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超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯 总被引:1,自引:0,他引:1
分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。 相似文献
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采用氧化还原共沉淀法制备系列不同配比的锰铈复合氧化物,用于CO和CH4催化氧化,考察不同焙烧温度对催化剂性能的影响。研究表明,焙烧温度500℃和Mn与Ce物质的量比为5∶5的催化剂具备最优的CO和CH4催化氧化性能。催化剂在90℃时,CO转化率可达100%;对于CH4催化氧化,反应温度500℃时,CH4转化率为80%。通过N2吸附-脱附、H2-TPR和XRD等研究其物化结构性能,结果表明,在系列催化剂中,焙烧温度500℃和Mn与Ce物质的量比为5∶5的催化剂具有最高的比表面积和最活泼的晶格氧,可能是其具有优异催化活性的原因。 相似文献
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采用共沉淀法制备MnO_x氧化物载体,进一步通过掺杂不同质量的Pb和Cu氧化物对MnO_x载体加以改性,载体经负载0.5%(质量分数)Pd后用于苯酚氧化羰基化反应。通过X射线衍射(XRD)、氢气程序升温脱附(H2-TPR)等对不同MnO_x催化剂/载体进行表征,用气相色谱仪分析苯酚氧化羰基化反应液收率及催化剂选择性。结果表明,经500℃下焙烧载体负载后催化剂Pd/MnO_x的催化活性较高,经不同质量的Pb和Cu氧化物改性后Pd/MnO_x催化剂的催化活性有不同程度的提高,其中掺杂质量分数为15%的Pb O和5%的Cu O对Pd/MnO_x氧化物掺杂的效果最好,其碳酸二苯酯的收率分别为7.76%和6.69%。 相似文献
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通过油氨柱成型法制备了球形铅-锰复合氧化物载体,并利用X射线衍射(XRD)、BET法比面积测试等技术对球状载体进行了表征。结果表明,在焙烧温度为450 ℃、活性炭添加量为2%(质量分数)条件下,制得的球状载体的性能最优。此时,载体的主要成分为氧化锰和四氧化三铅;同时,前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气体,在逸出的过程中在载体内部形成了大量的孔道结构,使得载体的比表面积达到129.80 m2/g;同时,载体的机械抗压强度达到17.8 N,使得反应后的载体仍具有完整的球状形貌。以氯化钯溶液为钯源,利用沉淀法将球形铅-锰复合氧化物载体负载0.5%(质量分数)钯后,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应,碳酸二苯酯的收率可达14.34%,选择性在99.20%以上。 相似文献
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用溶胶-凝胶-超临界干燥法制备了纳米氧化锆。采用沉淀法制备氧化锆负载铜催化剂。制备的催化剂用X-ray射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),比表面积(BET)和H2-TPR等进行了表征。研究了催化剂的焙烧温度和负载比例对CO转化效率的影响,其最佳焙烧温度为650℃,Zr与Cu的最佳物质的量比是10:8。获得催化剂在温度为68℃具有催化活性,176℃时CO的转化率达到50%,较好地实现了ZrO2负载Cu在较低温度下对CO的催化。 相似文献
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采用共沉淀法分别制备锰掺杂钨、钒、铋3种双金属复合氧化物载体,以氯化钯为活性组分制备负载型催化剂,并用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)。通过气相色谱(GC)、X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段,对催化剂结构和性能进行表征。结果表明:钨-锰载体随掺杂比例和焙烧温度升高,逐步形成四氧化三锰晶粒,同时钨渗入锰氧化物晶格中,在掺杂比(物质的量比)为1:1、焙烧温度为600 ℃条件下制备的催化剂性能最佳,DPC收率为5.20%;钒-锰载体在焙烧温度为400 ℃、掺杂比为1:5条件下形成二氧化锰晶相,催化剂性能明显提高,DPC收率为10.46%,而较高的焙烧温度会破坏晶型的完整;铋-锰载体在掺杂比为1:5、焙烧温度为400 ℃条件下制备的催化剂催化效果最好,DPC单程收率可达到13.13%。 相似文献
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《工业催化》2015,(6)
采用共沉淀法制备Si O2-Al2O3复合氧化物载体,研究制备过程中陈化时间、Si O2与Al2O3物质的量比、焙烧温度以及硅前驱体对载体物化性能的影响,采用N2物理吸附仪、激光粒度仪、X射线衍射、NO程序升温脱附和扫描电镜对样品进行表征。分别在800℃和1 000℃条件下对载体进行高温老化,对比老化前后载体性能。采用浸渍法负载载体质量分数0.3%的Pt,制得Pt负载型NO氧化催化剂,对催化剂活性进行评价。结果表明,硅铝物质的量比为20∶80,陈化12 h,以硅溶胶为硅前驱体,500℃焙烧得到的载体负载Pt后达到预期的NO氧化效果,可以作为NO氧化催化剂用载体。 相似文献
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《应用化工》2022,(1)
以USY为载体,Fe和Mn复合氧化物为活性组分,通过等体积浸渍法制备了不同比例粉末状的Mn-Fe/USY催化剂,应用于脱硫除尘后的低温SCR脱硝。考察了活性组分含量对催化剂活性以及抗SO2和H2O中毒性能的影响。采用比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)等手段表征了反应前后催化剂的比表面积、固相结构、微观形貌及官能团结构。结果表明,7Mn-Fe/USY有较好的低温脱硝活性,在空速为10 000 h-1,氧气含量为5%(体积分数),反应温度为210℃时,脱硝效率可达到60%;有较好的抗水能力和抗SO2能力,但同时抗水抗SO2能力较差;同时H2O对催化剂的影响是可逆的,SO2对催化剂造成不可逆的失活。各种表征表明,Mn-Fe/USY催化剂有较大的比表面积,Mn Ox和Fe Ox呈无定形态均匀分散在载体USY上,载体表面有大量的Bronsted酸位和较多的活性中间产物。 相似文献
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以USY为载体,Fe和Mn复合氧化物为活性组分,通过等体积浸渍法制备了不同比例粉末状的Mn-Fe/USY催化剂,应用于脱硫除尘后的低温SCR脱硝。考察了活性组分含量对催化剂活性以及抗SO2和H2O中毒性能的影响。采用比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)等手段表征了反应前后催化剂的比表面积、固相结构、微观形貌及官能团结构。结果表明,7Mn-Fe/USY有较好的低温脱硝活性,在空速为10 000 h-1,氧气含量为5%(体积分数),反应温度为210℃时,脱硝效率可达到60%;有较好的抗水能力和抗SO2能力,但同时抗水抗SO2能力较差;同时H2O对催化剂的影响是可逆的,SO2对催化剂造成不可逆的失活。各种表征表明,Mn-Fe/USY催化剂有较大的比表面积,Mn Ox和Fe Ox呈无定形态均匀分散在载体USY上,载体表面有大量的Bronsted酸位和较多的活性中间产物。 相似文献
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介绍了4种脱碳方法的发展现状,并对其性能优劣进行评述:碳酸丙烯酯(PC)法不仅溶剂损失大,净化气中CO2含量高,而且碳丙溶液对碳钢有腐蚀,生产效率低,能耗高;N-甲基二乙醇胺(MDEA)法溶液损耗小,净化度高,且对设备无腐蚀;聚乙二醇二甲醚(NHD)法不仅溶剂损耗低,净化度高,而且对设备腐蚀极小,能耗低,工艺流程简单,投资低。低温甲醇洗法工艺流程复杂,设备较多,投资高,但运行成本较低,而且溶液具有较好的热稳定性和化学稳定性,吸收选择性好,净化度高。脱碳方法的评述将会对合成氨工业生产中脱碳方法的选取起到一定的参考启示作用。 相似文献
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染料工业废水处理研究进展 总被引:6,自引:0,他引:6
综述了染料工业废水处理方法的研究进展,主要介绍了物理法、化学法、电化学法、生化法中各种方法的特点、原理及其近年来应用的新技术和研究进展。 相似文献
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建立检测信号或信息与待测物质含量或组成结构的定量关系是保证分析结果准确可靠的前提。本文介绍了在分析化学基础课中系统讲解分析方法的校正方法的重要意义和讲解方法,认为这可以提高学生对分析方法的认识水平,对实际工作具有重要指导作用,有利于提高分析化学课程的教学质量。 相似文献
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中空聚合物微球的制备及其在涂料中的应用 总被引:4,自引:1,他引:3
近年来,中空聚合物微球由于其独特的结构特点,表现出普通材料不具备的性能,引起研究者广泛的兴趣。阐述了当前合成中空聚合物微球的研究现状,并展望了中空聚合物微球在涂料中的应用前景。 相似文献