2-噻唑硫酮的两种一步合成法

2噻唑硫酮是合成农药、杀菌防霉剂、射线防护剂和冷式卷发剂的中间体,也是制备某些杂环或非杂环化合物的合成试剂[1]。一般的合成方法是以一乙醇胺和二硫化碳为原料,经酯化和环化的2个反应来进行[2]:Ｈ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨＨ2ＳＯ4250℃Ｈ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＳＯ3ＨＣＳ2ＮａＯＨＮＳＨＳ在以往的方法中,酯化是在250℃进行的。由于升温时间较长(约需1ｈ),造成硫酸对乙醇胺产生严重的炭化副反应,故在酯化反应后要加入溶剂(如60%乙醇溶液等)对反应产物进行研磨清洗,再经过滤、洗涤、干燥才能得到较纯的乙醇胺硫酸氢酯,方可进行下一步的环化反应。此…     

EHP生产方法的改进探讨

1　改进前生产情况ＥＨＰ生产以过氧化钠与氯代甲酸 2 -乙基己酯(简称氯代酯 ,以下同 )反应而制得 ,反应在带有搅拌的搪瓷釜中进行。在此之前 ,氯代酯由异辛醇经过光气化反应制得 ,过氧化钠由双氧水和ＮａＯＨ溶液合成 ,主要反应式如下 :Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＨＣ2 Ｈ5 ＣＯＣｌ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ ＨＣｌＨ2 Ｏ2 2ＮａＯＨＮａ2 Ｏ2 2Ｈ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ Ｎａ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣ2 Ｈ5 ＯＯＯＣＯＣＨ2 ＣＨＣ4Ｈ9ＯＣ2 Ｈ5 2ＮａＣｌ以ＥＨＰ合成釜作为考察体系 ,氯代酯为基准 ,生产…     

牛磺酸合成工艺优化

考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产物2-氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适;亚硫酸钠与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1.8∶1,超声功率200 W,反应温度75℃,反应时间12 h,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56.2%。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及在乙醇水溶液中的溶解度,发现体积分数为10%的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。     

碘量法测定废硫酸中的有效氯

氯碱生产中一般采用95%左右的浓硫酸干燥氯气,干燥后的废酸中硫酸含量虽降至75%,却仍具有多种用途。这种废酸的再利用情况与其有效氯的含量有关,因而介绍一种碘量法,用以分析废硫酸中有效氯的含量。1　分析试剂30%ＮａＯＨ溶液;10%ＫＩ溶液;0.5%可溶性淀粉溶液;0.01ｍｏｌ/ＬＮａ2Ｓ2Ｏ3标准溶液。2　分析原理在酸性介质中氯、次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失即为终点。其反应式如下:(1)Ｃｌ2 2Ｉ-=Ｉ2 2Ｃｌ-;(2)ＣｌＯ- 2Ｉ- 2Ｈ Ｈ2Ｏ Ｃｌ- Ｉ2;(3)Ｉ2 2Ｓ2Ｏ2-3Ｓ4Ｏ62- 2Ｉ-3　分析步…     

超声波辅助制备牛磺酸的研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸工艺中的磺化反应进行了研究,以亚硫酸铵作磺化剂,超声波辅助加热控制反应温度,分别采用单因素试验法和正交试验设计法对磺化反应进行优化。磺化反应的最佳工艺条件为:反应温度为75℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3∶n酯)为1.65,酯的加料方式为4次,在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到65.30%。     

气相色谱法测定氯丙醇含量

氯丙醇是氯醇化生产环氧丙烷的重要中间产物 ,其含量分析一直是采用佛尔哈德化学法 ,由于该方法存在操作复杂、分析时间长及使用对人体有害的硝基苯试剂等缺点 ,因而不适于频繁的中间控制分析。本文介绍一种操作简单、精确度高的方法—气相色谱测定氯丙醇含量。1　化学分析法的基本原理用ＮａＨＣＯ3(固体 )使ＰＣＨ(氯丙醇 )水解 ,水解后的氯离子以铁明矾为指示剂 ,用ＡｇＮＯ3、ＮＨ4 ＳＣＮ标液在酸性条件下滴定 ,求其含量。方程式如下 :ＣＨ3 ＣＨＣｌＣＨ2ＯＨ ＮａＨＣＯ3回流ＣＨ3 ＣＨＯＨＣＨ2ＯＨ ＮａＣｌ 2Ｈ2 ＯＦｅ3 3ＳＣ…     

乙醇胺法化学合成牛磺酸

乙醇胺法化学合成牛磺酸牛磺酸（Ｔａｕｒｉｍｅ），又称牛胆碱、α－氨基乙磺酸（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＨ２ＳＯ３Ｈ），分子量１２５．１５。单斜棱形棒状白色晶体，熔点３２８℃（３１７℃分解）。无臭、味微酸，对热稳定。ｐＫａ１１．５，ｐＫａ２８．７４。在水中，１２℃...     

A.D.A纯度测量的探讨

1　前言蒽醌二磺酸钠 (俗称ＡＤＡ)法脱硫是很多化肥厂、煤气厂用的脱除原料气中硫化氢的方法。其反应机理如下 :Ｎａ2 ＣＯ3 Ｈ2 Ｓ→ＮａＨＣＯ3 ＮａＨＳ2ＮａＨＳ 4ＮａＶＯ3 Ｈ2 Ｏ→Ｎａ2 Ｖ4Ｏ9 4ＮａＯＨ 2ＳＮａ2 Ｖ4Ｏ9 2ＡＤＡ(氧化态) 2ＮａＯＨ Ｈ2 Ｏ→4ＮａＶＯ3 2ＡＤＡ(还原态)2ＡＤＡ(还原态) Ｏ2 → 2ＡＤＡ(氧化态 ) 2Ｈ2 ＯＡＤＡ在其中起氧化催化剂的重要作用 ,这样 ,对原料ＡＤＡ的纯度测定就成为十分必要的了。根据氧化态的ＡＤＡ溶液是无色的 ,还原态的ＡＤＡ溶液显红棕色且含量与溶液颜色的深度成正…     

应用薄层色谱对牛磺酸生产工艺进行流程诊断

以硅胶Ｇ为固定相,以正丁醇－冰醋酸－乙醇－水体系为流动相,研究了薄层色谱对工业合成牛磺酸及其中间产物２ 氨基乙基硫酸酯、反应原料乙醇胺的分离效果。实验结果表明,当流动相组成为正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水＝８∶２∶１∶１（体积比）时,分离效果较佳。并应用该方法对牛磺酸生产工艺进行了流程诊断,分析了原料、酯化反应产物、还原反应产物、粗结晶产品和牛磺酸产品的组成。结果表明,酯化反应、还原反应、粗结晶和结晶精制各步收率分别为８９．５７％、７６．９５％、９３．６１％和９３．１２％,中间产物２ 氨基乙基硫酸酯在还原步骤发生可逆反应是导致牛磺酸收率较低的根本原因。     

牛磺酸合成工艺的改进

乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分, 用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料, 在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应, 得到的优化条件为:反应温度为98℃, 反应时间为12 h, 物料配比(n_亚硫酸铵:n_酯)为1.65, 分4批加料, 2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH₄)₂SO₄, 滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液, 生成的NH₃·H₂O分解放出的氨气用于磺化反应过程, 此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响, 并用软件对实验结果进行回归分析, 得到溶剂结晶较优的工艺条件为:结晶温度为13.9℃, 结晶时间为1 h, 搅拌速率为低速搅拌(350～450 r·min^-1), 降温速率为0.5℃·min^-1 。在此条件下, 牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%, 纯度接近100%。     

玉米田除草剂甲酰胺磺隆（foramsulfuron）

1　产品简介甲酰胺磺隆 (试验代号 :ＡＥＦ 130 360 ,通用名称 :ｆｏｒａｍｓｕｌｆｕｒｏｎ ,商品名称 :Ｃｏｒｎｓｔａｒ、康施它 ,其它名称 :甲酰氨磺隆 )是由安万特公司开发的新型磺酰脲类除草剂。ＨＯＨＮＣＯＮ(ＣＨ3) 2ＳＯ2 ＮＨＣＯＮＨ ＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3分子式 :Ｃ17Ｈ2 0 Ｎ6Ｏ7Ｓ　分子量 :4 5 2 4 4化学名称为 1- (4 ,6-二甲氧基嘧啶 - 2 -基 )- 3- (2 -二甲基氨基羰基 - 5 -甲酰氨基苯基磺酰基 )脲 ,英文化学名称为 1- (4 ,6-ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｐｙｒｉｍｉｄｉｎ - 2 -ｙｌ) - 3- (2 -ｄｉｍｅｔｈｙｌｃａｒｂａｍｏｙ…     

农药新品种几近年开发的国外农药新品种（8）

四唑嘧磺隆 (ａｚｉｍｓｕｌｆｕｒｏｎ)ＯＣＨ３ＯＣＨ３ＮＮＳＯ２ＮＨＣＯＮＨＣＨ３ＮＮＮＮＣＨ３Ｈ３ＣＮＮＣ13Ｈ16 Ｎ10 Ｏ5Ｓ4 2 4 4中文通用名称　四唑嘧磺隆英文通用名称　ａｚｉｍｓｕｌｆｕｒｏｎ(ＢＳＩ ,ＩＳＯ)商品名称　Ｄｙｎａｍ ;Ｅｘｐｅｒｔ其它名称ＤＰＸＡ - 8947;ＩＮ -Ａ8947;Ａ8947;ＪＳ - 458化学名称1 -〔( 4 ,6-二甲氧基嘧啶 - 2 -基 ) - 3-〔1 -甲基 - 4- ( 2 -甲基 - 2Ｈ -四唑 - 5-基 )吡唑 - 5-基磺酰基〕脲1 - ( 4 ,6-ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｐｙｒｉｍｉｄｉｎ - 2 - ｙｌ) - 3-〔1 -ｍｅｔｈｙｌ- 4- ( 2…     

国外新农药化合物(除草剂)专利文摘

1 .作为除草剂中间体的 4 氧 2 ,3 ,7,8 四氢 4Ｈ 1 苯并噻吡喃 6 苯甲酸酯的制备ＥＰ 91 50 92 (ＡＣＣ)用 2 甲基 4 氧 2 环己烯羧酸酯与ＨＳＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯ2 Ｈ缩合和环化得到标题化合物ＳＯＭｅＣＯ2 Ｅｔ2 .作为除草剂的 3 ,5 二氧 4 苯基螺 [3 吡咯啉 2 ,4′ 四氢吡喃 ]烯醇化合物的制备ＤＥ 1 974 972 0 (ＢａｙｅｒＡＧ)ＣｌＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯＣｌ与ＣＨ2 =ＣＨＭｅ缩合环化得到 2 甲基 4 四氢吡喃酮 ,水解得到 4 氨基 2 甲基四氢吡喃 4 羧酸甲酯 ,通过酯化和酰胺化得到标题产品。ＯＭｅＮＨ ＯＯＨＭｅＭｅＭ…     

亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶过程的研究

用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究.用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3:(.))为1.65.在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43％.该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点.同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10％乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区.2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10％的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度△e为15～16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8～9℃.     

近年来开发的农药新品种

34　除草剂Ｏ ＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3ＣＯＯＮａＯＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3通用名　ｂｉｓｐｙｒｉｂａｃ -ｓｏｄｉｕｍ商品名　Ｎｏｍｉｎｅｅ一种甲酸型抑制杂草乙酰乳酸合成酶的高效除草剂。 15～ 4 5ｇ/ｈｍ2 。 10、4 0ＳＣ ,2 %、3%Ｌ于 1997年投放市场。35　除草剂ＳＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3ＣＯＯＮａＣｌ通用名　ｐｙｒｉｔｈｉｏｂａｃ -ｓｏｄｉｕｍ商品名　Ｓｔａｐｌｅ一种苯甲酸类型除草剂 ,作用于杂草乙酰乳酸合成酶 ,对广泛的阔叶草和禾本科杂草有良好防效。35～ 10 5ｇ/ｈｍ2 。主要用于棉田除草。于 1996年商品化。(十一 )　ＬＧＣｈ…     

生产高纯度精胺的方法研究

精胺 ,化学名为Ｏ ,Ｏ -二甲基硫代磷酰胺 (简称酰胺 ) ,商品名简称ＤＭＰＡＴ ,结构式为 :ＰＳＣＨ3ＯＮＨ2ＣＨ3Ｏ分子式 :Ｃ2 Ｈ8ＮＯ2 ＰＳ　分子量 :14 1.0 6为生产农药甲胺磷、乙酰甲胺磷的中间体。由一氯化物经胺化 ,形成粗胺 ,而后粗胺再经蒸馏而成成品精胺。目前国内大多数厂家利用升降膜连续蒸馏法 ,工业生产精胺质量约在 90 %～ 95 % ,三甲酯的残存比较高。本文在现有蒸馏工艺条件基础上采用水蒸汽共沸法及对蒸馏系统进行适当改进 ,生产高纯度精胺取得较好效果。其工业生产精胺纯度高达 97%以上 ,水份≤ 0 .2 % ,同时也可降低溶…     

顺,反异构钼硫簇合物[（C2H5）4N]2[Mo2S4（SCH2CH2S）2]的合成,结构和性质...

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，Ｃｏｃｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺Ａ，反Ｂ异构体的原子族化合物「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２，ＰＭｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２「的晶体。     

曼海姆法硫酸钾生产装置介绍

１　概述１９９６年３月至１９９８年３月,苏州精细化工集团有限公司共投产了５套２０ｋｔ／ａ曼海姆法硫酸钾生产装置,单台曼海姆炉的生产能力均为１０ｋｔ／ａ。１００ｋｔ／ａ硫酸钾项目累计投资２５亿元,每年可给公司带来２亿多元的产值和６０００多万元的利润。２　生产原理及工艺流程２１　生产原理曼海姆法是将氯化钾和ｗ（Ｈ２ＳＯ４）＝９８％硫酸按一定的配料比连续投入到曼海姆炉内进行反应生成硫酸钾,主要反应如下：２ＫＣｌ＋Ｈ２ＳＯ４△Ｋ２ＳＯ４＋２ＨＣｌ↑－Ｑ实际上反应分两步进行：ＫＣｌ＋Ｈ２ＳＯ４ＫＨＳＯ…     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成苹果酯的研究

苹果酯是具有浓郁苹果清香气的日用香精原料,广泛应用于洗涤剂、香波、香皂等日用品中。文献报道[1]以硫酸作催化剂来合成苹果酯,副反应多,收率低,对设备腐蚀严重,后处理工艺复杂,污染环境。固体超强酸作为一种新型催化材料,在精细有机合成中有广泛应用[2]。笔者以纳米级ＴｉＯ2为原料[3],制备了ＳＯ2-4/ＴｉＯ2固体超强酸,发现它对苹果酯合成有很高的催化活性,且使用寿命长(可反复使用10次),催化剂与产物易分离,后处理简单,几乎无废水排放,有利于工业化生产。反应式如下:ＣＣＨ3ＯＣＨ2ＣＯＯＣＨ2ＣＨ3 ＨＯＣＨ2ＣＨ2ＯＨｃａｔＣＣＨ3Ｃ…     

碳氟链与碳氢链表面活性剂的相互作用与混合单分子层结构研究

应用Ｌａｎｇｍｕｉｒ天平、ＬＢ技术、原子力显微镜与摩擦力显微镜研究不同类型的表面活性剂混合不溶膜的性质。提供它们的表面压－面积曲线和单分子层图象。结果表明Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ－Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ混合凝聚膜发生相分离。Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ形成六方微畴分布在连续的Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ相中；Ｃ１２Ｈ２５ＳＯ４Ｎａ－Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ形成了相当均匀完整的混合膜；Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ