丙烯腈生产中过氧化物超标的原因分析及措施

丙烯腈生产要求产品中杂质过氧化物含量不超过0.2×10-6.文章介绍了丙烯腈生产过程中杂质过氧化物超标的原因,并对解决过氧化物的超标提出了对策.     

FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。     

丙烯腈生产中过氧化物超标原因分析及对策

丙烯腈生产要求产品中杂质过氧化物含量≤ 0 .2mg·L-1。本文介绍了丙烯腈生产过程中杂质过氧化物超标的原因 ,并对解决过氧化物的超标提出了对策。     

色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量

建立了气相色谱法PEG-20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差3.7%,回收率为96.3%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为97.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3.8%,回收率为96.8%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。     

丙烯腈生产中过氧化物超标的原因分析及措施

丙烯腈生产要求产品中杂质过氧化物含量不超过0.2ppm。本文介绍了丙烯腈生产过程中杂质过氧化物超标的原因,并对解决过氧化物的超标提出了对策。     

脱过氧化物技术在齐鲁丙烯腈装置上的工业应用

齐鲁石化公司丙烯腈装置,在生产过程中,会产生微量过氧化物,并带入丙烯腈产品中,超标时对丙烯腈下游产品生产造成一些不利影响。为解决此问题,2011年6月份新安装了一套活性氧化铝的吸附床设备,通过活性氧化铝的吸附作用,来去除丙烯腈产品中的微量过氧化物杂质,从而保证产品中此项指标合格。     

毛细管气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量

采用FFAP毛细管色谱柱,确立了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)产品中组分的最佳分离条件,并采用气相色谱-质谱联用和标准物质对照法对产品各组分进行了定性.通过实验和理论计算,确立了各组分的相对质量校正因子,建立了测定DMF纯度及杂质含量的校正面积归一法.方法准确度、精密度及重复性良好,是快速、可靠的定量分析方法.     

乙腈提纯用作医药生产原料

英国石油化学品公司宣布,它正在采用一项回收丙烯腈生产中的含杂质的乙腈技术,然后将乙腈提纯,并用于医药产品生产。该公司介绍,它已建成并投产了一套每年从丙烯腈生产废料液中回收9000吨乙腈的装置。回收、净化技术包括氰化氢和丙烯腈中     

三价铬钝化在生产中的应用

概述了三价铬钝化的特点.以某公司产品为例,详细介绍了镀锌层进行彩色钝化、蓝白色钝化及黑色钝化等三价铬钝化工艺参数及应用情况.讨论了三价铬钝化液中各组分的作用及杂质的允许含量.最后还简要介绍了封闭处理的必要性.     

甲基化试剂对螺旋霉素发酵的影响

研究了在发酵过程中添加氯化胆碱对发酵产螺旋霉素及组分的影响.采用单因子实验设计法,以效价和杂质组分为指标,优化氯化胆碱的添加条件.结果表明,氯化胆碱的最优添加时间为120 h、最优添加浓度为0.66 g·L-1,在此条件下发酵效价提高约15%,各主要杂质组分的含量均降低,其中杂质UNK4的含量变化最显著,而有效组分的含...     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。     

顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

The effect of the method of acrylonitrile preparation on the polymerization process in the manufacture of Nitron fibre

Conclusions The ability to polymerize of acrylonitrile prepared by hydrocyanation of acetylene and by oxidative ammonolysis of propylene has been studied.It has been shown that acrylonitrile prepared by hydrocyanation of acetylene has a significantly lower ability to polymerize.The presence of such impurities as divinylacetylene in acrylonitrile prepared by the hydrocyanation of acetylene not only seriously affects the ability of the latter to polymerize but also causes gel formation in the spinning solution.Translated from Khimicheskie Volokna, No. 2, pp. 19–20, March–April, 1990.     

用色—质联用技术分析工业异丙苯中的有机杂质

利用气相色谱－质谱联用法对工业异丙苯中有的机杂质进行了性分析。通过阿匹松填充柱、ＦＦＡＰ和ＳＥ－５４石英志细管柱气相色谱对工业异丙苯有机杂质的分离比较可知,后者分离效果最佳。１３种有机杂南可以被同时检测,并利用校正面积旭一化法建立了定量分析方法。实验同时发现该方法具有良好的准确度和精确度,可以应用于工业异丙苯的中控分析。     

气相色谱／质谱法分析丙烯酸杂质

弹性石英毛细管气相色谱／质谱被成功地用于丙烯酸杂质的分析，各杂质分离良好，定性、定量了一些新的成分。     

对二甲苯液相氧化体系分析方法进展

综述了运用于PX液相氧化体系反应物、产物及杂质的分析方法,主要有极谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管胶束电动色谱法以及气相色谱和液相色谱相结合、气相色谱和毛细管胶束电动色谱相结合的方法,讨论了各种方法的适用范围和优缺点。     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质

采用内径 50μm的石英毛细管 ,在正己烷磺酸钠、正庚烷磺酸钠 -十四烷基三甲基氯化胺( TTAC)的电解液体系条件下 ,测定精对苯二甲酸 ( PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛 ( 4 - CBA)和对甲基苯甲酸 ( p- TOL)。用紫外检测器进行检测 ,检测波长为 2 0 0 nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用已知 4- CBA和 p- TOL含量的 PTA标样进行外标定量 ,实验结果令人满意     

Kinetic model and effect of surface impurities on the crack healing of BK7 glass

When BK7 glass material is heated under appropriate conditions, surface cracks heal spontaneously under the action of viscous flow and capillary forces. In this paper, based on the theories of viscous fluid and capillary flow, a kinetic model for crack healing is established. A series of thermal healing experiments with different parameters are conducted on Vickers indentation radial cracks on BK7 glass, and the effects of surface impurities, heating temperature, crack size, and ambient humidity are studied. The results show that the surface impurities and humidity can promote crack healing. Upon combining the experimental results and relevant theories, the initial kinetic model is modified to accurately predict the healing process of the BK7 glass and describe the relationships among the crack healing length and these factors. In addition, the proposed model can be used for the healing of other materials with the mechanism of viscous capillary flow.