2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮

以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。     

辣椒碱合成方法的改进

以6-溴己酸为起始原料,经Wittig反应、胺化还原反应、N-酰化反应,制备了N-[（4-羟基-3-甲氧基苯基）-甲基]-8-甲基-6-壬烯酰胺,经EI-MS、1H NMR等测试技术分析确定了目标化合物的分子结构。     

1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛的合成

以6-溴吲哚(2)为原料,通过Vilsmeier-Haack反应、 N-苄基保护,两步反应合成得到1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛(1)。对反应工艺进行了优化,确定合成6-溴-1H-吲哚-3-甲醛(3)的反应温度为25℃,反应时间为5 h;合成1的优化反应条件为:n(3)∶n(BnBr)=1.0∶1.3, n(3)∶n(KOH)=1.0∶1.5,反应温度25℃,反应时间3 h。在优化条件下,两步反应总收率86.5%。产物结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

3-溴-2-氟苯甲酸的合成

以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松的合成研究

以6α-甲基氢化泼尼松为起始原料,经酯化、脱水、溴化、环合、二次酯化、加成6步反应合成了目标化合物9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松,总收率13%。该合成路线反应步骤较少,反应条件温和,操作简单,对工业生产具有较好的参考价值。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应温度40℃、反应的pH=12．4、反应时间为6～7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1．09：1．0，在此条件下反应的总收率为88．7％。     

2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的合成研究

研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,优化条件为以1,2-二氯乙烷为溶剂、溶剂量为原料的5倍、室温反应、通入乙烯反应8 h,反应转化率99.5%。优化条件下,收率为90.5%。     

6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮合成工艺的改进

6-苯基-3-哒嗪酮经三氯化磷和氯气氯代,所得中间体6-苯基-3,5-二氯哒嗪经氢氧化钠皂化、盐酸酸化制得标题化合物,通过回收皂化反应的副产物6-苯基-3-氯-5-羟基哒嗪作为氯代反应的原料,总收率56.6%,考察了回收物料及氯气流量对氯代反应的影响,讨论了皂化产物的分离工艺,最终产物经1HNMR结构确证.     

进水流量对新型储热水箱分层特性影响的实验研究

储热水箱被广泛使用在太阳能集热系统以及家用电加热热水器中,是决定集热系统和热水器性能的关键因素之一,储热水箱分层效果越好,越能提高集热系统效率及热水器的热水出水量。本文设计了一种新型均流器,安装在圆柱形储热水箱底部,并搭建了一套储热水箱分层特性测试实验台。在初始水温50℃、进水温度20℃的工况下,分析对比了3组不同流量(0.69L/min、2.14L/min、6.17L/min)时储热水箱的分层特性,结果显示,大流量比小流量温度曲线的斜率更大,温度下降速度更快。同时,基于热力学定律,分别计算了3组流量水箱的取出效率、用能效率、出于能量品质的考虑而采用的(火用)效率,在流量为0.69L/min、2.14L/min、6.17L/min时的取出效率分别为91.8%、95.7%、94.3%,用能效率分别为96.6%、98.6%、97.5%、(火用)效率分别为78.5%、83.1%、77.0%。     

Produktdesign von Kunststoffen für die Waschmittelindustrie

Water soluble polymers in the detergent industry represent on the one hand parts of the formulations of washing powder to improve the washing result, and are used on the other hand as foils for the packaging of liquid detergent portions. Insoluble, thermoplastic polymers (PE, PP, PET) are needed as packaging materials for solids, pastes, suspensions and liquids in the form of laminated cardboard, boxes, bags, bottles, buckets and tubes. The polymers can be tailored to the application. For this purpose, not only the possibilities of the reaction and synthesis technology are available, but the addition of additives manages the adjustment of the required physical, technical and optical properties, such as color and durability. In an extrusion process, the plasticized or melted material gets the product shape; any form can be produced. The packaging should convince not only in forms and functions, but also throughout the aesthetics relating to the specific brand. The product design is the sum of these parameters.     

Lipid-Based Nanosystems as a Tool to Overcome Skin Barrier

Skin may be affected by many disorders that can be treated by topical applications of drugs on the action site. With the advent of nanotechnologies, new efficient delivery systems have been developed. Particularly, lipid-based nanosystems such as liposomes, ethosomes, transferosomes, solid lipid nanoparticles, nanostructured lipid carriers, cubosomes, and monoolein aqueous dispersions have been proposed for cutaneous application, reaching in some cases the market or clinical trials. This review aims to provide an overview of the different lipid-based nanosystems, focusing on their use for topical application. Particularly, biocompatible nanosystems able to dissolve lipophilic compounds and to control the release of carried drug, possibly reducing side effects, are described. Notably, the rationale to topically administer antioxidant molecules by lipid nanocarriers is described. Indeed, the structural similarity between the nanosystem lipid matrix and the skin lipids allows the achievement of a transdermal effect. Surely, more research is required to better understand the mechanism of interaction between lipid-based nanosystems and skin. However, this attempt to summarize and highlight the possibilities offered by lipid-based nanosystems could help the scientific community to take advantage of the benefits derived from this kind of nanosystem.     

The effect of paper appearance on printed color of inkjet printer

Paper properties, including the chemical or optical characteristics influence the quality and colorimetric characteristics of final printed colors. In this study, the effect of gloss, texture, and whiteness of the paper on the printed colors were investigated. The study was applied on 10 coated papers with different texture, gloss or whiteness, and the same grammage using two inkjet printers. It was found that the reproducibility of the printer can be affected with the paper brand, and this effect is statistically dependent on the brand of printer. The kind of paper significantly influences the light fastness of the final printed colors, and this effect statistically depends on the printer. Although, the paper's properties such as gloss and whiteness affect the gamut volume, it is not totally possible to model this effect. The effect of paper on the colorimetric values of the final printed colors is statistically significant. However, the influence of the brand of printer on the color changes via the paper difference is not statistically provable. Edge frequency technique was introduced as an appropriate method for computing texture properties of papers. The texture difference computed by this method shows a suitable correlation with the color differences caused by changing the paper's texture; however, it depends on the printer's brand. Furthermore, there is a good correlation between the Edge frequency difference and the gamut volume variation for papers with different texture while the other parameters such as gloss and whiteness are the same. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. Col Res Appl, 38, 284–291, 2013     

近冰点多孔介质中甲烷水合物生成的温度敏感性

水合物技术是实现天然气储存、气体分离、海水淡化和二氧化碳捕集等的潜在可行途径之一,水合物技术为了降低生产成本同时又保持系统流动性,通常选择冰粉或冰浆等形式使生成反应在冰点附近进行;自然界的天然气水合物多数赋存于天然的多孔介质内,随着全球气温升高,甲烷水合物在临界条件附近的敏感性会导致储层的稳定性下降及潜在的甲烷大量释放,尤其是受气候变化影响较大的冻土带天然气水合物,其储层温度一般也处于冰点附近。本工作研究了硅砂(0.1~0.5 mm)中甲烷水合物在近冰点的形成过程与动力学特征,分别在273.75, 273.85和273.95 K小温差下研究了压力、温度、反应速率和甲烷吸收量变化,分析并计算了硅砂孔隙中水合物、水相和气相的最终体积饱和度。温度与反应速率的变化表明,水合物生成过程呈现出明显的三个阶段,在不同的阶段,温度和反应速率表现出独特的变化特征如峰值、持续时间等,同时对环境温度的敏感性非常强,温度升高后甲烷水合物生长速率及其在孔隙中的饱和度均有所降低,低温下水合物生长点晚及对应诱导期持续更长。     

2004～2005年国外塑料工业进展

收集了2004年7月-2005年6月国外塑料工业的相关资料，介绍了2004年～2005年国外塑料工业的发展情况。提供了世界几大区域塑料的产量、增长率及所占份额；美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、印度、西班牙、中国台湾、加拿大、巴西、英国等国家和地区的不同树脂的产量及消费量；各国、各地区塑料原料的产量、进出口量、国内消费量和人均消费量；日本塑料原料的生产情况。按通用热塑性树脂（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂）、工程塑料（聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚）、通用热固性树脂（酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂）、特种工程塑料（聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮、聚砜）的品种顺序，对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的扩展作了详细的介绍。     

糠醛的水解制备和应用研究进展

糠醛是由可再生的生物质为原料转化得到的高价值化工产品，具有广阔的应用前景。本文综述了近年来生物质催化水解制备糠醛的研究进展，同时总结了糠醛衍生产品的制备和应用。在对半纤维素水解产糖反应和木糖脱水反应进行机理分析的基础上，从反应原料、溶剂体系、催化剂和分离方法等方面归纳总结了生物质催化水解制备糠醛的最新研究进展，并提出当前生物质制备糠醛方法中存在的问题和应对方案。在此基础上，分析了糠醛经氢化、胺化、氧化、缩醛化、聚合等反应获得高价值衍生产品的研究进展。提出要实现糠醛绿色高效的生产和应用，应着力设计低成本、低能耗、低污染且高效率的催化反应体系，同时推进重要糠醛衍生产品的综合高效利用。     

Recent Advances in Catalytic Conversion of Glycerol

The article underlines and discusses the state-of-the-art accomplishments in the catalytic conversion of glycerol (1,2,3-propanetriol) to fuels and value-added chemicals in the past five years (2008–2012). The reactions include steam reforming, aqueous-phase reforming, hydrogenolysis, oxidation, dehydration, esterification, etherification, carboxylation, acetalization, and chlorination. Typical products are hydrogen, propanediols, dihydroxyacetone, glyceric acid, acrolein, glyceride, polyglycerol, glycerol carbonate, acetals, ketals, and epichlorohydrine. Recent studies on the catalysts, reaction conditions, and possible pathways are primarily discussed. They indicate that major breakthroughs are achieved by the use of multifunctional catalysts, process intensification and integrated reactions. Literature survey suggests that future work on the catalytic conversion of glycerol for commercial goals particularly requires new catalysts, innovative reactor engineering, and close multidisciplinary partnership.     

血液灌流吸附剂材料的研究进展

血液灌流技术是一种将患者血液引出体外，利用吸附剂材料吸附去除血液中的有害物质，使患者血液得到净化的一种血液净化疗法。其核心是其净化装置中的吸附剂材料。高性能血液灌流吸附剂材料的开发，有助于从根本上改善该疗法对患者的治疗效率和效果，并且减少或根除副反应的发生，从而推动血液灌流技术的发展。综述了近年来血液灌流吸附剂材料的相关研究，包括碳基材料、聚合物基材料、二氧化硅基材料、分子印迹聚合物基材料、吸附膜基材料、新型血液灌流吸附剂等，并对未来血液灌流吸附剂材料的发展进行了展望，以期对新型血液灌流吸附剂的开发提供参考。     

熔融结晶在重芳烃分离中的应用

熔融结晶可应用于同系物、共沸物、热敏性物质等特殊物系的分离，因其分离纯度高、能耗低、工业放大操作方便等优点获得广泛认可。乙烯焦油、重整芳烃、煤焦油等劣质重芳烃中含丰富的萘、对二甲苯、均四甲苯、蒽、菲、咔唑、苊等一系列高附加值化学品，熔融结晶在上述高附加值化学品的分离提纯中有重要作用，其中多数为间歇操作。目前，对于连续大规模工业化生产已取得阶段性进展，但堵塞和结垢仍是制约其发展的关键问题。结晶过程中传质传热的理论研究对于指导未来新型结晶器和模型的开发具有重要意义。