橡胶促进剂DPG氧气氧化反应的终点测试分析及产品提纯技术

对橡胶促进剂DPG(简称DPG)氧气氧化法反应的终点应进行测试分析,并总结出DPG提纯技术。结果表明:DPG氧气氧化反应中的硫酸根(SO_4~(2-))是硫代硫酸根(S_2O_3~(2-))被氧气氧化的产物,氧化反应的终点以母液中的S_2O_3~(2-)完全被氧化成SO_4~(2-)为准;产品用盐酸溶解和氨水中和的酸碱法提纯,中和反应的pH值控制为10~11。     

化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的新工艺研究

研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITD)纳米粉体的化学液相共沉淀法.考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响.运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征.在液相中加入1%的硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化时间为2 h,煅烧条件为4 h、800℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20～40 nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好.该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成开辟了一条新的工艺路线.     

磷石膏制备高纯硫酸钙循环工艺Ⅰ:提取SO_4~(2-)除杂热力学研究

循环利用化学试剂从磷石膏中提取SO_4~(2-)和Ca2+制备高纯硫酸钙,其中一个重要环节是用NaOH溶液分解磷石膏从中提取SO_4~(2-)得到Na_2SO_4溶液和Ca(OH)_2渣。在此过程中,热力学分析结果表明,磷石膏中的杂质主要进入Ca(OH)_2渣中,只有少量Si、Al杂质以Na_2SiO_3和KAlO_2的形式溶解进入Na_2SO_4溶液。通过绘制25℃下Na_2SO_4溶液中SiO_3~(2-)和AlO_2~-水解后各组分的热力学平衡图发现,采用控制Na_2SO_4溶液pH值的方法,可沉淀去除其中的Si、Al杂质。验证试验表明,硫酸钠溶液初始pH=13.20时,Al质量浓度为17.7 mg/L,Si质量浓度为53.41mg/L;将pH调至12左右时,溶液中已检测不出Al,Si去除率为8.48%;将pH调至7左右时,溶液中检测不出Al,Si去除率为75.89%。     

杂质SO_4~(2-)对Solar Salt熔盐热物性的影响及分析

在太阳能光热发电领域,Solar Salt(60%NaNO_3-40%KNO_3,以质量分数计)混合熔盐作为传蓄热介质应用较为广泛。硝酸盐在生产过程中,会夹带部分杂质离子,其中以SO_4~(2-)最为常见。为了研究杂质离子SO_4~(2-)对Solar Salt混合熔盐体系热物性及结构的影响,以质量比为6∶4的NaNO_3/KNO_3的混合熔盐为基础,向其中添加SO_4~(2-),对不同SO_4~(2-)含量的混合硝酸熔盐进行DSC-TG和XRD分析。结果表明,杂质离子SO_4~(2-)对Solar Salt混合熔盐熔点和相变潜热影响较小,上限温度轻微降低,热稳定性变差;XRD结果表明,在混合熔盐冷却时,SO_4~(2-)优先与Na~+结合。     

硫酸与硫酸氢钾混合分解磷矿的工艺条件研究

为了探索出低成本、大规模、高效益生产农用磷酸二氢钾的方法,文中拟对硫酸和硫酸氢钾混合分解磷矿进行工艺研究。考察了搅拌速率、KHSO_4与H_2SO_4的摩尔比、初始SO_4~(2-)浓度、反应温度以及加料时间对P2O_5收率的影响,并在此基础之上进行正交试验。得到最优工艺条件为:搅拌速率为300 r/min,n(KHSO_4)∶n(H_2SO_4)=0.2∶0.3,初始SO_4~(2-)质量分数为15%,反应温度为65℃,加料时间为50 min。该工艺使用的原料廉价易得,能较大地降低生产成本,具有较好的开发利用价值。     

对苯二胺的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸为原料,经氨解、霍夫曼降解2步合成对苯二胺,并采用IR、1H NMR和13CNMR对产物结构进行了表征。考察了氨水用量、反应pH值、滴加4-氨基苯甲酸速率对4-氨解苯甲酰胺合成的影响,以及滴加4-氨基苯甲酰胺速率、重排温度、脱羧温度、脱羧时间对对苯二胺合成的影响。在优化合成条件下,对苯二胺的收率可达96.1%。结果表明,本合成方法提高了收率和纯度,具有较好的工业应用前景。     

在H_2SO_4HOAc水溶液体系中咔唑3-位偶合的动力学特征

本文研究了H_2SO_4-HOAc体系中咔唑化合物3-位上与芳胺重氮盐偶合的反应级数,讨论了该反应有关t,C_(BO),X_B的一些动力学特征.实验结果证明,该偶合反应为典型的二级反应,22.5℃和40℃时的反应速率常数分别为0.4643(mol/l)~(-1)hr~(-1)和2.8330(mol/1)~(-1)hr~(-1);提高反应物初始浓度及反应温度有利于反应的进行.     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

草酸钠标定高锰酸钾标准溶液的条件分析

草酸钠标定高锰酸钾标准溶液的浓度,要注意三度一点:速度要慢,温度在70~80℃,保持适当的酸度(0.5~1.0mol·L~(-1) H_2SO_4),滴定终点:高锰酸钾自身指示终点,颜色由紫红色变为淡粉红色持续30s不退。     

二乙烯三胺-柠檬酸溶液吸收SO_2过程

以二乙烯三胺为吸收剂,柠檬酸为添加剂,考察了二乙烯三胺-柠檬酸吸收/解吸SO_2工艺过程。结果表明,二乙烯三胺-柠檬酸吸收/解吸SO_2合适的条件为二乙烯三胺浓度0.2 mol/L,二乙烯三胺与柠檬酸物质的量之比1:1,吸收液pH值5.40,吸收温度40℃,解吸温度102℃。在该条件下,SO_2的吸收量为2.65 mol/mol,对应的SO_3~(2-)氧化率为2.52%,SO_2的解吸率为90.57%,对应的SO_3~(2-)-氧化率为3.77%。根据二乙烯三胺-柠檬酸吸收/解吸SO_2工艺过程,分析了吸收/解吸过程机理,并建立吸收平衡常数表达式。     

石墨电极电化学氧化苯胺的影响因素研究

采用石墨作为阳极,钛片为阴极,探究了吸附作用、溶液pH值、苯胺初始浓度、阳极电势、电解质Na_2SO_4浓度对苯胺降解效果的影响。结果显示,随着苯胺初始浓度的增大,降解速率增大;随着阳极电势的增加,苯胺的降解速率也增大;Na_2SO_4浓度为0.01mol·L~(-1)时,苯胺的降解速率达到最高。在相同条件下,苯胺在自来水中的去除率近似于在蒸馏水中的去除率,电化学氧化法可用于受苯胺污染的饮用水的处理。     

一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法

本发明提供了一种制备高烧结活性氧化铝粉体的方法。其特征在于以含铝无机盐为主要原料，碳酸氢铵为沉淀剂，生成NH4Al(OH)2CO3，更确切地说，铝无机盐为硝酸铝，氯化铝和硫酸铝铵中一种，含铝的无机盐浓度为0．1－1mol/L，碳酸氢铵浓度为1-4mol/L，反应温度为5－50℃，沉淀陈化时间2－24h，沉淀物经去离子水洗涤至无在1100－1200摄氏度煅烧，使之转变为α－Al2O3，晶粒尺寸小于400nm的亚微米及纳米级氧化铝粉体，该方法制取的氧化铝粉体具有硬团聚少和烧结活性高的特点，非常适合于高档氧化铝陶瓷材料的制备。     

真空紫外光化学降解双酚A的影响因素研究

以双酚A(BPA)为目标污染物,研究了185 nm真空紫外光(VUV)辐照下其光化学降解。结果表明,在一定的辐照度下,BPA的去除率随其初始含量的增大而减小。当溶液初始pH为5.95时,BPA的降解速率最大;而随着溶液pH的增加,降解速率减慢,强碱性条件不利于BPA的降解。CO_3~(2-)、HCO_3~-、NO_3~-、Cl~-以及SO_4~(2-)与BPA共存时,其准1级反应速率常数k(CO_3~(2-))k(NO_3~-)k(HCO_3~-)k(Cl~-)k(无)k(SO_4~(2-)),其中CO_3~(2-)对反应的抑制作用最大,而Cl~-的抑制作用和SO_4~(2-)的促进作用不显著。不同水质对BPA降解的影响表明:BPA在超纯水中的降解最快,其次是自来水,而在河水中的降解最慢。溶解有机质的存在是抑制实际水体中BPA降解的主要原因。由此推断,BPA在185 nm VUV的作用下主要是通过直接光解和羟基自由基引起的间接降解而得到去除。     

钙化提钒溶液沉钒的影响因素及沉钒动力学

用(NH4)2SO4对钒渣钙化焙烧、稀酸浸取、化学沉淀净化后的酸性含钒溶液进行沉淀富集,考察了钒浓度、初始pH值、加铵系数(NH3/V摩尔比)、沉钒温度和时间对沉钒率及V2O5含量的影响,研究了沉钒动力学,对沉钒产物进行了表征. 结果表明,在初始pH为2.00?0.05、加铵系数1.5、温度大于95℃、沉钒时间120 min、钒液中V浓度大于20 g/L的条件下,沉钒率超过96%,产品中V2O5含量大于98%,杂质含量符合98级氧化钒的国家标准. 75~99℃下的沉钒过程可由Avrami动力学方程描述,表观活化能Ea=93.23 kJ/mol,指前因子A=9.14×1011 min?1. 铵盐沉钒产物为(NH4)2V6O16?1.5H2O,高温煅烧所得V2O5晶体为柱状,平均粒径1.25 ?m,主要杂质Mn以MnV2O6形式存在.     

水热合成-低温煅烧硫铝酸钙水泥熟料矿物的形成过程

以水热合成-低温煅烧法制备低温型硫铝酸钙(C_4A_3$)-贝利特水泥熟料,用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜等分析了水热合成产物种类、煅烧过程中矿物相衍变,进而分析C_4A_3$的低温形成机制。结果表明:90℃水热合成物的比表面积高达76 800 m~2/kg,煅烧时水化硫铝酸钙AFm和AFt在650℃生成C_(12)A_7,750℃开始形成C_4A_3$,于1 100℃形成完全,其形貌为五角十二面型聚体。煅烧过程中无明显SO_3质量变化,且烧成温度比一步法低200~250℃。水热合成物及其高比表面积是C_4A_3$低温形成的主要原因,而低温烧成是低硫排放的主要因素。     

单价选择性电渗析对高盐废水一/二价阴离子的分离

采用由实验室改性得到的单价选择性阴离子交换膜电渗析技术对模拟高盐废水中的Cl~-和SO_4~(2-)进行分离,考察了流量、电压、Cl~-和SO_4~(2-)浓度比、pH对Cl~-和SO_4~(2-)的选择性迁移比(STR)及能耗的影响。实验结果表明:设定浓室、极室流量分别为20、30 L/h,Cl~-与SO_4~(2-)的初始总浓度为0.5 mol/L,在淡室流量为20 L/h,电压为5 V, Cl~-、SO_4~(2-)浓度比为1∶1,pH为7的最佳条件下,电渗析装置运行120 min时,Cl~-和SO_4~(2-)的STR达到6.6,能耗为0.67 kW·h/kg。     

熔盐法制备片状氧化铝粉体的研究

以Al_2(SO_4)_3·18H_2O为铝源,以钠盐和钾盐的单盐或复合盐为熔盐,铝源与熔盐比例为1:4,采用熔盐法制备片状氧化铝粉体。主要探究熔融盐种类、煅烧温度和保温时间对产物氧化铝形貌和粒径尺寸的影响。通过研究得到最佳实验条件为:熔盐为Na_2SO_4+K_2SO_4复合盐,煅烧温度1200℃,保温6 h。利用熔盐法在此条件下可制备出粒径为5～20μm,厚度为100～500 nm,径厚比为30～50形貌规则、分散性良好的片状氧化铝粉体。     

化学振荡法快速测定注射用头孢他啶含量

研究以KBrO_3-CH_2(COOH)_2-MnSO_4-H_2SO_4化学振荡体系为测量体系,优化了酸性介质、温度、KBrO_3、CH_2(COOH)_2、MnSO_4等变量对体系的影响,在此基础上研究了不同浓度的头孢他啶对振荡体系周期的影响。结果表明,在5. 30×10~(-7)～2. 50×10~(-5)mol/L的浓度范围内,头孢他啶对振荡体系的周期有较大影响,且头孢他啶的浓度与加样后振荡的周期的改变量存在良好的线性关系,检出限为1. 70×10~(-8)mol/L,相关系数为0. 9967(n=10)。     

响应面法优化束红球菌对DBT的脱硫条件

以二苯并噻吩(DBT)为煤中有机硫的模型化合物,在单因素实验、显著性因子筛选实验的基础上,采用响应面法优化了束红球菌对DBT脱硫的工艺条件。通过GC/MS和SO_4~(2-)的检测实验测定和分析了液相产物的组成。结果表明,培养温度、pH和培养时间3个因素对束红球菌脱除DBT中有机硫的影响显著,最佳工艺条件是:培养温度为29. 6℃、pH为6. 0和培养时间为15 d,此时脱硫率达到88. 59%;液相产物中主要是2-羟基联苯(2-HBP)和SO_4~(2-),说明束红球菌以4S途径将DBT中的有机硫转化为硫酸盐。     

Mg-Al-Zr金属复合氧化物除氟影响因素

采用共沉淀-煅烧法制备Mg-Al-Zr金属复合物,并用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征,考察了吸附剂质量浓度、吸附时间、pH、初始氟质量浓度和共存阴离子对除氟影响。结果表明,在初始溶液pH=4~10,吸附剂质量浓度为3 g/L,氟初始质量浓度为40 mg/L时,对溶液中的氟去除效果最佳,吸附平衡时间为300 min。等温吸附数据分析显示其等温吸附特征可用Langmuir等温吸附方程描述,由其计算饱和吸附量为48.90 mg/g。共存阴离子对吸附材料除氟效率影响力大小为:PO_4~(2-)CO_3~(2-)SO_4~(2-)NO_3~-。吸附剂再生循环3次后,除氟效率仍在70%以上。