铜矿石中锡的测定方法比对

对碱熔法消解样品、原子荧光法(AFS)测定铜矿石中的锡与以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,用原子发射光谱法(AES)测定铜矿石中的锡进行对比。两种方法都测定了国家一级地球化学标准物质和未知试样,两种方法检出限分别为0.20μg·g~(-1),0.25μg·g~(-1),两种方法精密度(RSD,n=12)均5%,原子发射光谱法测定Sn相对误差(RE)5%,而原子荧光法测定Sn相对误差(RE)10,经过比较,原子发射光谱法操作简单、准确、可靠,优于原子荧光法,更适合用于铜矿石中锡元素的测定。     

水泥生料分析熔样方法的改进

水泥生料分析中采用银、镍坩埚NaOH(700℃)熔样,为了避免“爬埚”现象发生,必需将NaOH预先处理,烘去水分,操作费时。作者考虑水泥分析质量的重要性及快速分析的要求,根据作者在云南锡矿工作的经验,提出引用银坩埚Na_2O_2烧结锡矿石的方法。不需预烧,直接熔样,节约了时间,简化了生料熔样手续。通过生料标样的验证,大量生产样品分析结果的对比,钔坩埚Na_2CO_3高温(>900℃)熔样与银坩埚Na_2O_2(500℃)低温熔样分析结果     

ICP-AES测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅含量方法研究

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅的含量,以无水碳酸钠和四硼酸钠(2∶1)混合熔剂溶解样品,效果良好。所选分析谱线分别为Al 308.215 nm、Ca 315.887 nm、P 178.284 nm、Si251.611 nm,方法检出限在0.009~0.081 mg·L~(-1)之间,相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率为95.0%~105.0%。该方法分解样品彻底完全,操作简便,适用于大批量样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速检测石灰石中二氧化硅

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定石灰石中二氧化硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取,稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足石灰石中二氧化硅的检测需求。     

测定磷矿石组分两种实用的溶（熔）样方法

1铵盐混合熔剂分解磷矿石测定铁铝镁硅高温炉(马弗炉)碱熔分解磷矿石繁琐,引入杂质多,耗电,存在诸多不安全隐患,炉膛窄小,难满足大批量分析。近年来,有的分析工作者[1]采用铵盐混合熔剂熔样,取得了较好的效果(此法特适合做磷矿石中Fe2O3、Al2O3、MgO、SiO2等的常规分析,能用于P2O5的容量法,但P2O5重量法因需避免铵离子的引入,不适合用此法熔样)。铵盐混合熔剂分解磷矿石熔解力强,试样在2～3min内即可分解完全,所需设备为电热恒温干燥箱,可完成大批量熔样任务。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

超级微波-ICP-MS法测定不同基质化妆品中总锡含量

建立了以超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同基质化妆品中总锡(Sn)含量的方法。方法使用硝酸水溶液和超级微波进行消解,ICP-MS法检测,外标法定量。在最优化的仪器条件下,元素Sn在0~100μg/L范围内的响应线性关系良好,相关系数为1.0000;方法检出限为0.01 mg/kg。方法成功应用于对8种基质化妆品中Sn元素的测定,样品三水平加标回收率在86.0%~111.0%之间,相对标准偏差不超过3.7%。该方法简便快速、准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中的总锡含量提供了有效的分析方法。     

水泥样品的ICP-AES全组分同时分析的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对水泥样品实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005-0.857μg/mL,回收率为96.2％-104.0％,RSD<4.24％。该法准确、快速、简便,应用于水泥样品中全组分的测定,结果满意。     

城市污泥中硅的快速检测方法

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定污泥中硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取过滤,残渣用焦硫酸钾复熔,提取液合并稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足污泥中硅的检测需求。     

Synthesis of methyl,propyl, butyl,isobutyl, hexyl,cyclohexyl, octyl,and 2-ethylhexyl esters of epoxyoleic acid

A series of esters of 12,13-epoxyoleic acid were prepared by means of alcoholysis of triepoxyolein (trivernolin). The procedure for the alcoholysis, and isolation and purification of the esters are described. Analytical characteristics of the esters are reported. E. Util. Res. Devel. Div., ARS, USDA.     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷

通过微波消解处理润滑油,ICP法测定润滑油中铁,镍,铜,锌,硼等元素,通过正交实验进行微波消解条件优化,并进行了精密度实验,标准样品的回收率为98%以上,相对标准偏差小于1%。     

水镁石、水菱镁石和斜方云石资源、加工与应用

对水镁石、水菱镁石和斜方云石资源及其加工和应用进行了评述。包括上述资源的发展历史、化学组成和物性参数、资源储量和矿石品位、生产加工以及在不同领域(如镁质阻燃剂、中和剂、重金属离子脱除剂、镁肥、饲料添加剂等)的应用,并对它们的发展前景进行了展望。     

新型高效肥料创制的意义,现状及发展趋势

系统分析了新型高效肥料创制的意义,阐述了缓／控释肥料、稳定肥料、复合（混）肥料和有机肥料的发展现状和趋势,提出了今后我国新型高效肥料创制的方向。     

Synthesis of Hexabenzo[a,cd,f,j,lm,o]perylene

Hexabenzo[a,cd,f,j,lm,o]perylene (HBP), an undecacyclic condensed polycyclic aromatic hydrocarbon with two severely crowded fjord regions, was synthesized by Clar's method; the starting material 8H-benzo[fg]-naphthacene-8-one was newly prepared by the glycerol condensation of 5,12-dihydro-naphthacene-5,12-dione. ¹H and ¹³C NMR spectra of HBP were measured and the chemical shifts were completely assigned. Absorption and fluorescence spectra of HBP were also measured and the effects of nonplanarity on its spectroscopic properties was discussed.     

2,3,5,6-四氨基吡嗪的合成

以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪（TAPA）,结构经NMR,IR,ESI-MS确证,总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为：环合反应温度为25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力在0.8～1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。     

新时代，以创新思维审议磷矿加工方法

地球已进入以人类为中心的“人类纪元”。为使全球可持续发展,应考虑今后几十代人对磷资源的需求。介绍了世界磷资源现况及国内外最新磷矿储量数据,分析了我国磷肥产品结构;提出高品位、易加工磷资源用于磷化工、磷化学品合成,低品位、难选磷矿用于含磷肥料生产的新思路,并认为生产过磷酸钙、钙镁磷肥比生产磷铵类肥料对磷资源利用更合理。提出了磷肥产业结构调整新战略,以使我国磷资源的可采寿命从目前的100—200年延长至500年。     

ICP-AES分析低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素

用等离子发射光谱法测定低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素,试样用HNO3和HCl在加热条件下分解,经过系列试验,选择仪器的工作条件,进行测定,建立了一套分析方法,经对照分析,分析结果令人满意。本方法快速准确,精密度良好,完全可以满足生产需要。