3-巯基噻吩化学研究进展

较为详细的对3-巯基噻吩的制备方法进行了综述.同时介绍了3-巯基噻吩发生的一些典型反应,重点介绍3-噻吩硫基化合物分子内环合生成噻吩并含硫杂环化合物这一类反应.最后展望了3-巯基噻吩及其衍生物在医药化工及食品化学方面的一些应用前景.     

3-甲基吲哚的合成工艺研究

3-甲基吲哚是一种重要的精细化工原料,可用于日用香精及食用香精的调配,作为定香剂使用.作者以丙醛和苯肼为原料,经缩合反应脱水生成丙醛苯腙,丙醛苯腙在高温下发生环化反应,最终得到产品3-甲基吲哚,分别考察了缩合过程中反应物投料比、环化反应过程中投料比及催化剂用量等条件对反应的影响.实验结果表明,当缩合反应n(丙醛):n(...     

反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成

报道了新化合物反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成方法。氯化苄和三苯基膦在氯仿中回流得到氯化苄基三苯基(1),然后与5-甲氧基吲哚-3-甲醛通过Wittig反应生成目标产物,产物的结构经IR、1HNMR和MS得到确证,纯度99.3%。     

3-甲基吲哚的合成及其提纯方法

以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙,在氯化锌催化作用下脱氨得3-甲基吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯3-甲基吲哚,克服了挥发度小、热敏性强,用普通蒸馏、重结晶分离效果差的缺陷。结果显示,产品外观色泽好、纯度达99.0%以上,蒸馏总收率为32.3%     

3-取代吲哚衍生物的不对称催化合成

作为生物活性分子的有效组成部分,3-取代手性吲哚衍生物在有机合成中具有广泛的应用,其不对称合成方法的研究格外令人注目。近年来,由吲哚及其类似物一步合成3-取代手性吲哚衍生物的报道剧增。根据合成过程中所用手性催化剂的种类,综述了近几年来由吲哚及其类似物为原料一步构建3-取代手性吲哚衍生物的研究进展。     

吲哚-3-甲醇的合成

以吲哚、氧氯化磷和N,N-二甲基甲酰胺为原料,通过vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛,产率为87.1%;再选择甲苯-水反应体系.用硼氢化钾作还原剂,在50～60℃下还原得吲哚-3-甲醇,反应条件温和,将反应、萃取、重结晶一次性完成,产率为69.0%.     

3-芳酰吲哚化合物合成的最新进展

3-芳酰吲哚衍生物是吲哚衍生物的一种,具有抗癌、治疗糖尿病、HIV-1聚合酶抑制剂、抗菌及镇痛等重要功能,在医药及生物化学领域具有重要作用。介绍了近年来3-芳酰吲哚衍生物合成的最新研究进展。     

5-甲氧基吲哚-3-甲醛的合成

5-甲氧基吲哚经Vilsmeier反应制得5-甲氧基吲哚-3-甲醛,总收率达98．1％。并对产物结构进行了表征。产物纯度达99．4％。     

5-甲氧基吲哚的合成

本文以5-甲氧基吲哚为例介绍了5-位吲哚衍生物的常见合成方法。     

5-甲氧基吲哚的合成研究

主要介绍了5-甲氧基吲哚(FMI)合成的4种方法,对各方法进行了比较,确定5-甲氧基吲哚(FMI)路线为适用、经济的工艺路线,并对该路线进行了有效的改进.通过实验确定最佳投料比为m(FBI)∶m(CatB)∶m(CHONa)∶m(DMF)=1∶0.83∶9.75∶8.7,并在后处理中采取直接精制提纯方法得到FMI,收率达到77.76%,产品纯度为99.98%.     

烯丙硫醇的合成研究

研究了以烯丙基溴和硫脲为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,以水作溶剂,制得5-烯丙基异硫脲盐,并在氢氧化钠水溶液中水解,酸化,制得了重要的含硫香料烯丙硫醇。用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析。     

2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺改进

通过优化硼氢化反应条件、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇粗品的精馏条件对2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺进行了改进。改进后的工艺方法简单,所得产品稳定性及收率显著提高,双峰比例一致,可替代进口产品。     

2,3-Heterokondensierte Thiophene aus substituiertem 2-Aminothiophen-3-thiol

2,3-Heterocondensed Thiophenes from Substituted 2-Aminothiophen-3-thiole Ethyl 5-amino-4-mercapto-3-methyl-thiophen-2-carboxylate ( 2 ), obtainable from the appropriate thienylthiocyanate 1 by reduction, undergoes reactions in analogy to the 2-aminobenzenthiole. Thus, with formic acid or trimethylorthoacetat the thieno [2,3-d]thiazoles 4 and 5 are formed. Aromatic aldehydes yield the thieno[2,3-d]thiazolines ( 6 ) which can be dehydrogenated by sulphur to form 9 . From carbon disulfide and 2 the thieno[2,3-d]thiazol-2-thione ( 7 ) is formed. With phenacylbromide or ethyl bromoacetate 2 can be converted into the thieno[3,2-b] thiazine derivatives 11 or 12 . Diazotation of 2 yields the thieno[2,3-d]1,2,3-thiadiazole derivative ( 14 ).     

6-(呋喃-2-亚甲氨基)-2-甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成、表征与生物活性研究

以2,4-二硝基氯苯为原料,经过3步反应得到标题化合物。当温度为78℃,反应时间为8.5 h,目标化合物的收率可达65%。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS光谱技术对其结构进行表征。运用SRB法评价了目标化合物对人体肺癌细胞的生长抑制活性。初步的生物实验表明,该化合物对癌细胞H1792、A549、H157和Calu-1具有生长抑制作用,且具有浓度依赖性。细胞周期分析发现其能诱导Calu-1细胞凋亡。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮及其盐的研究概述

详细介绍了新型含能材料3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（NTO）的合成与性能研究状况,包括合成方法、晶体结构、量子化学、热分解行为、毒性等方面。着重介绍了包括NTO碱金属、碱土金属、过渡金属和稀土金属等21种NTO金属盐的单晶结构和热行为,重点总结了NTO碱金属盐的热分解产物,其中NTO的锂、钠、钾配合物的最终分解产物为碳酸盐,而铷和铯配合物的最终分解产物为碳酸盐、氧化物和高聚物,得出NTO碱金属盐的活化焓（△H≠）和放热分解峰温（Tpdo）之间的关系。附参考文献73篇。     

3D打印材料的研究及发展现状

对3D打印材料进行了分类和论述,将3D打印材料分为有机高分子材料和无机材料两大类,前者包括丙烯腈苯乙烯丁二烯共聚物(ABS)、聚乳酸(PLA)、聚酰胺(PA)、光敏树脂以及水凝胶等;后者包括钛及钛合金、陶瓷和石膏等。分别阐述了其性能和优缺点以及在3D打印领域的应用现状,并对3D打印材料的发展前景进行了展望。     

Detection of aldehydes with 4-amino-5-hydrazino-1,2,4-triazole-3-thiol as spray reagent

A spray reagent of 4-amino-5-hydrazino-1,2,4-triazole-3-thiol, 2% in aqueous 1N NaOH, was used for the detection of aldehydes on chromatograms of lipids. Purple spots are produced with aldehydes, and 1 μg of palmitaldehyde can be detected easily on thin layer chromatograms. The reagent is specific for aldehydes and does not react with ketones. The aldehyde moiety from plasmalogens is detected only after acidic hydrolysis. Purple or red stains arise also with ozonides. Simple precautions against autoxidation of the lipids should be taken to prevent formation of aldehydes which could lead to misinterpretations.     

Undec-10-ene-1-thiol multifunctional molecular layer as a junction between metallic zinc and polymer coatings on steel

The present work provides the formation of a new duplex system by combination of different layers on steel. Electrodeposition of zinc coating is performed as a first step and serves as a platform for molecular self-assembly and polymer coatings. Undec-10-ene-1-thiol molecule is used as layer junction between zinc surface and the polydimethylsiloxane (PDMS) film. Thiol function interacts by chemisorption with Zn surface while the terminal double bond takes place in the hydrosylilation reaction and thus increases the adhesion of PDMS to the zinc coating. Improvement of corrosion inhibition is evaluated by electrochemical methods at each stage of modification and particularly for the multilayer coating.     

陶瓷增材制造(3D打印)技术研究进展

高性能陶瓷是现代技术发展和应用不可或缺的关键材料。常规的陶瓷制造技术难以满足对个性化、精细化、轻量化和复杂化的高端产品快速制造的需求。新兴的增材制造技术(3D打印)在高性能陶瓷的成型制造领域具有巨大的发展潜力,有望突破传统陶瓷加工和生产的技术瓶颈,为陶瓷关键零部件的应用开辟新的途径。本文针对陶瓷材料及其快速成型和后处理工艺,重点阐述了三维打印技术、光固化成型技术、选择性激光烧结技术等主流陶瓷增材制造技术的研究现状,并指出了目前存在的问题及发展趋势。     

1-[2-（N，N-二甲胺）乙基）-5-巯基-1H-四氮唑的合成

四氮唑及其衍生物具有优良的化学及照相特性,是一种强有力的防灰雾剂和防青铜剂,广泛应用于感光材料领域[1,2].尤其是四氮唑类杂环化合物具有广泛的生物活性,如抗菌、消炎、杀虫和调节植物生长等[3-6].因而,在农药医药发展和新特药创制中起着重要作用.硫醚类化合物因其在生物学中的重要地位也倍受关注[7].