QuEChERS-液质联用检测四种水果中的多菌灵

建立了QuEChERS结合高效液相质谱联用仪快速检测四种水果中多菌灵的方法,并对四种水果的基质效应进行分析。在0.2~0.01 mg/L浓度范围内具有良好的线性相关性,线性相关系数大于0.99。最小检出限为0.10μg/kg,定量限为0.37μg/kg,多菌灵在四种水果中的平均回收率为93.2%~109.3%,RSD为5.0%~9.6%。该方法操作简单可靠,精密度,准确度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法检测水果蔬菜中苯酚类污染物残留

建立了同时检测水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留气相色谱检测方法,样品中的目标化合物经过乙腈提取,用HBL固相萃取柱净化GC-FID法同时检测,外标法定量。方法在0.50~50μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9982~0.9991、回收率为70.5%~99.5%、RSD为2.18%~5.61%、方法检测限为0.01~0.04 mg/kg,方法定量限为:0.03~0.13 mg/kg,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留量的同时测定     

甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在柑橘中的残留及消解动态

[目的]通过建立一种测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵残留量的分析方法,对其在柑橘和土壤中的残留消解动态以及最终残留量进行研究。[方法]样品前处理采用优化的Qu ECh ERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.004~4.0 mg/L的质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.004~4.0 mg/L添加质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率为87.8%~117.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~10.7%;甲基硫菌灵和多菌灵的检出限(LOD)分别为0.05、0.005 ng,其定量限(LOQ)分别为0.01、0.004 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度高、操作简便,快速高效等优点,且符合农药残留检测的要求。甲基硫菌灵在柑橘全果的消解动态结果显示,其半衰期为2.8~6.4d,属于易降解农药;7d后在柑橘中的最终残留量为0.127~2.277mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值5.0mg/kg,表明甲基硫菌灵对柑橘安全。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

磺化法测定水果蔬菜中11种有机氯农药

样品经正己烷-乙酸乙酯溶剂提取,然后用硫酸将提取物磺化,用气相色谱-电子捕获检测法测定水果蔬菜中的11种有机氯农药,外标法定量。分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限为0.001~0.005 mg/kg,在加标水平0.005 mg/kg时,方法回收率为81%~108%,RSD为1.6%~6.3%。该方法适用于水果蔬菜中11种有机氯农药的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中螺虫乙酯的残留

[目的]采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03、0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为80.6%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~8.9%。[结论]采用该方法对市售蔬菜进行检测,蔬菜中螺虫乙酯的残留量均低于定量限。     

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法。试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定。结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05~1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好(r≥0.999)。在0.05~0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5%~106%相对标准偏差为3.4%~8.8%。方法检出限:0.01mg/kg,定量限:0.05 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜中氰氟虫腙残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱-质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。[结果]氰氟虫腙在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9。在0.01、0.05、0.25 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%~110.9%,相对标准偏差为0.5%~7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄和香梨中9种农药残留量

[目的]建立了同时测定番茄和香梨中霜霉威、多菌灵、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、甲基硫菌灵、克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素9种不同类型农药残留量的UPLC-MS/MS方法。[方法]样品经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配校准曲线峰面积外标法定量。[结果]在0.0025~0.050 mg/L范围内,线性相关系数(r~2)均大于0.993,检出限为0.1~4.0μg/kg,测定低限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,9种化合物的回收率为61.7%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~18.9%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于上述9种农药残留番茄和香梨中的日常分析。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

高效液相色谱法同时检测水产品中四种着色剂

利用高效液相色谱法,通过优化国家标准方法,建立水产品中4种合成着色剂柠檬黄、新红、胭脂红和日落黄提取及检测方法。该分析方法样品前处理过程简便快捷,可实现样品中4种着色剂的同时提取及检测。在最优条件下测试方法检出限(S/N=10)小于0.32 mg/kg,在0~3.2μg/m L范围内线性良好,相关系数R20.990。在加标水平0~3.2 mg/kg范围内,回收率为87.2%~107.2%,相对标准偏差RSD小于5.0%。该方法检测限低,能够满足水产品中合成着色剂的检测要求。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

蔬菜中7种有机磷农药残留检测

本文针对7种有机磷农药在蔬菜中的农药残留,建立快速的测试方法。以HP-608毛细管柱为分离柱,火焰光度检测器检测,外标法计算。方法最低检出浓度0.01~0.04 mg/kg,蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,添加回收率为73.4%~82.6%。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中丙森锌残留

[目的]建立蔬菜中丙森锌农药残留的快速、高灵敏度的检测方法。[方法]蔬菜样品中残留的丙森锌农药在酸性条件下衍生化后生成CS_2,采用自动顶空-气相色谱质谱联用仪检测生成的CS_2。[结果]通过向空白青椒基质中添加丙森锌质量分数分别为0.01、0.02、0.04 mg/kg时,回收率范围在62.0%~83.1%之间,精密度在3.7%~6.7%之间,定量限(LOD)为0.0026 mg/kg。[结论]本研究建立的检测蔬菜中丙森锌残留的检测方法,在样品前处理步骤、有机试剂消耗、检测限、定量限等方面都有了较大改善。