聚醚改性有机硅表面活性剂

陕西科技大学的李小瑞等人以含氢硅油（PHMS）、烯丙基聚醚（PE）为原料,氯铂酸-异丙醇溶液为催化剂制得有机硅（PMS）表面活性剂;考察了其对不同黏度二甲基硅油（PDMS）的乳化性能;通过正交试验确定的最佳合成条件为：m（PE）／m（PHMS）为1,催化剂用量2．0×10^-5,反应温度90℃,反应时间5h,     

1,2,4,5-四氨基苯及其盐酸盐的合成

基于目前1,2,4,5-四氨基苯（TAB）及其盐酸盐（TAB·4HCl）在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB·4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系。结果表明：以4,6-二硝基间二氯苯（DCDNB）为原料,氨水为氨解剂在1.0 MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺（DADNB）,然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加入盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3%纯度的TAB·4HCl,总收率79.7%。并在99%的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB·4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案。     

2,3,5,6-四氨基吡啶及其（2-羟基）对苯二甲酸复合盐的合成

为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）,通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。     

3-(2-氧代-1,2-二氢喹啉-4-基)丙氨酸的合成研究

以丙二酸二乙酯为原料,经亚硝化、还原、乙酰化、缩合、水解、脱羧反应制得3-（2-氧代-1,2-二氢喹啉-4-基）丙氨酸,总收率为41.5%,含量为98.7%.合成工艺简单易操作,适合工业化生产.     

手性除草剂中间体R(+)2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成研究

文献报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R(+)-2-(4羟基苯氧基)丙酸[1](即R(+)-(PE)的合成方案,我们此次试验采用的L一乳酸为起始原料,通过定向合成法而得到此产物,第一酯化合成L-乳酸乙酯,然后与对甲苯磺酰氯反应制备L-对甲苯磺酰乳酸乙酯,再与对苯二酚缩合获得R(+)-2-(PE,产品的总产率为62.5%。通过元素分析和IR光谱测定,确定了所合成的R(+)(PE的化学结构和纯度;由旋光度的测定,确定了所合成的R(+)-(PE的光学纯度为94.4%。此种中间体制得的除草剂效果好,对环境污染小,市场经济效益良好。     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

创新工艺

合成L-（-）-肉碱 浙江理工大学的研究人员研究出L-（-）-肉碱的合成方法：以自制手性salen—coⅡ为催化剂，水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷，得到高光学纯度的（s）-（＋）-环氧氯丙烷，再经季胺化、氰化、水解及离子交换制得L-（-）-肉碱，总收率为70％（以S-（＋）-环氧氯丙烷计）。     

1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑合成工艺优化

以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进-步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑（MTNI）,收率23％。采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺：反应温度为123±2℃,反应时间为6h,n（1,4-二硝基咪唑）：n（氯苯）=1：9。改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺。     

螺硼酸酯不对称催化制备（R）-3-氯-苯丙醇

以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体（R）-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n（3-氯-苯丙酮）：n（螺硼酸酯）：n（硼烷）=1：0.1：0.6,反应温度5~10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3% e.e.。     

POE/PE反应挤出接枝马来酸酐

研究了辛烯-乙烯共聚物，聚乙烯（POE／PE）的掺混比例、马来酸酐（MAH）单体和过氧化二异丙苯（DCP）用量、第二单体的种类、反应温度、螺杆转速、真空度对接枝产品性能的影响情况以及接枝产品与尼龙共混注塑制得的样品的性能，得到了使该种接枝产品使用性能最佳的配方和工艺条件，即POE／PE为75／25；MAH用量1．3％～1．5％（质量分数），DCP用量：0．04％-0．06％（质量分数），第二单体苯乙烯用量为1．2％-1．5％（质量分数），螺杆转速：40-50r／min，真空度0．01MPa,螺筒温度：140～195℃。     

荧光增白剂OB - 1的合成

本文阐述荧光增白剂的发展状况,并介绍了以不同主要原料合成荧光增白剂OB-1的合成方法及工艺条件。     

4,4′-双(苯并口恶唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成

以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′ 双(苯并口恶唑 2 基)二苯乙烯(OB-1)。OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上。通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构。经HPLC测定,w(OB-1)>99%。     

新荧光增白剂BBU用量与助剂的配伍性研究

新荧光增白剂BBU广泛用于棉纤维、粘胶纤维的增白,根据现有的条件介绍新荧光增白剂BBU特点性能进行实验,探讨160×80,50×50平纹全棉丝光白布,在使用新荧光增白剂BBU用量与白度、色光、水洗牢度的变化关系,研究与现阶段使用酸、渗透剂的配伍性,为改善工艺提供依据。     

红磷包覆对PP／PE复合材料阻燃性的影响

通过力学性能测试、氧指数测试研究了有机包覆和无机包覆红磷对聚丙烯（PP）／聚乙烯（PE）复合材料的力学性能和阻燃性能的影响。结果表明：随着红磷的加入,PP/PE的拉伸强度和冲击强度均得到了提高,极限氧指数（LOI）逐渐增大,添加有机包覆红磷的PP／PE复合材料的LOI均好于同比添加无机包覆红磷复合材料的LOI。     

基于翅片式摩擦桶的车用聚合物粒子荷电及静电分离探索

对摩擦桶式荷电器中车用聚合物粒子的荷电情况进行了初步探究，基于法拉第桶测定了聚丙烯（PP）、聚氨酯（PU）、聚酰胺（PA）、聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）和丙烯腈?丁二烯?苯乙烯（ABS）6种车用聚合物粒子在摩擦桶式荷电器下的摩擦荷电序列，并以ABS和PA为例，验证了其在不同摩擦桶式荷电器转速（n）和荷电时间（t）下的荷电规律，确定了ABS和 PA的最佳静电分选参数。结果表明，聚合物粒子荷电量（Q）与n和t呈正比关系；各车用聚合物粒子的摩擦荷电序列为（-）PE→ABS→PVC→PU→聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）→PP→PA（+）；ABS和PA的最优分选参数为n=20 r/min、t=1 min，此时两者分离纯度分别达到94.18 %和99.86 %，回收率分别为88.4 %和75.3 %，总回收率为90.15 %。     

PP/POE/PE/CaCO3/PP-g-MAH复合材料力学性能的研究

采用熔融共混法制备聚丙烯/聚烯烃弹性体/聚乙烯/马来酸酐接枝聚丙烯（PP/POE/PE/CaCO3/PP-g-MAH）复合材料,并研究其力学性能。结果表明：PP-g-MAH可提高PP与CaCO3的相容性,使复合材料的韧性和拉伸性能得到提高,PE可提高PP与POE的相容性,并有效提高复合材料的韧性,经POE、PE、CaCO3和PP-g-MAH之间的相互协同改性作用可制得综合性能优良的PP复合材料。     

红外光谱法定性和定量分析聚烯烃中抗氧剂3114

研究了用红外光谱（IR）法定性和定量分析聚烯烃（聚乙烯、聚丙烯）中的抗氧剂3114的方法和准确度。分析了抗氧剂3114和PE、PP粉料的FTIR图,确定了抗氧剂3114在聚烯烃中的特征吸收峰为1695cm^-1,详细分析了不同含量抗氧剂3114的PE、PP样品的红外谱图和测试的准确度,同时根据抗氧剂3114的标准曲线可知,抗氧剂3114的含量与其特征峰的吸收强度呈良好的线性关系,相关系数达0．97以上,相对百分偏差最大为9．524％。表明红外光谱法可定性和定量分析聚乙烯、聚丙烯中的抗氧剂3114。     

聚磷酸铵膨胀型阻燃剂在聚合物中应用的研究进展

综述了聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的阻燃机理,介绍了该阻燃剂对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、ABS树脂、环氧树脂(EP)、尼龙(PA)、聚甲醛(POM)等材料燃烧性能的影响,并对该阻燃剂在阻燃方面的发展趋势、应用前景作了展望.     

Water‐soluble,antiyellowing polymeric fluorescence brighteners

In this study, a type of polymeric fluorescence brightener (PFB) with a triazine–stilbene structure was synthesized through a three‐step condensation reaction, and the performance of this PFB on antiyellowing was also investigated by the whiteness of paper coated with the as‐prepared PFB. Fourier transform infrared spectra revealed that the chlorine atom (·Cl) was substituted by a poly(vinyl alcohol) (PVA) group ([CH₂CHOH]_n). According to the UV aging experiment, the PFB not only enhanced the whiteness of the paper but also improved the anti‐UV aging properties [compared to those of VBL 4′‐double‐(6‐diethanolamine‐4‐sulfanilic acid‐1,3,5‐triazine‐2‐amino)‐stilbene‐2,2′‐disulfonic acid sodium, a type of commonly used fluorescent whitening agent as a light stabilizer and fluorescent brightening agent]. Moreover, the results of UV–visible spectra indicated that the substitution of PVA suppressed the isomerization of trans conformers to cis conformers under UV light irradiation; this was attributed to the big space steric hindrance of PVA in the as‐prepared samples being restricted the isomerization reaction. Meanwhile, the solubility of the as‐prepared sample was also improved because more hydroxyl groups were introduced into the PFB with the substitution of PVA. © 2017 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2017 , 134, 45536.     

碱式硫酸镁晶须及其在高聚物中的应用

介绍了碱式硫酸镁（MOS）晶须及其在高分子聚合物中的应用,包括性能特征,日本Ube材料公司及其产品,制备工艺以及作为增强剂、阻燃剂在高聚物诸如聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯和尼龙6等方向的应用。并展望了其发展前景。