镁铝复合氧化物制备及其 丙酮缩聚制异佛尔酮反应研究

采用共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的镁铝复合氧化物催化剂,通过XRD、BET和Py-IR等分析手段对催化剂进行了分析,并在连续流动常压固定床微反装置上研究了镁铝复合氧化物催化剂对丙酮气相缩聚制异佛尔酮反应的催化性能。结果表明,共沉淀法制得的镁铝复合氧化物催化剂具有较高的比表面积、较大的平均孔径和孔容,其中MA35催化剂是性能最好的镁铝复合氧化物催化剂,在反应温度为250 ℃、空速为1 h-1、压力为0.1 MPa的条件下,催化剂对丙酮气相缩聚反应的单程转化率为18.8%,异佛尔酮选择性为46.5%。     

氧化物、复合氧化物的制备

氧化物、复合氧化物作为无机功能陶瓷材料已引起世人注目。系统地介绍了固相法、气相法、共沉淀法、冷冻干燥法、溶胶－凝胶法、水溶液电解法、高压法、水热法等合成氧化物、复合氧化物的方法及其优缺点。     

化学共沉淀法制备Mg0.3Al1.4Ti1.3O5复合粉体的反应过程

以TiCl4,MgCl2,AlCl3水溶液为原料,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,利用化学共沉淀法,制备出了Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。对前驱体煅烧过程的热力学、动力学进行了研究,确定了合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体的反应过程。结果表明：随着热处理温度的升高,前驱体中首先出现MgO和锐钛矿型TiO2反应得到的二钛酸镁(MgTi2O5),锐钛矿型TiO2,在650℃左右转化为金红石型TiO2。900℃左右MgTi2O5与α-Al2O3反应生成镁铝尖晶石MgAl2O4。温度超过1100℃,MgAl2O4进一步与α-Al2O3,金红石型TiO2反应,合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。     

负载型La2-xSrxCoO4类钙钛矿复合氧化物CO催化氧化性能

采用柠檬酸络合-浸渍法制备了以镁铝尖晶石MgAl2O4为载体、复合氧化物La2-xSrxCoO4(X=0.2、0.4、0.6和0.8)为活性组分的催化剂,通过XRD、H2-TPR和BET等分析方法对催化剂进行表征,利用固定床微型反应器测试催化剂对CO氧化的催化性能,并考察水蒸汽和SO2对其活性的影响.结果表明,X=0....     

不同制备方法对MgFe氧化物催化吸附SO2性能的影响

用不同的制备方式得到了 3种MgFe复合氧化物和混合物 ,即机械混合的Fe2 O3 +MgO ;以MgO为载体 ,浸渍法制备的Fe2 O3 /MgO ;以MgFe水滑石类为前驱体 ,经焙烧制得MgFeOx.分别测定了 3种材料对SO2 氧化吸附的速率和硫容量 ,发现MgFeOx 脱硫性能最好 ,硫容量达到 1.4gSO2 /g吸附剂 .通过BET、XRD和IR的表征 ,分析了材料脱硫性能好的原因 .主要是高度分散状态的MgFeOx 中Mg和Fe的协同作用 ,Fe起到了催化氧化的作用 ,Mg是吸附中心 ,氧化和吸附的耦合加快了MgFeOx 对SO2 的吸附速率 ,增加了硫容量     

锌锰铝复合氧化物制备及其催化性能

采用共沉淀法合成了锌锰铝类水滑石前驱体,经过焙烧处理后制备了锌锰铝复合氧化物,用于催化H2O2氧化分解亚甲基蓝,探讨了H2O2用量、亚甲基蓝初始质量浓度、催化剂用量和反应时间对降解脱色率的影响。实验表明,在H2O2质量分数为3%,亚甲基蓝初始质量浓度为25 mg/L,催化剂用量为1.0 g/L,反应时间为4 h时,亚甲基蓝平均脱色率可达到92.23%。     

TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

镁铝复合氧化物催化剂气相法合成异佛尔酮

研究了镁铝复合氧化物存在下的丙酮综合合成异佛尔酮的常压气相反应以及催化剂的制备，考察了催化剂的组成和反应温度等对反应温度等对反应的影响，从而确定了较适于工业化投产的反应条件。     

纳米ZrO2(Al2O3)复合陶瓷的制备研究

以Al(NO3)3和ZrOCl2.8H2O为原料,采用化学共沉淀法合成了ZrO2/Al2O3复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约30.1nm的ZrO2/Al2O3复合粉体。     

TiO2纳米复合抗菌剂粉体的制备及耐热性

以TiCl4,Al2(SO4)3为原料,采用液相共沉淀法制备了TiO2纳米复合抗菌剂,并对其耐热性能及抗菌性能进行了研究,同时对其复合结构进行了初步分析.结果表明:复合Al2O3后的TiO2纳米抗菌剂在900℃煅烧后完全为锐钛矿;950℃煅烧后为锐钛矿(相对质量含量为77%)占主要含量的混晶结构,平均粒径为20～30 nm.在950℃时,其紫外-可见光吸收特性较纯纳米TiO2在700℃有较大提高,且抗菌效果优于纯TiO2纳米抗菌剂的.Al2O3在TiO2表面形成的均匀包覆和键合约束机制是抑制纳米TiO2晶型转化和晶粒生长原因.     

Sb-SnO2/BaSO4导电粉末的制备与表征

以重晶石粉为基体,采用化学共沉淀技术制得表面包覆掺锑氧化锡的Sb-SnO2/BaSO4导电粉末.用差热/热重分析前驱体的热处理特性.用X射线衍射表征样品的结构.系统研究水解pH值和温度、SnCl4·5H2O/SbCl3摩尔比、SnCl4·5H2O用量和焙烧制度对导电粉末电阻率的影响规律.产物的电阻率为13Ω·cm、平均粒径为3 4μm,具有广泛的应用前景.探讨了锑掺杂氧化锡的缺陷与能级效应,确定了导电粉末中掺杂效应的缺陷反应.这种方法为矿物基功能材料的低成本制备提供了新的思路.     

精炼铝炉用刚玉-镁铝尖晶石复合材料的制备与性能

用白刚玉、镁铝尖晶石、电熔镁砂和α-Al2O3微粉,在1 650 ℃烧结3h制备了刚玉-镁铝尖晶石复合材料.按照GBT29971982致密定形耐火制品气孔率和体积密度试验方法和静态坩埚法,并结合X射线衍射、扫描电镜和能谱分析研究了不同组成刚玉-镁铝尖晶石复合材料的常温物理性能、显微结构以及将其应用于精炼铝熔融炉用耐火材料时对高纯度铝的影响.结果表明:在1 650 ℃保温3 h的条件下,试样烧结致密,基质中有镁铝尖晶石生成;所制备的试样中,当α-Al2O3微粉与电熔镁砂的质量比为2∶1时,试样具有较好的室温物理性能,并且对高品质铝液的污染很小.     

Al2O3/Fe3Al复合材料的制备及性能

利用热压烧结制备了致密的Al_2O_3/Fe_3Al复合材料。测试表明,该复合材料具有良好的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性的最大值分别为832 MPa和7.96 MPa·m~1/2。对试样进行压痕实验,采用SEM对裂纹扩展方式进行观察,结果表明,在复合材料中存在着多种增韧机制,裂纹表现出复杂的扩展方式,这将在较大程度上吸收裂纹扩展能,从而使复合材料的断裂韧性得以提高。     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

化学共沉淀法制备镁铝尖晶石粉末的研究

以ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ和ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ为主要原料,利用化学共沉淀法制备ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３系中唯一稳定的二元化合物ＭｇＡｌ２Ｏ４粉末。与机械球磨混合法相比,湿化学法制备的均匀超细ＭｇＡｌ２Ｏ４粉末,具有纯度高、比表面积大、且活性高、易于较低温度（９００℃）下煅烧获得等特点。     

钴铝水滑石煅烧尖晶石相氧化产物的制备及表征

采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。     

SiO_2/聚硅氧烷纳米复合防腐涂层的制备与性能(英文)

以有机改性硅烷甲基三乙氧基硅烷为前驱体,以 SiO2溶胶为纳米相,采用溶胶–凝胶法合成纳米复合溶胶,并通过旋涂法在冷扎钢表面制备防腐涂层。通过电化学阻抗谱、X 射线衍射、扫描电子显微镜、差热分析等考察不同纳米 SiO2 含量对涂层性能和结构的影响。结果表明:随着纳米SiO2 含量增多(SiO2 溶胶质量分数从 0 到 15%),涂层的耐蚀性能先大幅增加(在低频区阻抗达到 107 数量级),但当 SiO2 溶胶含量进一步增加达到 30%时,涂层的耐腐蚀性能恶化,比未添加纳米 SiO2 的涂层更差;涂层的耐热性能则随着 SiO2 含量的增加而提高;太多的纳米 SiO2 造成的相分离是高SiO2 纳米粒子涂层耐腐蚀性能恶化的主要原因。     

大自旋极化率半金属Fe3O4薄膜制备及其磁性能

采用磁控溅射法先在Si(100)基片上沉积适当厚度的Fe薄膜作为底层,通过对Fe底层厚度及氧气流量的控制,使底层Fe形成化学计量的无缓冲层的Fe3O4多晶薄膜。通过X射线衍射和磁强计分析了样品的结构和磁性能。结果表明:当初始氧气流量为1.5mL/s时,在15nm的Fe薄膜底层上可成功制备高晶粒织构的化学计量的Fe3O4薄膜。将Fe3O4薄膜应用到巨磁电阻(giant magnetoresistance,GMR)多层膜中,由于多层膜材料间电阻率的失配,利用Fe3O4半金属薄膜并不能获得预见的大GMR效应。     

Cu-NiFe_2O_4金属陶瓷的制备及性能研究

以Cu、NiO、Ni2O3和Fe2O3为原料,采用传统粉末冶金技术,冷压烧结法制备了Cu-NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极.对制备工艺中的原料准备,压制成型,烧结过程进行了讨论.并对其导电特性及力学性能进行了研究.结果表明,金属陶瓷材料依然为陶瓷导电性所制约.