磷化工副产氟硅酸的利用及无水氟化氢的生产研究进展

目前,随着中国氟化工行业的高速发展,萤石资源愈加枯竭,合理回收利用磷矿中丰富的氟资源日渐重要。在综述中国氟资源状况及磷化工副产氟硅酸利用现状的基础上,通过比较由氟硅酸生产的各种氟化工产品的市场情况,提出制备无水氟化氢是氟硅酸利用的最佳用途。详细评述了国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种专利技术以及四川大学在由磷化工副产氟硅酸生产无水氟化氢方面所取得的研究成果,针对氟硅酸制备无水氟化氢工艺所存在的问题提出了相应对策和建议。     

化学沉淀-滴定法测定CVD含氟粉尘中氟硅酸铵的含量

采用水溶分离-沉淀转化法处理CVD含氟粉尘样品,建立了水解-滴定法测定CVD含氟粉尘中的氟硅酸铵的方法。试验结果显示:该方法的相对标准偏差(n=7)小于1%,加标回收率在96.41%～101.20%之间。方法精密度结果符合要求,对含氟粉尘中氟硅酸铵含量的测定具有很好的可行性和实用性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中磷的含量研究

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)通常用于测定微量元素含量,具有检测精度高、可以一次测定大量样品的优点。创新性地将其应用于磷酸中主要元素磷的含量测定,研究了待检溶液的配制方法、检测波长选择,并由此建立了检测方法。通过加标回收、重复性检测验证了方法的可靠性。将该方法与磷钼酸喹啉重量法做对比检测,F检验分析表明这2种方法检测精密度无明显差异。相对于磷钼酸喹啉重量法测定磷酸中的磷含量,ICP-OES方法具有制样简便、一次可测定大量样品、检测速度快的优点,可大大降低检测人员的工作强度、提高检测效率。该方法已制定为贵州省地方标准发布。     

石化信息

世界首个磷化工回收氟资源项目正式开工建设近日,国家开发投资公司投资企业贵州宏福实业开发有限总公司年产2万t无水氟化氢项目正式开工建设,这是目前世界上第一个从磷化工生产过程中对氟资源进行回收并加工成无水氟化氢的工业化项目。该项目引进瑞士BUSS公司的氟硅酸生产工艺技术,由宏福公司与比利时Solvay公司、浙江蓝天环保高科技股份有限公司三方合资建设,由宏福公司相对控股。工程建设总投资约1.8亿元,预计于2007年10月建成投产。宏福公司无水氟化氢项目,利用磷化工生产的副产品回收氟资源,将解决以氟硅酸为原料生产无水氟化氢这一世…     

用化学沉淀法脱除氟硅酸中的砷

氟硅酸中的砷含量>10-5,当以氟硅酸制取无水氟化氢时,为保证无水氟化氢的质量,必须对原料氟硅酸除砷。为此,采用化学沉淀法除砷,研究了脱砷剂种类、脱砷剂量、反应时间、反应温度、陈化时间对氟硅酸中残留砷含量的影响。实验结果表明,处理后的氟硅酸砷含量<10-6,使得生产出的无水氟化氢产品中的砷含量<8×10-6,满足开发下游产品对无水氟化氢原料的质量要求。因此化学沉淀法可以有效脱除氟硅酸中的砷。     

ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元素

矿井废水是地表水及地下水的主要重金属污染源之一,以某市7个具有代表性的(A、B、C、D、E、F、G)的矿井废水为实验样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES法同时测定水中多种重金属元素的分析方法,实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数均能达到0.999,检出限均小于0.1mg·L~(-1),且通过精密度实验得到各元素含量的RSD为0.512%～2.702%,在加标回收率试验中各元素加标回收率在94.6%～102.2%之间。说明该方法的线性范围较广、检出限较低,精密度、加标回收率均能满足检测需求,具有一定的推广性。使用该方法测定矿井废水,实验结果表明,各矿井废水中均有不同程度的重金属元素检出,其中铁锰的重金属含量占比较高。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

我国磷矿伴生氟资源回收利用制无水氟化氢的发展现状及前景

介绍了磷矿伴生氟资源回收利用制无水氟化氢的工艺技术发展,以及国内磷矿伴生氟资源制无水氟化氢的产能及市场需求情况,指出磷矿资源综合利用副产氟硅酸生产氟化氢将是开拓氟资源利用的新途径,制备高纯氢氟酸和无水氟化氢将成为磷肥副产氟硅酸深加工和提高产品附加值的方向之一。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

ICP-AES法测定进口废塑料金属涂层中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了对进口废塑料金属涂层中4种金属元素含量同时进行测定的检测方案。结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.003～0.030μg/ml,样品平均加标回收率在94.8%～104.5%之间,相对标准偏差在1.0%～4.7%之间。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,能够满足废塑料金属涂层中金属含量检测的要求。     

离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子

为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要，采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比，方法操作简便，测定结果一致。对方法进行了验证，得出水溶性氟离子方法检出限为0.0004%、精密度为5.3%,氯离子方法检出限为0.0002%、精密度为6.4%,加标回收率均在80%～100%之间。方法的检出限低、准确度高，可供检测一线参考。     

利用脱氟渣回收氟制取氟产品的方法研究

充分利用磷化工生产副产的含氟渣回收其中的氟元素,减少环境污染和氟资源浪费。研究了用硫酸与脱氟渣反应回收氟制取氢氟酸联产过磷酸钙的工艺流程,该工艺先将脱氟渣转化为氟硅酸再升级生产高附加值的工业氢氟酸或无水氟化氢,同时联产过磷酸钙产品。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速测定磷铁矿中5种金属元素

使用微波消解方法处理磷铁矿样品,建立一种使用连续光源原子吸收法(AAS)快速测试磷铁矿中的K、Na、Pb、Zn、Cu含量的方法。该方法的检出限为0.000 4～0.005 0 mg/L,测定结果与标准值的相对标准偏差为0.82%～1.48%,加标回收率为99.4%～102.5%,具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点,适用于磷铁矿中多种金属元素的快速分析。     

化工新材料及磷矿中含氟资源的可持续利用

概述了化工新材料中氟化工的现状,根据湖北省磷化工含氟副产物的利用和销售情况,提出了综合回收利用磷矿石生产过程中的含氟废气得到氟硅酸,代替萤石作为氟化工产业链的源头,生产含氟材料,重点分析了氟硅酸的下游产物无水氟化氢、冰晶石、含氟盐、白炭黑等产品的生产方法,实现氟资源的可持续利用。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂

以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的定量方法。采用紫外分光光度法对15种卫生巾中可迁移荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、加标回收率、检出限、定量限和精密度。本测定方法的线性范围为1.0~20.0 mg/L时,定量标准曲线为y=0.0907x+0.001,线性相关系数r为0.9996,加标回收率为98.50%~99.56%,相对标准偏差为0.3%~0.7%,方法的检出限为20.75 mg/kg,定量限为69.16 mg/kg。该法操作简单,且具有较高的精密度和准确度,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂含量

建立了高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂的含量的分析方法。11种防腐剂采用50%甲醇水溶液超声法提取,高效液相色谱-DAD分离检测。结果表明,该方法在5～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率91.81%～101.70%,相对标准偏差0.08%～3.3%,检出限0.002～0.1μg/L。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果可靠。可满足大样本口腔清洁用品中多种防腐剂含量的检测要求。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。