新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

催化光度法测定铬(Ⅵ)的研究

在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应.据此,建立了催化光度法测定环境中痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,于最大吸收波长422 nm处进行测定,铬(Ⅵ)浓度在3.0×10-7～ 1.0× 10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为1.8× 10-7mol/L...     

微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

羧化多壁碳纳米管/维生素B_(12)修饰电极测定多巴胺

制备了羧化多壁碳纳米管/维生素B12修饰玻碳电极,利用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH为6.48的PBS缓冲溶液中,此修饰电极对DA有很强的电催化作用,明显增强了峰电流,峰电位差ΔEp由196 mV减小至69 mV,提高了电极反应的可逆性。在优化实验条件下,此修饰电极所测DA氧化峰电流与DA浓度在1.0×10-5~5.0×10-5mol/L及1.0×10-3~1.0×10-2mol/L范围内均呈线性,线性方程分别为y=373.78x+71.726(R2=0.995 8)和y=57.2x+365.22(R2=0.986 6),其中低浓度区的相关系数较高,应用于实际样品测定时结果较为满意。检测限可达8.0×10-8mol/L。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-8)(-8)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-9)(-9)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10^(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%¹02%。     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

罗丹明B退色法测定血红蛋白

基于血红蛋白对H2O2氧化罗丹明B(RB)体系的催化作用,建立了一种催化退色光度法测定血红蛋白的新方法,探讨了测定血红蛋白的最佳条件和干扰情况。在优化的条件下,血红蛋白浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系,表观摩尔吸收系数为1.7×106L.mol-1.cm-1,方法的检出限为2.76×10-10mol/L。方法灵敏、操作简便,用于尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意。