HAP合成中交换树脂与羟胺离子交换的影响因素

为寻找适宜合成高氯酸羟胺(HAP)的离子交换树脂,对不同交联度、不同形态的强酸性阳离子交换树脂与羟胺交换过程进行了研究,发现了树脂与羟胺交换的主要影响因素,优选出适宜合成HAP的交换树脂为001×7型。根据流出曲线计算了不同条件下硫酸羟胺(HAS)加料系数的取值范围,并讨论了HAS浓度及流速对交换过程的影响,确定HAS的较佳加料系数为1.2。     

4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸工艺条件的研究

以Ti/PbO2为阳极,Pb为阴极,硫酸溶液为电解质,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,直接电氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,并考察了阳极电解液中4-甲基吡啶及硫酸浓度,通电量,电流密度和温度对异烟酸收率和电流效率的影响,得到的工艺条件为阳极电解液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10%和25%,通电量18.65(A.h),电解电流密度60 mA/cm2,60℃,在此条件下重复试验,异烟酸平均收率达到92.2%,平均电流效率50.9%。     

间接电氧化异黄樟油素合成洋茉莉醛

提出了合成洋茉莉醛的新方法———间接电氧化法。对用重铬酸钠氧化异黄樟油素得到洋茉莉醛的过程中产生的含Cr3+废液转化为含Cr6+的工艺条件进行了研究,Cr3+循环利用。实验表明,使用Nafion离子交换膜,硫酸的质量分数为5%,PbO2/Pb为阳极,Ti为阴极,极间距为1 6cm,电流密度为625A/m2,电流效率可达70 41%,Cr3+的转化率为70%左右。     

高性能铜萃取剂的一锅合成

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。     

铝土矿渣再利用的研究

研究了铝土矿渣与硫酸进行反应制备硫酸铁的工艺,通过4因素3水平(因素水平:硫酸质量分数,取50%、40%、20%;反应温度,取110、90、70℃;硫酸用量系数,取1.1、1.0、0.9;反应时间,取4.0、3.5、3.0 h)的正交试验考察了硫酸质量分数、硫酸用量系数、反应温度和反应时间对矿渣中Fe<'3 浸取率的影响,并对浸出后的矿渣进行化学分析、XRD和IR分析.结果表明:影响铝土矿渣中Fe<'3 浸出率的主要因素依次为:硫酸质量分数反应温度>硫酸用量系数反应时间,浸取反应的最佳操作条件为:硫酸质量分数40%,反应温度110℃,硫酸用量系数1.1,反应时间4 h;经过硫酸浸取后,铝土尾矿渣的主要成分由赤铁矿转变成一水硬铝石;浸取获得的硫酸铁溶液可以制备稳定、高碱化度的固体或液体聚合硫酸铁,浸出后尾矿渣可以充当陶瓷辅助材料.     

离子交换-电沉积联合工艺对电镀废水的处理研究

采用离子交换-电沉积联合工艺处理含铜电镀废水,考察了各相关因素对处理效果的影响。结果表明,离子交换处理中,pH=4时D402树脂对铜离子去除率最大;流速为6 BV/h时,穿透时间为213.1 min;用质量分数为10%的硫酸作为解吸剂,解吸率可达95.9%。对树脂吸附饱和后解吸的再生液进行电沉积回收铜,在电流密度210 A/m2、温度60℃、pH为0.8、极板间距15 mm的条件下,对450 mL初始Cu2+质量浓度为10 380 mg/L的再生液电解4 h,铜回收率可达94.8%,电流效率62.2%,沉积Cu的质量分数为99.7%。离子交换-电沉积工艺不仅可以保证出水达标排放,而且可以回收铜。     

对氨基苯酚合成工艺探讨

以硝基苯为原料,用锌粉与氯化铵作还原剂,经过合成中间产物苯基羟胺,再在稀硫酸溶液中进行重排反应,合成了对氨基苯酚,对合成产物进行了IR表征,对合成的工艺条件进行了探讨。研究结果表明,在硝基苯与氯化铵的质量比3．47：1、重摊反应温度85℃、硫酸的质量分数22％条件下,重排反应1h,对氨基苯酚的合成产率高达51．6％。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺

为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果表明:当环己酮肟88.5 mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比为12.55:1.87:1,60℃下反应1 h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品的收率为41.7%。在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程。该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴。     

利用酸性含铝废液制备工业硫酸铝

采用活性白土工艺废酸液补加硫酸和铝矾土的方法制备工业硫酸铝,既消除活性白土工艺废酸液排放造成的污染问题,又回收了废酸液中的硫酸和硫酸铝。通过实验得到最佳工艺条件：pH=3.0、铝矾土量为每100 mL废酸液加入15 g、浓硫酸用量为10%（质量分数）。研究了结晶法与硫化钡法除铁,可分别得到硫酸铝产品,一等品中Al2O3和Fe3+的质量分数分别为16.5%（±0.06%）和0.095%（±0.18%）,合格品中Al2O3和Fe3+的质量分数分别为16%和0.308%,符合标准HG/T 2225-2010中工业硫酸铝Ⅱ类产品质量指标要求。     

反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究

研究了硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应制备反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的合成工艺,确定优化工艺条件如下:硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯摩尔比为0.5:1、反应时间为4 h、反应温度为70～80℃,此时反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的收率为70.9%、纯度为94.6545%.     

化学二氧化锰制备中粗二氧化锰的氧化研究

在化学二氧化锰的制备过程中,对粗二氧化锰的精制氧化是提高产品的振实密度和锰收率的关键。以氯酸钠为氧化剂,对粗二氧化锰进行精制氧化,考察了各工艺因素对产品振实密度及锰收率的影响,得到了最佳工艺条件:硫酸质量浓度为150 g/L、氯酸钠加料量为理论量的120%、氧化反应时间为3 h、反应体系液固体积比为3∶1。在此优化工艺条件下,溶液中Mn2+几乎全部被氧化成二氧化锰,锰收率达99.8%以上,产品振实密度大于2.0 g/cm3。     

由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究

从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6～ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5～ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。     

电解法制备羟胺硫酸盐

在以汞为阴极、以铅为阳极的隔膜电解槽中,电解硝酸制备羟胺,过去多用50%的硫酸溶液。最近苏联化学家仔细研究了各种硫酸浓度对羟胺合成过程的影响,认为在20%硫酸中羟胺产率最高。采用新法在电流密度17安/分米~2时,获得羟胺的     

硫酸羟胍的绿色合成工艺研究

以硫酸羟胺为原料、水为溶剂、O-甲基硫酸异脲为胍基化试剂合成硫酸羟胍。确定了适宜的反应条件为:反应温度0℃、反应时间8h、O-甲基硫酸异脲和硫酸羟胺的物质的量比为1.10、以甲醇-水(3∶7,体积比)为重结晶溶剂,在此条件下,硫酸羟胍收率为54.2%。优于传统工艺,是一种绿色清洁合成技术。     

从铋冶炼浸渣制取三碱式硫酸铅的工艺研究 --硝酸浸出-流酸沉铅工艺的影响

通过对铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化法合成三碱式硫酸铅的工艺研究,得出在硝酸浸出-硫酸沉铅工艺过程中影响铅回收率的主要因素为硝酸质量浓度.通过正交实验得出最佳的工艺参数为:硝酸质量分数为15%,沉铅温度为40℃,n(H2SO4):n(Pb)为1.2:1,沉铅时间为2.0 h,硝酸浸渣时间为1.5 h,硫酸质量分数为40%,n(HNO3):n(Pb)为3:1.此时,铅的回收率可达到99.25%,浸渣率为3%.     

羟胺法合成羟肟酸类捕收剂的研究进展

对羟肟酸类捕收剂的浮选机理、羟胺法合成羟肟酸的原理和方法进行了介绍和分类;在考察醇、醇/水、水溶液和乳液4种肟化反应介质下工艺特点的同时,详细阐述了羟胺法改进工艺的研究进展;针对羟胺法的工艺特点和羟肟酸分子构效关系,提出了羟胺法合成羟肟酸的发展趋势。     

硝酸替代盐酸作再生剂在阳浮床中的应用

阳离子交换树脂的再生剂通常采用盐酸,较少采用硝酸。用3%~5%稀硝酸液(镁尾水)取代30%工业酸作为再生剂对阳离子交换树脂进行再生,控制再生剂的质量分数在2.4%,流速为6m/h,再生时间为3h;生后的阳浮床出水水质、运行周期和周期制水量与用盐酸再生的阳浮床相比差别不大。阳离子交换树脂的再生剂通常采用盐酸,较少采用硝酸。用3%~5%稀硝酸液(镁尾水)取代30%工业盐酸作为再生剂对阳离子交换树脂进行再生,控制再生剂的质量分数在2.4%,流速为6m/h,再生时间为3h;再生后的阳浮床出水水质、运行周期和周期制水量与用盐酸再生的阳浮床相比差别不大。     

低能耗制备硫酸羟胺的工艺研究

针对传统羟胺盐生产工艺中存在的工艺路线复杂、副反应多、三废多、后处理成本高及肟水解平衡转化率低等技术难题,通过计算不同硫酸浓度下酮肟水解在一定转化率下理论剩余水量及生成硫酸羟胺质量,并结合常压下硫酸羟胺在水中的溶解度的测定结果,提出将反应—精馏与反应—结晶两种反应分离技术耦合用于酮肟水解制备硫酸羟胺工艺,通过将产物硫酸羟胺以及副产物酮的连续原位移出以提高反应转化率,同时避免反应液因黏度过高而影响传质和传热,防止局部过热,避免副反应发生,实现高浓度硫酸反应体系下制备硫酸羟胺,可实现硫酸羟胺生产行业进一步节能减排。研究验证了不同酸肟比及初始加入硫酸浓度下改进后工艺的可行性,当酸肟比为0.5:1、初始加入硫酸浓度为40%~60%(wt)时,该工艺硫酸羟胺单次收率均高于91%;实验结果证明该工艺具有良好的工业化前景。     

新型含磷环氧树脂的合成及性能研究

合成了一种新型含磷环氧树脂,采用化学分析和红外光谱研究了其结构及反应特性。采用DSC、UL-94垂直燃烧试验和氧指数法表征了含磷环氧树脂/4,4′-二氨基二苯砜(DDS)固化体系的玻璃化温度和阻燃性能,并测定了其拉剪性能及吸水率等。结果表明,含磷环氧树脂的最佳合成反应条件为:反应温度150℃,反应时间150 min,最佳固化工艺为130℃/1 h+160℃/2 h+180℃/2 h+200℃/2 h。磷质量分数为2%时,阻燃效果可达到UL-94-V-0级,同时具有较高的力学强度;固化物玻璃化温度为126℃,吸水率0.24%。该树脂可用于覆铜板等电子产品制造中,可操作性强,成本低。