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采用间苯三酚与对苯二甲醛缩聚得到的树脂为碳前驱体,分别以1,4-二氧六环与去离子水为溶剂,以溶剂热和水热法、氯磺酸为磺化试剂制备两种磺化碳基固体酸催化剂。SEM、XPS和TGA等分析表明,以1,4-二氧六环为溶剂合成的TP-A-S催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形,并表现出良好的催化性能。将其用于油酸与甲醇的酯化反应,最适宜的条件为:醇油物质的量比10∶1,催化剂用量占原料总质量的2.0%,反应温度70℃,反应时间4h,油酸最高转化率达98.3%。且催化剂循环使用5次后,油酸转化率仍达84.4%。将制备的TP-A-S催化剂用于长链游离脂肪酸与甲醇的酯化反应,转化率高于90%,表现出良好的催化效果。 相似文献
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《应用化工》2022,(3):406-411
以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,对其理化特性进行了表征,并考察了其催化油酸甲酯化活性。研究表明,催化剂中硫元素含量为8.671%,傅里叶红外转换光谱验证了磺酸基功能团的存在。研究表明,较适宜的碳化时间为15 min,碳化温度为350℃,磺酸化时间为1 h,磺酸化温度为80℃。催化剂重复利用5次后及催化活性再生后再重复利用5次,催化转化率依然维持在68%左右。微波可以辅助催化油酸甲酯化反应的进行,微波功率为400 W,温度为65℃时,油酸甲酯化的转化率高达87%左右。总体而言,研究中自制绿豆碳基固体酸催化剂是一种性能稳定、绿色环保的固体酸催化剂,可在微波辅助固体酸法制备生物柴油的工业化生产中推广应用。 相似文献
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《应用化工》2016,(3):406-411
以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,对其理化特性进行了表征,并考察了其催化油酸甲酯化活性。研究表明,催化剂中硫元素含量为8.671%,傅里叶红外转换光谱验证了磺酸基功能团的存在。研究表明,较适宜的碳化时间为15 min,碳化温度为350℃,磺酸化时间为1 h,磺酸化温度为80℃。催化剂重复利用5次后及催化活性再生后再重复利用5次,催化转化率依然维持在68%左右。微波可以辅助催化油酸甲酯化反应的进行,微波功率为400 W,温度为65℃时,油酸甲酯化的转化率高达87%左右。总体而言,研究中自制绿豆碳基固体酸催化剂是一种性能稳定、绿色环保的固体酸催化剂,可在微波辅助固体酸法制备生物柴油的工业化生产中推广应用。 相似文献
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采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS);然后以氯磺酸为磺化剂,通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度,探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间,获得了酸密度为2.56mmol·g-1的磺化聚苯乙烯微球;并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂,在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时,酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后,催化活性仍可保持初始活性的95%,在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。 相似文献
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采用浸渍法制备了蒙脱石负载铝基固体酸(SO_4~(2-)/Al-O-MMT),用FTIR、XRD、TG/DSC、SEM、BET和PyFTIR对其结构进行表征与分析。以乙酸-正丁醇、柠檬酸-正丁醇的酯化反应为探针,研究了焙烧温度、浸渍液浓度对SO_4~(2-)/Al-O-MMT固体酸催化性能的影响,并测定SO_4~(2-)/Al-O-MMT固体酸的重复使用性。结果表明:蒙脱石负载铝基固体酸大大地提高了其催化活性。当焙烧温度为400℃,浸渍液浓度为0.75 mol/L时,SO_4~(2-)/Al-OMMT固体酸表现出最佳的催化活性,其催化合成乙酸正丁酯和柠檬酸三丁酯的酯化率分别可达到99.7%和96.1%。同时,SO_4~(2-)/Al-O-MMT固体酸表现出较好的重复使用稳定性,重复使用6次后,对于上述两个反应的酯化率分别保持在89.0%和84.6%。 相似文献
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摘要:采用水热法一步制备葡萄糖-一水合硫酸氢钠-X(Glu-SBM-X)碳基固体酸催化剂,通过调控葡萄糖和一水合硫酸氢钠的质量比可以制备得到不同酸浓度的催化剂。此外,对Glu-SBM-X碳基固体酸催化剂进行了X-射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TGA)等表征,证明磺酸基团成功地负载到碳球表面,得到微观结构规整的球形催化剂。将其应用到制备油酸甲酯的酯化反应中,考察了Glu与SBM质量比、反应温度、反应时间、醇油比对油酸转化率的影响,在Glu与SBM质量比为1:4、反应温度为70 ℃、反应5 h、醇油比为10:1时,转化率最高可达到95.20%。该催化剂具有较好的重复利用性能,重复利用四次后油酸的转化率仍可达92.6%。 相似文献
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通过对一种微孔有机芳香聚合物进行磺酸化制备了微孔固体酸催化剂。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、表面酸量测定、元素分析和比表面积测试对催化剂进行了表征,并以油酸与甲醇的酯化反应评价了催化剂的催化活性。结果表明,该催化剂具有较大的比表面积(540 m2/g)和孔容(0.40 cm3/g),表面酸量为2.9 mmol/g,其对酯化反应的催化活性要高于工业离子交换树脂(Amberlyst-15),在75℃反应6 h后,油酸转化率高达93%,并可再生使用。 相似文献
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以无水葡萄糖(Glu)和一水合硫酸氢钠(SBM)为原料,采用水热法一步制得一系列碳基固体酸催化剂(Glu-SBM-X,其中,X为SBM与Glu的质量比)。采用XRD、FTIR、SEM、TGA、EDS、BET、XPS等对合成的催化剂进行了表征。然后将其应用到制备油酸甲酯的酯化反应中,考察了Glu与SBM质量比、反应温度、反应时间、醇油物质的量比、催化剂用量对油酸转化率的影响。结果表明:制备了形貌规整的球形碳基固体酸催化剂,磺酸基团成功地负载到碳球表面。在Glu与SBM质量比为1∶4、反应温度为70℃、反应时间5 h、醇油物质的量比为10∶1、催化剂用量为原料总质量的2.0%时,油酸转化率最高可达到97.0%。该催化剂具有较好的重复使用性能,重复利用3次后油酸的转化率仍可达92.9%。 相似文献
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以SnCl4.5H2O为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂,用XRD、TG-DTA对其进行了表征,以油酸与丁醇的酯化反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂的焙烧温度、催化剂的用量、反应时间等对油酸转化率和油酸丁酯收率的影响。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,对油酸丁酯的合成具有良好的催化活性和稳定性。在优选条件下,油酸转化率可达97.5%,油酸丁酯收率达90.6%。 相似文献