Chemiluminescence determination of sulfite using the novel cyclometalated iridium complex-suifite-cerium sulphate system

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[ (dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4--苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系.实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L.9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7％.该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意.     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

羧化多壁碳纳米管/维生素B_(12)修饰电极测定多巴胺

制备了羧化多壁碳纳米管/维生素B12修饰玻碳电极,利用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH为6.48的PBS缓冲溶液中,此修饰电极对DA有很强的电催化作用,明显增强了峰电流,峰电位差ΔEp由196 mV减小至69 mV,提高了电极反应的可逆性。在优化实验条件下,此修饰电极所测DA氧化峰电流与DA浓度在1.0×10-5~5.0×10-5mol/L及1.0×10-3~1.0×10-2mol/L范围内均呈线性,线性方程分别为y=373.78x+71.726(R2=0.995 8)和y=57.2x+365.22(R2=0.986 6),其中低浓度区的相关系数较高,应用于实际样品测定时结果较为满意。检测限可达8.0×10-8mol/L。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

催化光度法测定铬(Ⅵ)的研究

在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应.据此,建立了催化光度法测定环境中痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,于最大吸收波长422 nm处进行测定,铬(Ⅵ)浓度在3.0×10-7～ 1.0× 10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为1.8× 10-7mol/L...     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu2+荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu2+的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10-8~1.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2+的测定,结果满意。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A的方法。在Na2HPO4-NaH2PO4(pH 7.0)缓冲液中,双酚A在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.63 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与双酚A的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了双酚A在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于聚碳酸酯塑料中双酚A含量的测定与其加入回收率实验。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

基于PB-CNTs复合体电化学检测多巴胺

采用简单实用的加工普鲁士蓝（PB）-多壁碳纳米管复合材料（MWCNTs）来检测多巴胺（DA）。由于碳纳米管其独特的结构,物理和化学的性质被选定作为PB电沉积的增强兼容平台。因此PB/MWCNTs/GCE修饰电极表现出良好的电化学行为。实验条件通过循环伏安法和微分脉冲伏安法来优化。在优化条件下,发现峰电流与DA的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.5×10-7 mol/L（S/N=3）。测定DA时能有效的减少抗坏血酸对它的干扰。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。