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1.
2—巯基吡啶—N—氧化物钠盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以2-氯吡啶为原料经过氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐在70-80℃滴加50%的过氧化氢60g反就2-3h反滴加25%的硫氢化钠水溶液100g,在70-80℃反应,1-2h,精制得到含有40%-41%的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x=80%。 相似文献
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2—巯基吡啶的合成及结构测定 总被引:6,自引:0,他引:6
以2-氯吡啶为原料合成2-巯基吡啶(Ⅰ),产率60%。通过红外光谱、核磁共振和质谱对比化合物(Ⅰ)的结构进行了测试,证明合成方法的可靠性。. 相似文献
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高效杀虫剂吡蚜酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了乙酸乙酯法合成了中间体2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪(以下简称氨基三嗪酮),3-氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率60.4%,产品合成收率93.1%,产品纯度96.7%。 相似文献
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吡啶—2,6二甲酸合成工艺的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以2,6-壮甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾氧化合成了哟啶-2,6-二甲酸。同时对影响产率的因素:高锰酸钾和水用量,反应时间、反应温度等作了探讨。通过正交试验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报导的64%提高到81%。 相似文献
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2—氯—5—甲基吡啶的气相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
用3%OV-101的气相色谱填充柱,以正十六烷为内标,用氢焰离子化检测器对2-氯-5-甲基吡啶进行了定量分析。其标准偏差为0.42,变异系数为0.52%,平均回收率为99.8%。 相似文献
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本文介绍了用高效液相色谱测定三氯吡啶醇或三氯吡啶醇的分析方法。本法的变异系数为0.46%,回收率为99.26%-100.67%,线性相关系数为0.9998%。 相似文献
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本文研究酸碱电位滴定法定量测定3,5,6-三氯吡啶-2-酚的含量,该方法简单、快速、准确和实用,标准偏差为0.25%,回收率为99.20-100.23%。 相似文献
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研究了4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸(FOPH)的皂化及乳化工艺,制得了稳定的2.5%氟氧吡啶羧酸盐乳液,复合乳化剂(K1和K2)总含量1.2% ̄2%,搅拌速度3500r/min,,所得乳液学温下可稳定4 ̄6个月。 相似文献
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3,5,6-三氯吡啶-2-酚电位滴定分析方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究酸碱电位滴定法定量测定3,5,6-三氯吡啶-2-酚的含量,该方法简单、快速、准确和实用,标准偏差为0.25%,回收率为99.2O~100.23%。 相似文献
13.
4—氨基—2—氯吡啶的合成研究 总被引:4,自引:1,他引:3
在对4-氨基-2-氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以2-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,者了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到56%。 相似文献
14.
4—二甲胺基吡啶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种以吡啶为起始原料,经由氧化,硝化,氯代,胺化及还原等几步反应制备4-二甲胺基吡啶的方法,对每一步反应的原料配比,反应时间,温度,压力等条件进行了详细论述,五步反应总收率达58.9%。 相似文献
15.
4—氨基吡啶合成工艺及结构测定研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以N-氧化吡啶为原料合成N-氧化-4-硝基吡啶,进而还原合成4-氨基吡啶,总产率达80%,通过质谱,红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构测定,证明了合成工艺的可靠性。 相似文献
16.
用电位滴定法对2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)标准物质的纯度进行测定。PYX用二甲基甲酰胺溶解,以四甲基氢氧化铵的二甲基酰胺溶液为滴定剂。该方法的回收率和变异系数分别为100.0%和0.13%。 相似文献
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本文对2-乙基-3,5-二甲基吡啶为硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验,考察了反应温度,原料配比,反应时间三个因素的影响,确定了最佳条件,反应温度180℃,原料配比1:3.4,反应时间10h,目的产物2,3,5-三甲基吡啶的收率73%。 相似文献
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以脱氢醋酸为原料,经常压氨解反应合成2,6-二甲基-4-吡啶酚,后者经氯化反应制得氯吡醇,急产率达60%。 相似文献