胶束十二烷基硫酸钠增敏荧光法测定银杏叶片槲皮素含量

建立了银杏叶片中测定槲皮素含量的十二烷基硫酸钠(SDS)增敏荧光新方法。实验考察了表面活性剂种类、用量及p H等外界条件对槲皮素荧光强度的影响。结果表明,所选用的SDS、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、曲拉通X-100(Triton X-100)、β-环糊精(β-CD)4种有序介质,SDS在碱性(p H=9.12)介质中对槲皮素荧光增敏效果最好,在最大激发波长464 nm、最大发射波长542 nm处有强荧光发射峰。在p H=9.12、SDS浓度为1.5×10~(-2)mol/L优化实验条件下,体系荧光强度与槲皮素含量成线性关系,线性范围为2~14μg/m L,检出限为0.16g/L,RSD为1.56%。本方法用于4种银杏叶片中槲皮素含量测定,结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

荧光光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中锗(Ⅳ)与桑色素反应生成配合物,使溶液的荧光明显增强,据此建立了测定微量锗的荧光分析新方法。体系的激发波长λex=420 nm,发射波长λem=505 nm,锗的质量浓度在20-600μg/L范围内与ΔF存在良好的线性关系,方法的检出限为1.1×10-7g/L,已用于煤矸石中微量锗的测定,结果满意。     

基于β-CD@AuNPs-RB的荧光探针检测化妆品中的性激素

以β-环糊精（β-CD）和氯金酸为原料,制备了β-环糊精包被的金纳米粒子（β-CD@Au NPs）,通过TEM、FTIR、UV-Vis和荧光光谱表征了β-CD@Au NPs的结构及光学特征。基于β-CD@Au NPs对罗丹明B(RB)的荧光猝灭、性激素（孕酮、雌二醇、睾酮）对β-CD@AuNPs-RB体系荧光的恢复现象,构建了高选择性、高灵敏度的β-CD@AuNPs-RB荧光探针用于检测性激素。结果表明,0～7.5μg/g的孕酮与β-CD@Au NPs-RB的荧光恢复率呈良好的线性关系,线性相关系数（R2）为0.992,检测限为0.047μg/g。另将此β-CD@Au NPs-RB用于检测雌二醇和睾酮,β-CD@Au NPs-RB的荧光恢复率与0～15μg/g的性激素呈良好的线性关系（R2>0.99）,检测限分别为0.15和0.37μg/g。将β-CD@AuNPs-RB荧光探针用于爽肤水中性激素的测定,性激素回收率为95.00%～104.67%,相对标准偏差≤4.7%。     

三维荧光法测定人尿中1-羟基芘、β-萘酚和9-羟基菲

应用三维荧光法建立了直接测定人尿中的1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的新方法。通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长。结果表明,在波长对λex/λem=275/385 nm时测定1-羟基芘,其线性范围和检出限分别为0.007～8.00μmol/L和2.30 nmol/L;在波长对为λex/λem=325/350 nm时测定β-萘酚,其线性范围和检出限分别为0.049～50.0μmol/L和12.5 nmol/L;在波长对为λex/λem=260/475 nm时测定9-羟基菲,其线性范围和检出限分别为0.023～40.0μmol/L和7.90 nmol/L。该方法已成功用于人尿中痕量1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的测定,与高效液相色谱法比较,结果满意,同时对β-环糊精增敏机制进行了初步探讨。     

固相萃取-荧光猝灭法测定氧氟沙星

在pH=7.7的Tris-HCl介质中,当加入氧氟沙星(OFLX)时,羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与中性红(NR)所产生的荧光会被猝灭,对于浓度较低的实际样品采取了固相萃取前处理的方法,据此建立了固相萃取荧光猝灭法测定氧氟沙星的新方法.在优化的实验条件下,氧氟沙星工作曲线的线性范围为0.8～6.0 mg/L,回...     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定尿中α-萘酚

研究了α-萘酚与Triton X-100之间的共振能量转移的最佳条件,建立了Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定α-萘酚的新方法。在pH7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,在300.8 nm,Triton X-100的荧光猝灭强度与α-萘酚浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.36~1.80μg/L,方法的检出限为0.12 ng/mL,RSD为0.7%~1.1%,平均加标回收率为100.9%(n=6)。该方法已用于尿样测定,结果满意。     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

邻氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-酒石酸钠荧光猝灭法测定微量铜的研究

溶液中的Cu(Ⅱ)与邻氟苯基荧光酮(o—FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和酒石酸钠(Tartrate)在pH5,26的HAc—NaAc缓冲介质中可形成一稳定的多元配合物,使邻氟苯基荧光酮的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定微量Cu(Ⅱ)的荧光猝灭新方法。体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=564nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～2．4μg／25mL范围内与荧光猝灭值呈良好线性关系,方法检出限为0．8μg／L。该方法操作简单,可直接用于金属铝、人发样中铜的测定,结果满意。     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

苯基荧光酮-SDBS-β-CD-荧光猝灭法测定微量Mn(Ⅱ)

在pH7.4乙酸-乙酸钠介质中,有锰(Ⅱ)存在时,反应体系苯基荧光酮(PF)、β-环糊精(β-CD)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)所产生的荧光,由于锰(Ⅱ)与PF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与锰(Ⅱ)的质量浓度在0.12 mg/L以内呈线性关系。荧光检测体系在激发波长373 nm和发射波长534 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定微量锰的荧光猝灭法。应用此法测定自来水中的Mn(Ⅱ)的含量,结果令人满意。     

二氯荧光素荧光猝灭法测定微量铜

在pH=3.0-4.0的范围内，Cu^2＋会氧化I^-并定量析出单质碘，I^2可以和二氧荧光素反应，使荧光素发生荧光猝灭。基此建立一种荧光谱间接测定微量Cu^2＋的新方法。使光发射波长为λem=528nm.钢含量在8-160μg/L范围内呈现良好的线性关系，回归方程为△F=4.01C＋2.71（C：μg/L）,相关系数r=0.9982，检出限为5.8μg/L.方法简便，用于水样中钢离子的测定，效果良好。     

荧光试剂7-(4-氨基安替比林偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及荧光光度法测定痕量铝的研究

研究了试剂7(4氨基安替比林偶氮)8羟基喹啉5磺酸(AAP8Q5S)荧光光度法测定铝(Ⅲ)的反应条件。实验表明铝(Ⅲ)在pH为362～452范围内与AAP8Q5S形成1∶1型强荧光配合物,其λex/λem=470/560nm。铝(Ⅲ)含量在15～810ng/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性回归系数r=09986,方法检出限为14×10-3ng/mL。将该方法用于水样和蜂蜜中痕量铝(Ⅲ)的测定,得到了满意的结果。     

PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系的制备

目的制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,以改善丹参酮IIA的溶解性,为其靶向缓释给药奠定实验基础。方法采用单因素法考察丹参酮IIA-羟丙基-β-环糊精包合物制备最优处方;采用复乳化溶剂挥发法制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,并考察其包封率、粒径、PDI及ZETA电位。结果丹参酮IIA制备成羟丙基-β-环糊精包合物后,水溶性显著提高;以包合物作为内水相制得PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,纳米粒包封率高,粒径分布均匀。结论 PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系有望成为丹参酮IIA新型制剂。     

羟丙基-β-环糊精对植物甾醇侧链生物转化反应的影响

研究了转化介质对分枝杆菌(Mycobacterium sp.NRRLB-3683)降解植物甾醇生物转化反应的影响.结果表明添加羟丙基-β-环糊精构建成一种新的超分子介质体系可以提高转化反应的反应速率和摩尔转化率,当植物甾醇质量浓度为5 g·L-1,转化168 h时植物甾醇摩尔转化率达到89.9%,较对照试验提高了3.1倍.在含有羟丙基-β-环糊精的转化体系中,研究了羟丙基-β-环糊精添加量、添加时间和底物质量浓度对植物甾醇生物转化反应的影响.研究表明,植物甾醇质量浓度为5～10 g·L-1,转化0 h时添加与植物甾醇摩尔比为2:1的羟丙基-β-环糊精,转化72 h,底物摩尔转化率达到85%以上.本研究为环糊精超分子主体化合物在甾体生物转化反应中的应用提供了理论依据和基础数据.     

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。     

荧光法测定食盐中碘酸根的研究

在0.05 mol/L的H2SO4介质中,过量I-存在时,IO3-会使罗丹明B发生荧光猝灭,建立了测定IO3-的方法.该体系的荧光发射波长λ=580 nm,激发波长λ=557 nm,体系的荧光强度降低值与IO3-含量在0.6～1.6 μg/mL之间呈良好的线性关系.回归方程为△F=18.30 C＋119.5（C的单位μg/mL）,相关系数r=0.9810,检出限为0.0052 μg/mL.该法灵敏度较高,选择性好,操作简单,用于含碘食盐中碘酸根含量的测定,结果满意.     

新荧光试剂5-（4-氯苯偶氮）-8-（8-喹啉重氮氨基）喹啉的合成及其荧光分析

合成了标题化合物(p-ClPAQAQ),其结构经IR、1HNMR、元素分析证实.在碱性介质中,该试剂于λex/λem=427 nm/498 nm产生荧光,且能与Al(Ⅲ)络合并发生荧光增强,基于此,建立了p-CIPAQAQ对Al(Ⅲ)的新荧光分析法.