用钛锰合金阳极从氯化锰溶液制备纤维态电解MnO_2的研究

用钛锰合金阳极从氯化锰溶液制备纤维态电解ＭｎＯ_２的研究张碧泉，童庆松，张其昕（福建师范大学化学系福州３５０００７）采用钛锰合金电极作阳极，在９０～９５℃范围内，电解氯化锰溶液，制得纤维态电解γ－ＭｎＯ２（简称ＦＥＭＤ），其ＭｎＯ２含量大于９０％，含...     

钴钨电催化阴极的制备和应用

本文研究以钛和铁为基体的钴钨合金电催化阴极的制备及其在制备电解ＭｎＯ２和氯碱电解工业上的应用。实验得出，钴钨镀层的结合力强、硬度大、耐腐蚀性强、耐热性优良，并且在电解３００ｇ／ＬＮａＣｌ和１ｍｏｌ／ＬＭｎ－ＳＯ４＋０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中作为阴极，具有优良的析氢电催化性能     

C／RuO2＋MnOx阴极在硫酸中的性能研究

本文研制了一种阳极Ｃ／ＲｕＯ２＋ＭｎＯｘ，用ＥＤＳ测定了此电极的表面成份，考察了它在２．５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４电解使用寿命，测定了其极化曲线和动力学参数，结果表明，该电极优于石墨电极和铅电极。     

Ti/SnO_2+Sb_2O_3+MnO_2/PbO_2阳极的制备及其性能

用热分解和电沉积联合方法制备了Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２阳极．对该类电极进行了ＥＤＳ、ＳＥＭ、ＸＲＤ研究．测定了电极在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中的使用寿命和动力学参数．考察了其作为阳极用于含酚废水处理时的性能．结果表明，所制备电极在硫酸溶液中具有优良的电催化活性和电化学稳定性．     

石墨基ZnCo2O4氯气阳极的研究

制备了石墨基Ｃｏ／Ｚｎ氧化物涂层氯气阳极（下称Ｃｏ／Ｚｎ阳极）。适宜的Ｃｏ／Ｚｎ物质的量之比为２∶１，烧结温度为３００℃。Ｘ射线衍射图谱证实涂层组成为ＺｎＣｏ２Ｏ４，扫描电镜确定涂层为紧密多孔的栽入结构。涂层负载为４０ｍｇ·ｃｍ－２时，电极在３００ｇ·Ｌ－１、７０℃ＮａＣｌ电解液中，８０ｍＡ·ｃｍ－２下的稳定电位为１１００ｍＶ，３０ｈ内变化小于５ｍＶ。用原子吸收光谱法测得电极涂层工作时的溶解速度为Ｃｏ０．４３μｇ·ｃｍ－２·ｈ－１，据此推算涂层的使用寿命为３．１年。测得电极对Ｃｌ－反应级数为０．６，对Ｈ＋的反应级数为－０．５，提出了电极的经验速率方程，讨论了反应机理。     

Ti／PbO2和Ti／SnO2阳极在电化学降解废水中2—氯苯酚时的性能探讨

探讨了在Ｔｉ／ＰｂＯ２和Ｔｉ／ＳｎＯ２阳极上２－氯苯酚的电化学氧化。根据在电解过程中的电流效率和有毒中间产物的脱除率的大小,对两种电极的性能做了评价。结果表明：虽然Ｔｉ／ＰｂＯ２或Ｔｉ／ＳｎＯ２电极得到的平均电流效率相近,但是由于后者对有毒化合物的氧化能力强而是最佳选择。在采用Ｔｉ／ＳｎＯ２电极进行电解时,当电解停止时,虽然ＣＯＤ值仍相对较高,但已能达到有效的处理效果（ηＦ≈５０％）,而排出液中仅     

HTTA／TOPO混合物修饰电极预富集—石墨炉原了吸收测定镱的研究

在（ＣＨ２）６Ｎ４－ＨＣｌ底液中，以ＨＴＴＡ／ＴＯＰＯ混合物为修饰剂修饰于钨丝电极，经电解预富集后用石墨炉原子吸收法进行镱的测定。应用本法可使Ｙｂ的检出限达到０．０２９μｇ／Ｌ比文献报道大为降低，并可显著改善其它稀土元素存在对测定的干扰。     

可充碱锰电池用化学二氧化锰的制备

温度控制在８５～９５℃,在ＮＨＯ３介质中,用ＫＭｎＯ４氧化ＭｎＣｌ２和Ｂｉ（ＮＯ３）３的混合溶液,可制得具有良好可充性能的掺铋二氧化鳃（Ｂｉ－ＭｎＯ２）,该样品在９ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ溶液中有稳定的循环伏安曲线且经Ｘ射线各射分析测得 在不同放电深度均无Ｍｎ３Ｏ４生成,这表明在ＭｎＯ２中添加铋可阻止不具有电化学活性的ＭｎＯ２生成,用该样品做成的模拟电池做连续充放电实验,电极的循环次上原来的５～６次,提     

影响中间相沥青电解加氢反应因素的研究

在隔离式电解槽中,用泡沫铅（ＳＰｂ）作阴极,铂（Ｐｔ）作阳极,饮和甘汞电极（ＳＣＥ）作参考电极,以ＣＨ３ＣＮ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋Ｈ２Ｏ＿Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系,对由煤沥青为原料制得的中国相沥青（ＭＰ）进行电解加氢研究,当ｃ（ＣＨ３ＣＮ）：ｃ（Ｃ２ＨＯＨ）：ｃ（Ｈ２Ｏ）＝０．４：０．１：１（浓度比）,ｃ（Ｂｕ４ＮＢ４）＝０．３１ｍｏｌ／Ｌ,ｔ＝３０Ｃ,ｐ（ＭＰ）＝５０ｇ／Ｌ,阴极电解电位为－２．４Ｖ时,     

一类新型二胺的合成研究

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ，将３－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ），取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２，ｎ－Ｃ４Ｈ９—，ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—，Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—，ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—，ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—，ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。     

用硫化锰矿制取硫酸锰的方法

在一次循环工艺过程中直接浸出低品位软锰矿／大洋锰结核矿与硫化锰精矿。这不但充分利用了有限的资源，大量减少温室气体的排放和其它有害气体的环境污染，而且还将大大降低硫酸锰的生产成本，具有显著的经济效益和环境效益。其基本的反应过程如下：第一步还原浸出（酸性浸出）：4MnO2＋ZnS＋4H2SO4→4MnSO4＋ZnSO4＋4H2O；第二步复分解浸出（中性浸出）：MnSO4＋ZnSO4＋MnS→2MnSO4＋ZnS↓；第三步：硫化锌循环（返回）用于新一轮（第一步）还原浸出。     

Coprecipitation synthesis of Ca14Al10Zn6O35:Mn4+ deep-red phosphor and silica-modified waterproofing ability

Ca₁₄Al₁₀Zn₆O₃₅:Mn⁴⁺ (CAZ:Mn) phosphor material, which shows deep-red luminescence, was synthesized by the coprecipitation (COP) method using a Na₂CO₃/NaOH solution as the precipitant. COP–CAZ:Mn phosphor exhibited a 2.1 times higher luminescence intensity than the corresponding phosphor prepared using the conventional solid-state reaction (SSR) method. This substantial increase in luminescence was mainly ascribed to the existence of a greater proportion of tetravalent manganese in COP–CAZ:Mn phosphor. Furthermore, COP–CAZ:Mn phosphor was modified with SiO₂ via hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) to waterproof the compound because it is easily decomposed through hydrolysis under humid conditions. The SiO₂-modified CAZ:Mn phosphor maintained its crystal structure and high photoluminescence intensity after the water-resistance test. Therefore, waterproof CAZ:Mn phosphor with a high luminescence intensity was successfully discovered by utilizing the coprecipitation method and SiO₂ modification.     

二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰

采用湘潭低品位的贫软锰矿为原料，对二氧化硫气体湿法浸锰、浸出液除杂、碳化结晶制备高纯碳酸锰的工艺进行了研究。实验得到二氧化硫浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度150～155℃，液固质量比3：1，二氧化硫体积分数6％～7％、流速1．5～2．0mL／min，浸锰时间3．0～3．5h。按该条件浸锰，锰的浸出率可达95％以上。该工艺为贫软锰矿的开发利用及有色金属冶炼厂二氧化硫废气的综合治理开辟了一条新途径。     

催干剂异辛酸锰合成条件的研究

用异辛酸为原料,经过同氢氧化钠皂化和硫酸锰复分解反应,合成了催干剂硫酸锰。研究了皂化率、反应时间、反应温度对产率的影响。同时用正交实验的方法研究了氢氧化钠、硫酸锰的浓度及溶剂油的用量对产率的影响。实验得到了最佳工艺条件：温度95℃、反应时间90min、w(氢氧化钠)：30％、w(硫酸锰)=30％、2000溶剂油50mL,转化率可以达到90％以上。     

硝酸铵氧化法测锰矿锰含量时温度的影响研究

按照GB/T 1506-2002用硝酸铵氧化法测定锰矿中锰含量,对溶解温度和氧化温度对测定值的影响进行了研究。实验结果表明,硝酸铵氧化法中溶解温度在270℃,氧化温度在220℃至240℃时,测定值和标准值吻合,相对标准偏差小于0.10%。     

Formation mechanism and optimized luminescence of Mn4+‐doped unequal dual‐alkaline hexafluorosilicate Li0.5Na1.5SiF6

A novel red phosphor Li_0.5Na_1.5SiF₆:Mn⁴⁺ (LNSF:Mn) based on the unequal dual‐alkaline hexafluorosilicate with superior optical performances has been synthesized via ion‐exchange between [MnF₆]^2? and [SiF₆]^2? at room temperature. The composition and the crystal structure of the as‐obtained phosphor LNSF:Mn were determined by energy‐dispersive x‐ray spectroscopy (EDS) and x‐ray diffraction (XRD), respectively. The formation mechanism of the red phosphor LNSF:Mn has been discussed in detail. The phosphor LNSF:Mn exhibits good chromaticity properties and a quantum yield (QY) of 96.1%, which are better than the identified fluorosilicate phosphors Na₂SiF₆:Mn⁴⁺ (NSF:Mn) and K₂SiF₆:Mn⁴⁺ (KSF:Mn). A broad and intense absorption in the blue and a bright emission in red‐shifted wavelengths make the phosphor LNSF:Mn a desired candidate for applications in warm white light‐emitting diodes.     

Use of the Retarded Solution-Reprecipitation Process to Attain a Higher Initial Permeability in MnZn Ferrites

We investigated the effect of various amounts of liquid phase on microstructure development during sintering and the resulting magnetic permeability of MnZn ferrite (MZF) samples. Our results revealed that the microstructure and the final magnetic permeability depend on the thickness of the liquid-phase film during sintering. The solution-reprecipitation (S-R) process, which is associated with an intensive microstructure development in MZF, starts when a continuous liquid-phase film of critical thickness δ_o, which wets the MZF grains, is formed. The solid-state sintering that takes place before the formation of the continuous liquid-phase film is essential for the final microstructure of MZF.     

FeS2-H2SO4-H2O体系浸出锰阳极泥

研究了搅拌速率,黄铁矿用量,硫酸浓度,反应温度以及锰阳极泥的颗粒半径对锰浸出率的影响。实验结果表明,当反应温度为85℃,搅拌速率为500 r/min,颗粒半径小于0.15mm,锰阳极泥、黄铁矿、硫酸的质量比为1∶0.75∶0.92时,锰的浸出率可以达到93%。     

分光光度法测定L-天冬氨酸锰中锰的含量

本文介绍了分光光度法测定L-天冬氨酸锰中锰含量的方法,L-天冬氨酸锰首先在浓H2SO4-H2O2体系中消化,然后在H3PO4-KIO4的氧化体系中,于526nm处测定吸光度。在2.0~20μg.mL-1线性范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为:A=39.77162C-0.00475,相关系数r=0.99999,样品平均回收率为99.7%,标准偏差0.14%。     

Studies on sulphatization—I. Sulphatization of manganese ore with pyrite

The sulphatization of low grade manganese ore with iron pyrites has been studied. The effect of reaction period, temperature, ratio of manganese to sulphur, particle size, surface area and packing density was investigated and the extent of sulphatization was reported as recovery of manganese sulphate. Under optimum heating time of 2 h at 600°C with finely powdered (?150±200 mesh BSS pyrite and ?300±325 mesh manganese ore) reactants, the conversion to manganese sulphate was 82%.