洗涤用品专利

用于可随意使用的清洁头的清洁剂组合物 [申请号]US2004-758722 [申请人]Kilkenny,Andrew;El-Sayed,Maha Y;Foland,Lafayette D.等(USA) [公开日]20050721 [公开号]US2005155628 [摘要]该清洁工具由一个把手和一个可以移动的清洁垫构成,可有效清洁表面.     

125g/L硅噻菌胺悬浮剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定硅噻菌胺悬浮剂有效成分含量的方法。[方法]采用HP-5毛细管柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物、丙酮为溶剂进行测定。[结果]方法线性相关系数为0.999 6,平均回收率为101.20%,分析方法标准偏差为0.80,变异系数为0.64%。[结论]该方法可用于对产品质量进行快速、有效的分析和质量控制,具有良好的精密度和可靠性。     

无溶剂水基性高效氯氟氰菊酯液体剂型的研制

[目的]乳油使用较多有机溶剂,而水基性剂型中微乳剂和可溶液剂使用较多极性溶剂作溶剂或助溶剂,在安全和环保性上受到人们质疑。论述水基性无溶剂液体剂型的提出、开发的依据及其优点。这种液体剂型不使用任何(极性和非极性)溶剂和植物油溶剂,研制出一种全新的水基性无溶剂2.5%高效氯氟氰菊酯透明液体剂型。[结果]经研制,其最佳配方:高效氯氟氰菊酯2.5%,乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)12%~15%,助表面活性剂(丁醇)5%,防冻剂(丙二醇)2%,水余量。该配方样品为无色透明液体,经冷贮[(0±1)℃,7 d]和热贮[(54±2)℃,14 d]高效氯氟氰菊酯分解率小于2%。[结论]样品经测定各项指标符合有关要求,毒力测定结果与传统微乳剂相同。原料成本仅为同剂量乳油40%、传统微乳剂的72%、生物柴油作溶剂微乳剂的77%。     

丙硫菌唑的合成工艺优化

[目的]以2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇为原料,通过肼解成盐、环合、氧化反应制得丙硫菌唑,开发丙硫菌唑合成的简便清洁工艺方法。研究肼化合物在多种溶剂中的稳定性,物料配比对环合反应的影响及丙硫菌唑合成氧化剂的筛选。[方法]经反应工艺条件优化,以乙酸乙酯为溶剂制备肼化合物盐酸盐,投料1.2 eq甲醛水溶液和1.5 eq硫氰酸钠完成环合反应,在0.1 eq三氯化铁催化下进行氧化反应。[结果]粗品经重结晶后得到灰白色固体丙硫菌唑。3步反应产品总收率56.2%,液相含量为97.5%。     

离子液体与水混合溶剂应用于微晶纤维素溶剂液化研究

将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]C1）、水、固体酸催化剂组成的混合溶剂应用于微晶纤维素的预处理过程中,并尝试把经过预处理的微晶纤维素应用于随后的溶剂液化的研究中,对经过混合溶剂处理后的微晶纤维素进行表征分析。通过测定纤维素的聚合度、官能团基变化、热重分析、结晶结构和表面结构等对微晶纤维素结构进行比较分析。通过对苯酚溶剂液化的基本表征、残渣物的结晶结构以及生成物相对分子质量的变化了解了混合溶剂对微晶纤维素的处理效果。结果表明,通过混合离子液体[BMIM]C1和水并且添加固体酸催化剂形成新的混合溶剂体系对微晶纤维素进行预处理,发现溶剂在保留纤维素主要葡萄糖单元的同时能够有效地降低聚合度。聚合度从未处理时的190降到样品[B]C1（10）的165和样品[B]C1（10）＋NR50的151。混合溶剂对非结晶或低结晶物质具有一定的溶解能力,并且对高结晶性纤维素部分的氢键结构起到破坏作用和造成整体结晶结构的歪曲。在随后的液化过程中,处理后的纤维素液化效率有所提高,在反应2min时,固体酸加混合溶剂处理的微晶纤维素液化残渣率为19％,而未处理的液化残渣率29％。表明使用了混合溶剂添加固体酸的溶剂体系对加速液化的效果更佳,预处理对最终液化生成物的性质影响不大。     

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

丙硫菌唑的合成新方法

[目的]以邻氯氯苄和巯基三氮唑为原料,通过格氏反应、氧化、取代、还原制得丙硫菌唑,开发丙硫菌唑合成的清洁、温和工艺方法。[方法]经条件优化,以二乙氧基甲烷与甲苯的混合溶剂进行格氏反应并最终得到2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇,在苯磺酰氯作用下使巯基三氮唑形成分子间二硫键,再在碳酸钾作用下发生取代反应,在锌粉作用下发生还原反应。[结果]粗品经重结晶后得到灰白色固体丙硫菌唑,总收率达60%。[结论]该方法操作简单、反应条件温和、总收率较高,适合工业化生产。     

混合溶剂体系中葫芦[6]脲溶解度的测定

以NaCl水溶液作为基础溶剂,选取EtOH、DMSO、DMF 3种有机溶剂与之混合作为溶剂,通过紫外分光光度法测定了葫芦[6]脲(CB[6])在不同比例含量混合溶剂中的溶解度。结果表明,随着有机溶剂的加入,CB[6]的溶解度不断减小。在DMF/NaCl水溶液混合体系中,CB[6]的溶解度降低是最大的,而且在体积比5:5,CB[6]的溶解度是几个混合体系中最小的。对于DMSO/NaCl水溶液混合体系,DMSO比例超过1/2时,对CB[6]溶解度影响增大。EtOH/NaCl水溶液混合体系对CB[6]溶解度影响是最小的,说明极性较小的有机溶剂对CB[6]溶解度的影响较小。     

用微扰理论状态方程计算电解质水溶液的活度系数

近年来,电解质溶液理论的研究日益活跃^[1]。因为理论模型能反映微观粒子参数与溶液结构和性质间的关系,参数物理意义明确,预测功能强。电解质溶液的原始模型中,忽略了离子－溶剂和溶剂－溶剂相互作用,而只考虑在溶剂平均场中离子之间的相互作用。这类模型不能反映溶液的本质和溶质－溶剂间的真实相互作用,因此很难推广到混合溶剂电解质溶液。用微扰理论研究电解质溶液的状态方程已经取得很大进展^[2]。硬球离子流体^[3]和离子－偶极^[4]模型流体的微扰理论处理结果已经成功地用于构筑实际电解质溶液的状态方程^[5]。作者采用微扰理论研究了电解质溶液的密度性质^[6],本文将进一步研究活度系数的计算问题。     

阳离子三联表面活性剂/NaSS/St蠕虫状胶束及性能

引言蠕虫状胶束是基于非共价键作用的表面活性剂分子的自组装结构[1-2],胶束处于断裂-重新生成的动态平衡中[3-4]。由于其具有独特的流变性质,被广泛应用于清洁压裂中,其中使用的主剂大多为普通单链的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂及两性离子表面活性剂[5-6]。然而,蠕虫状胶束对温度、离子强度、应力等[7-9]因素的变化过于敏感,     

氧化还原电位控制的自絮凝酵母自动重复批次发酵

引言随着石油资源的日益减少和环境污染的逐渐加剧,使用可再生的清洁能源已经是世界各国的共识。在众多形式的非矿物质能源中,基于生物质的燃料乙醇已得到了广泛的应用[1]。但是,由于生产成本较高,各国的燃料乙醇生产大都依靠着政策扶植和税收优惠[2]。因此,看似十分"成熟"的乙醇生产产业,仍然需要进一步开发降低成本的创新技术[3]。近些年来,通过基因工程手段改造菌种[4]、     

氟唑菌酰胺及其混剂防治辣椒灰霉病药效分析

[目的]比较和评价氟唑菌酰胺及其混剂等6种杀菌剂对辣椒灰霉病的防治效果,探索42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂最佳使用剂量范围、施药时间和使用方法,评价对辣椒的安全性。[方法]以42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂5个剂量和30%氟唑菌酰胺悬浮剂等5种药剂各1个剂量,进行田间药效对比试验。[结果]30%氟唑菌酰胺悬浮剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对辣椒灰霉病防效好,持效期长。[结论]两种杀菌剂推荐使用剂量分别为有效成分112.5、225~450 g a.i./hm2。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

20％戊菌唑水乳剂的配方研制

[目的]研制戊菌唑水乳剂,为葡萄主要病害提供高效、安全和环保的防治药剂。[方法]通过对溶剂种类、乳化剂种类和用量以及乳化方法的筛选,获得20%戊菌唑水乳剂的优化配方,采用菌丝生长速率法考察该水乳剂对葡萄灰霉病菌和葡萄炭疽病菌的室内生物活性。[结果]采用去离子水滴加入油相的方法,按如下配方:20%戊菌唑,20%溶剂(溶剂油S-100#),7%乳化剂(吐温80),去离子水补足至100%,可以制备出常温、低温和热贮稳定性均合格的水乳剂,其入水分散性和乳液稳定性良好,对葡萄灰霉病菌和炭疽病菌抑制效果明显,EC_(50)值分别为1.83、13.65 mg/L。[结论]水乳剂配方组成和加工工艺简单,粒径细微且均匀,生物活性高,具有广阔的市场前景。     

高收率氟吡菌酰胺中间体的绿色合成工艺

针对目前氟吡菌酰胺中间体（2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺(5)）合成路线长、操作复杂,产品收率低、工业生产成本高等问题,本文系统开展了(5)绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶(1)为原料,选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈(3),之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体(5)的盐酸盐。在一锅法中详细考察了溶剂、碱、pH等重要因素对收率的影响。优选溶剂为DMF、碱为无水碳酸钾、pH为0.5~1,产品(3)收率达到88.1%,纯度98.5%。在加氢还原和水解连续反应中探索了催化剂种类、加氢反应时间和温度以及水解中盐酸用量等影响。结果表明,采用5% Pd/C催化剂（型号R5K1）,在加氢反应温度15℃、反应时间12h、水解时38%浓盐酸用量为n_(HCl)∶n₍₃₎=5.5,产品(5)收率达78.8%,纯度为96.2%。同时,实现了工艺中各步溶剂以及Pd/C催化剂的高效回收套用,为该中间体的清洁工业生产提供了新技术支撑。     

奥氮平合成工艺研究

2-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪)-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯并二氮杂卓(即奥氮平)的合成过程中,4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯并二氮杂·盐酸盐与N-甲基哌嗪缩合反应,所用溶剂为高沸点溶剂DMSO/Toluene,不易回收,所得奥氮平不易提纯,且污染环境,本论文首次以易于回收的乙醇为反应溶剂,通过加水搅拌析晶等,得到纯度较高的奥氮平成品,避免了使用高沸点溶剂,且溶剂易于回收,缩短了反应时间,大大提高了该产品的生产成本。     

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法，以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料，以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺，再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H₂O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经¹H NMR确证，反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计)，纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件：以EvanPhos配体(0.1%，摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%，摩尔百分数)为催化剂，磷酸钾为碱，碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍，以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H₂O为溶剂，反应温度为45℃，反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量，降低了污染和联苯吡菌胺的成本。     

肟菌酯合成新工艺

[目的]为避免使用剧毒品氰化钠,研究了一种有效制备肟菌酯的新方法。[方法]以邻甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲基化反应、溴代反应,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。[结果]产品的含量大于97%(HPLC-外标法),总产率达31%。[结论]该法避免使用氰化钠,各步反应收率也较好,有进一步研究的价值。