4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

2—羟基—2—甲基—1—苯基丙酮的合成

以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料，经三步反应合成了紫外光引发剂2－羟基－2－甲基－1－苯基丙酮，通过实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高于80％，具有较好的经济效益。     

N—芳基—4—（N—苯甲酰基）亚胺基—5—异丙叉基恶唑烷—2—酮的合成及其波谱表征

由N－芳基－4－亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮苯甲酰化制得N－芳基－4－（N－苯甲酰基）亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮，其结构式得到了产共振波谱和质谱数据的确认，后者分子为刚性分子结构，相关质子分别处于苯甲酰基的屏蔽区和去屏蔽区，因而其^1HNMR波谱发生了不同程度的化学位移变化。     

7—羧基—2—甲基—3—苯基异黄酮的合成工艺研究

以苯乙酸、间苯二酚、醋酸钠为起始原料，经酰化、环合、重结晶等步骤制备了7-羧基-2-甲基-3-苯基异黄酮。工艺简单，产品质量好，易于工业化。     

N—乙酰基—S—Mang牛儿基—L—半胱氨酸及其类似物的合成

报道了3种聚异戊间二烯化合物－N－乙酰基－S－Mang牛儿基－L－半胱氨酸,N－乙酰基－S－法尼基－L－半胱氨酸及S－法尼基－巯基乙酸的合成,产品经薄层层析、元素分析、核磁共振氢谱证实。     

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5从醋酸中萃取镍的研究

研究了1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮－5从醋酸盐介质中对镍的萃取，发现体系中同时存在三个萃取平衡。文中给出了三种萃合物可能的结构，给出了这些平行反应中各独立反应的平衡常数及热力学函数并提出了它们的求算和数据处理方法。     

4—甲基—5—乙氧基恶唑合成工艺研究

采用N－乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合，水解，酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4－甲基－5－乙氧基恶唑。选用三氯氧磷／三乙胺／甲苯／二甲基甲酰胺作为环合脱水剂，当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯）:n(三氯氧磷）：n(三乙胺）＝1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时，80℃下反应8h，环合反应收率为91．7％；水解，酸析和脱羧三步一锅，收率为88．2％。每步产品均运用IR，NMR谱图验证了产品结构。     

N—乙基—2—氨甲基吡咯烷的拆分

外消旋N-乙基-2-氨甲基吡咯烷用D-（-）酒石酸拆分得其左旋体,总收率为19%,拆分剂回收率80%。     

4—羟基—对—三联苯的合成

以对-三联苯和乙酰氯为原料，合成了4-羟基-对-三联苯。n(对-三联苯）：n(乙酰氯）=1.00:1.25，反应温度为45℃，反应时间5h，经升华提纯，得到4-乙酰基-对-三联苯，收率为76%。在40-50℃，4-乙酰基-对-三联苯经次溴酸钠氧化反应2h，得到4-羟基-对-三联苯，收率为78%，熔点315-316℃。通过核磁谱验证了产品的结构。     

3—正丙基—5—羟基—1—甲基比唑的合成研究

以2－戊酮和草酸二乙酯为起始原料，经Claisen缩合，环化，甲基化和皂化等反应制得目标化合物3－正丙基－5－羟基－1－甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法，在此基础上加以改进，形成了两种新的合成路线，即三步法和两步法，其收率均高于四步法，高出27．0％。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

1—（2‘—溴乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑85g、乙酸乙酯500mL、液溴26mL，于0℃滴加三氯化磷44mL,80℃回流3h，减压蒸去溶剂后加水200mL，再用活性炭2g脱色，用NaOH水溶液调节PH值5-6，得粗品，经乙醇重结晶得产品93.98g，产品总收率为81%，产品质量分数99.79%。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

医药中间体4—氯—4′—氟—3—硝基苯酰苯的合成

酮类化合物是一大系列化合物，此系列化合物应用极其广泛，而其中的4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯是一种医药中间体，用于广谱驱虫新药氟苯咪唑的合成，本文对4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯的合成进行了研究。