.004%,精密度（RSD,n=12）小于3%,加标回收率位于90%～105%,加标实验效果理想。与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值吻合较好,并且在分析效率、检出限等方面优于传统的方法。本方法具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。     

原子吸收光度法直接测定工业硫酸中镍

建立火焰原子吸收光谱法直接测定工业硫酸中重金属镍的方法。采用稀硫酸配制标准系列溶液,用火焰原子吸收光谱法直接测定工业硫酸中金属镍含量。在选定的仪器测定条件下,采用标准加入法考察方法的准确度和精密度。结果表明,加标回收率为97.4%,相对标准偏差(RSD)为0.45%,方法检出限为0.012μg/mL。结论:方法简单易操作、快速可靠,可用于工业硫酸中镍含量的直接测定。     

分光光度法测定氟硅酸钠中的硫酸盐

研究了分光光度法测定氟硅酸中硫酸盐含量的方法。SO42-与BaCl2反应生成悬胶(浮)液沉淀物BaSO4,在440 nm波长处测量其吸光值,可以准确测定出氟硅酸钠中硫酸盐的含量。硫酸盐在10~200 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996,回收率为97.21%~104.75%。     

ICP-OES测定工业磷酸中杂质元素铝和钼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定工业磷酸中微量元素铝和钼的含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。铝、钼相对标准偏差RSD均小于2%,加标回收率为92%~96%,Al检出限为0.09 mg/L,Mo检出限为0.01 mg/L,适用于工业磷酸中铝、钼的测定。     

HPLC法测定工业大麻花叶中的CBD和THC的含量

建立了测定工业大麻花叶中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的高效液相色谱(HPLC)方法。工业大麻花叶样品用甲醇超声萃取三次后进行HPLC分析定量。结果表明:CBD和THC在1～100μg/mL范围内具有良好线性,R2≥0.9997;CBD的检出限为0.12μg/mL,THC的检出限为0.08μg/mL;加标回收率在82.0%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于3%,该方法可用于工业大麻花叶中CBD和THC的测定,具有准确、灵敏和稳定的特点。     

脱硫液中硫酸盐的测定方法比较

采用三种方法(重量法、EDTA滴定法、离子色谱法)测定脱硫液中硫酸盐的含量,并比较其测定结果。结果表明:三种测定方法各有优缺点,其中EDTA滴定法相对标准偏差小、费用低、操作简单、准确度高,是测定脱硫液中硫酸盐的最佳方法。     

MPT-AES测定镍基合金中的铁

用微波等离子体炬(MPT)-原子发射光谱(AES)测定镍基合金中的铁含量,考察了仪器工作条件、酸度影响和共存离子的干扰,使用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,测定铁的线性范围为0.01~100μg/mL,检出限为18.96 ng/mL,RSD(n=11)为3.65%。方法测定结果与国家标准方法测定结果相符合,方法具有准确、简便、快速的特点,适用于镍基合金中铁元素的分析测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏的含量

为更好地服务水利水电工程、岩土工程等行业土料勘察工作,建立了盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏(Ca SO₄·2H₂O)含量的新方法。实验采用4.5m M Na₂CO₃/1.4m M Na HCO₃淋洗液,在1.0m L·min^-1流速下对硫酸盐进行测定,测定方法的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为91.0%～102%,检出限为0.003g·kg^-1。该方法操作简单、高效、准确度高,适用于工程勘察中大批量样品的测定。     

分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐的含量

介绍用分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐的操作手续,并与GB/T210.2-2004工业碳酸钠试验方法中硫酸盐含量测定方法:重量法、比浊法进行比对,此方法操作简便,分析速度快,准确度高,可减少剧毒氯化钡60%的用量。     

木耳中磷化铝的测定

建立了顶空气相色谱法,测定木耳中残留的磷化铝含量。火焰光度检测器(FPD)进行分析测定。当磷化铝浓度在1.0~50.0μg/kg范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9997)。此方法操作简便,稳定性好,对同一浓度样品11次平行测定的RSD为3.3%。此方法的检出限可达到1μg/kg,实际样品的加标回收率为97.2%~102.0%。可作为木耳中磷化铝残留量快速测定。     

电镀铬液中铬酸酐含量的快速测定

电镀铬液中铬酸酐的含量需要经常分析测定，传统的碘量法操作时间长，步骤较多，不利于快速测定，本文介绍1种以邻二氮菲作为指示剂，用硫酸亚铁作标准溶剂的直接滴定法，当滴定时溶液的颜色由不很明显的土黄色，经过绿色，蓝色，转变为深红色时，即为反应终点，该法无论对高浓度，中浓度，还是低浓度的电镀铬液，均有较高的准确度与精密度，适用于铬酸酐含量的快速测定。文章对测定条件，电镀液中三价铬离子的测定进行了分析讨论。     

结肠透析液(B液)中钾含量测定方法的比较研究

建立结肠透析液(B液)中钾含量测定方法。采用银量法(法定方法)、四苯硼钠-季胺盐法、四苯硼钠-容量法、紫外-紫外导数光谱法、原子吸收分光光度法(FAAS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定结肠透析液(B液)中钾的含量,并对六种方法的精密度、线性范围及检出限、加标回收率等做了比较。6种方法测定结果与法定法(银量法)结果一致,误差在允许范围内。FAAS法是测定结肠透析液中钾含量的较优方法。     

工业清洗剂中甲醛含量的测定

探究工业清洗剂中甲醛含量测定方法的可行性.通过蒸馏法分离甲醛,利用乙酰丙酮作为显色剂,结合紫外分光光度法(UV-Vis)对清洗剂中的甲醛含量进行定量测试,线性相关性均达到0.999以上,且回收率、相对标准偏差、检出限都符合要求,分析测定的灵敏度高、干扰小.     

ICP-AES检测合成工业盐酸中钙镁铁硫酸盐

用数显恒温水浴锅蒸干工业盐酸样品,硝酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱仪检测工业盐酸中的钙、镁、铁、硫酸盐的含量.通过选择合适的分析谱线,用标准曲线法进行测量.在选定的测定条件下,标准曲线线性良好,R2=0.999957～0.999586,方法检出限0.0008～0.006μg/mL,加标回收率88.00％ ～108.58％,5次测定的RSD<5％,该方法快捷、简便、准确,可用于实际样品检测分析.