近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药中HMX的含量

建立了近红外漫反射光谱快速测定混合炸药中HMX含量的新方法。以不同谱图预处理方法与扫描谱区各波段的组合建立了HMX的定量校正模型,并通过模型内部交互验证和外部检验确定最优模型的交互验证相关系数R为0.9709,交叉验证均方根误差RMSECV为0.551%,预测标准偏差SEP为0.294%,表明所建模型具有较好的可靠性和稳健性。     

近红外光谱法测定HMX中α-HMX杂质晶型的含量

为了快速检测HMX中杂质晶型α-HMX的含量,在制备建模样品的基础上,利用近红外光谱技术,采用偏最小二乘法建立了HMX光谱与其α-HMX杂质晶型含量的计算模型。讨论了建模样品的代表性、模型光谱范围的选择及模型的优化过程。结果表明,模型具有广泛代表性,最佳光谱范围为6 476~6 446cm-1和4 602~4 424cm-1,交互验证决定系数(R2)为0.996,参考值交互验证残差均方根(RMSECV)为0.20%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.27%;该法误差均小于0.13%,标准偏差为0.1%;近红外光谱法操作简单、快速、无损、绿色环保,可用于HMX中α-HMX杂质晶型含量的检测。     

HMX熔点与所含杂质RDX含量的估测

为了确定影响HMX熔点的因素, 采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验.通过在丙酮中重结晶的方式,制备了含有RDX的HMX试样,并不断增大RDX含量,测试了该系列重结晶试样的熔点.结果表明,影响熔点的主要因素是试样中的有机杂质含量和重结晶情况.RDX在HMX中的质量分数为0～25%和94%～100%时,有机杂质含量与相应的熔点呈线性关系,说明根据熔点可大致判断HMX中杂质RDX的含量.     

非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%～99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%～99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠.     

火药吸收药中硝化棉含量快速检测方法

为了快速检测火药吸收药中硝化棉的含量,采用光纤探头采集吸收药混合液体系的近红外光谱图,通过分析纯NC和吸收药混合体系的光谱图特性,选择5 965~6 340cm-1和7 665~9 193cm-1为建模区域,用偏最小二乘法对NC组分建立了定量校正模型。结果表明,模型的决定系数R2为0.988 1,预测根方差RMSEP为0.223 8,预测集样本的预测平均相对误差为1.23%,检测时间小于20s,能够满足火药连续自动化生产的需要。     

近红外光谱法快速检测腐竹中硼砂的含量

选取市售腐竹作为研究对象,采集样品的近红外光谱,用国标分光光度法测定样品中硼砂的含量作为标准值,结合偏最小二乘法,建立了腐竹中硼砂含量的近红外光谱快速检测模型。结果表明,采用二阶导数谱,在7 150.75～5 924.25 cm^-1光谱区间,经多元散射校正、五点平滑处理建立的模型为较优模型。该模型的校正集线性相关系数(R_c)值为0.994 1,校正集均方根偏差(RMSEC)值为0.050 8,验证集线性相关系数(R_p)值为0.980 6,验证集均方根偏差(RMSEP)值为0.114,主因子数(factors)为10,相对分析误差(RPD)为5.1。模型有较好的稳定性,外部验证结果准确,可以用于腐竹中硼砂含量的快速检测。     

用等温DSC曲线的全熔分解时间评价HMX与材料的反应性

用测定全熔分解时间(TCMD)的等温DSC法检验了各种材料与HMX的反应性,结果表明,TCMD是一个精确筛选HMX组分和HMX接触材料的判据。     

CL-20与HMX结晶体的研究

采用溶剂蒸发法研究了CL-20与MX结晶体的制备。通过偏光显微镜观察了结晶体的形貌:通过DSC测试分析了CL-20与HMX结晶体的热分解性能;结果表明,CL-20与HMX结晶体的形貌和热分解温度明显不同于CL-20和HMX。     

近红外检测技术的应用

通过对近红外分析技术的研究,论述近红外分析技术的原理及其特点,重点介绍了近红外光谱分析技术在食品分析,药物,水质和烟草等领域的应用。     

树形分子键合剂与HMX的相互作用

通过使用显微红外光谱(MIR)和X射线光电子能谱(XPS)技术,研究了树形分子键合剂(DBA)对HMX晶体的粘附性能及其界面相互作用机理。实验表明,树形分子键合剂可以与HMX分子的-NO2基团形成诱导效应,-CN含量高的DBA分子对HMX具有较好的粘附性能,从而为开发HMX晶体的有效键合剂提供理论指导。     

利用热导检测器实时检测混合气体组分含量的方法及装置

化工生产过程中,经常需要对混合气体中某一组分的含量进行实时检测。本文提出了一种利用热导检测器实时检测混合气体中某一组分浓度变化的方法及装置,详细介绍了该新型检测系统的原理、构造和使用方法。采用该装置对某流化床冷态模型中示踪气体的浓度进行了检测验证,实验结果表明,该套装置操作简单,通用性强,准确度较高。     

营养成分检测与NIR预测模型构建

针对乳制品缺乏全面系统的营养素成分检测数据,本研究应用成分检测与近红外(NIR)光谱建立了乳制品营养素快速检测模型.首先,通过台式和便携式两种NIR扫描仪获取乳样成分中营养素的NIR光谱.然后利用化学计量学软件选取适合的NIR片段,并通过NIR光谱导数、MSC、SNV等转换手段对选取片段进行了预处理.最后,建立了乳制品...     

RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析

用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱（LC-ESI-MS）联用技术分离检测RDX和HMX混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HMX,检测在225nm处进行,流动相为甲醇／水（V（甲醇）：V（水）=50：50）,流速为0．2mL／min。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解（CID）电压调节RDX和HMX特征碎片离子的毛细管出口（CapEx）电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当CapEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HMX分子离子峰[M-H]^-、加合离子[M-H＋H2O]、[M-H＋2H2O]^-、[M-H＋NO2]^-、[M-H＋62]^-和其他特征碎片离子。根据CID技术得到的RDX和HMX的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HMX的结构。     

低铝粉含量的HMX/HTPB推进剂研究

对低铝粉含量的HMX/HTPB推进剂进行了配方研究。为获得少烟、高密度、高模量、高燃速、低压强指数的优良的综合性能,配方调试以铝粉质量分数<10%,用HMX替代部分AP来达到少烟目的;以HTPB/TDI/MAPO/STR黏合剂体系来获取高模量;通过AP级配调节,燃速催化剂的选择等方法,使推进剂具有不挥发物质量分数≥88.5%、20℃下密度≥1.78 g/cm3、σm≥3.1 MPa,燃速≥40 mm/s的良好性能,并具有药浆初始黏度低,流动、流平性好的优点。HTPB/AP/Al/HMX四组元推进剂经BSFΦ127标准发动机地面试车,内弹道p–t曲线在压强30 MPa以下,燃烧稳定;推进剂燃烧未急升导致压强异常现象。研制成的药柱经发动机地面试验可知混合比冲高达2 456.7 N·s/kg。     

近红外光谱法同时检测复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

以高效液相色谱测定出的复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量为标准,将化学计量学与近红外光谱技术相结合,分别建立复方卡托普利药片和药粉的定量分析模型。对药片模型和药粉模型的预测结果进行了比较,结果表明,药粉模型预测结果的准确度略优于药片模型。本方法操作简单,实验结果准确可靠,可同时快速检测复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量。     

高品质HMX生产线的改进设计与应用

搅拌效果和超声波强度是高品质HMX成功制备的关键工艺条件。本研究采用双层十字斜桨与底层推进桨的复合桨系结构,以及内设置超声棒设计方案,改进高品质HMX生产装置,物料温差达到1～2℃,同时釜内超声强度增大87%,确保了高品质HMX制备转晶工艺条件。并分别采用折光指数匹配光学显微镜法、密度梯度法等表征方法研究了高品质HMX的颗粒形貌、晶体缺陷、颗粒密度等晶体结构特征。     

近红外光谱分析技术在药品快速检测中的进展

近红外光谱技术为原位分析技术的一项重要内容,近些年来此项技术得到了快速的发展,采用校正模型建立的方式针对目标样品开展定量分析工作,可以实现对目标样品的无损检测,为当前阶段具有较强环保性的分析技术.在相关化学领域中,近红外光谱分析技术的出现实现了分析技术的改革,与传统的分析技术比较,近红外光谱技术可以在非常短的时间内,只...