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1.
以2-(2',4'-二羟基苯基)-2H-苯并三唑和5-氯-2-(2',4'-二羟基苯基)-2H-苯并三唑为原料,分别与溴乙酸乙酯进行醚化反应得到中间体2-[2'-羟基-4'-(乙氧酰基甲氧基)苯基]-2H-苯并三唑(Ⅰa)和5-氯-2-[2'-羟基-4'-(乙氧酰基甲氧基)苯基]-2H-苯并三唑(Ⅰb),Ⅰa和Ⅰb再分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇或1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇进行酯交换反应得到光稳定剂2-{2'-羟基-4'-[4-(2,2,6,6-四甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱa),2-{2'-羟基-4'-[4-(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱb)、5-氯-2-{2'-羟基-4'-[4-(2,2,6,6-四甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱc),5-氯-2-{2'-羟基-4'-[4-(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱd),两步反应总收率分别为57.5%、59.1%、56.0%和54.4%。通过1HNMR、MS验证了目标化合物的结构,并测定了它们的紫外吸收光谱,4个化合物在270400 nm均有较强的吸收峰,其最大紫外吸收波长(λmax)分别为338.5、338.5、347.0和346.5 nm,摩尔消光系数(εmax×104)分别为2.361 0、2.569 7、2.423 8和2.534 2 L/(mol·cm)。 相似文献
2.
以三聚氯氰为起始原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应、醚化反应及酯交换反应合成了两个含受阻胺结构的新型三嗪类双功能光稳定剂——2-苯基-4,6-二[2-羟基-4-(2,2,6,6-四甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-三嗪(Ⅳa)及2-苯基-4,6-二[2-羟基-4-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-三嗪(Ⅳb),收率分别为37.6%和38.1%;用MS、1HNMR和IR确定了目标产物的结构;测试了其紫外吸收性能。结果显示,目标产物在270~400 nm有较强吸收,Ⅳa和Ⅳb最大摩尔吸收系数分别为6.651 3×104L.mol-1.cm-1(276nm),2.837 4×104L.mol-1.cm-1(339 nm);6.435 9×104L.mol-1.cm-1(276 nm),2.648 3×104L.mol-1.cm-1(339 nm)。 相似文献
3.
以环氧氯丙烷为原料,分别与正丁醇、异辛醇、正十二醇,在三氟化硼乙醚催化作用下,反应制备了3个(2-羟基-3-氯)丙基烷基醚(Ⅰa,Ⅰb,Ⅰc)。再分别以2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑,2-(2,4-二羟基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑为原料,在弱碱性条件下,分别与上述合成的3个开环产物进行烷基化反应,制备了6个间苯二酚衍生物类型苯并三唑化合物:2-[2-羟基-4-(2-羟基-3-烷氧基)丙氧基苯基]-(5-氯-)2H-苯并三唑(Ⅱa,Ⅱb,Ⅱc,Ⅲa,Ⅲb,Ⅲc),收率分别为83%,79%,78%,85%,74%,77%。对目标产物进行了FTIR和MS表征,并测定了紫外吸收光谱,该6个化合物在250~400 nm内均有吸收范围宽,强度大的吸收峰,最大摩尔消光系数εmax分别为23 190.1 L/(mol·cm)(λmax=338.5 nm),22 018.4 L/(mol·cm)(λmax=341.5 nm),23 895.1 L/(mol·cm)(λmax=339 nm),24 368.0 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),22 522.6 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),25 104.5 L/(mol·cm)(λmax=347 nm),与传统的市售商品紫外线吸收剂UV-P〔εmax=16 177.7 L/(mol·cm),λmax=338.5 nm〕相比,是一类更为高效的紫外线吸收剂。 相似文献
4.
以三聚氯氰为起始原料,通过与格氏反应、Friedel-Craft反应、醚化反应及酯交换反应合成了2个含受阻胺结构的新型三嗪类双功能光稳定剂——2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(2,2,6.6-四甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪(Ⅳa)及2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(1,2,2,6.6-五甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪(Ⅳb),收率分别为37.6%和38.1%;用MS、H1-NMR和IR确定了目标产物的结构;测试了紫外吸收性能。结果显示,目标产物在270~400nm有较强吸收,Ⅳa和Ⅳb最大摩尔吸收系数分别为6.6513?04(276nm),2.8374?04(339nm)L?mol-1? cm-1;6.4359?04(276nm),2.6483?04(339nm)L?mol-1? cm-1 相似文献
5.
2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑(UV-P)经过羟基乙酰化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,合成了具有高反应活性的2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑。为提高目标产物产率和反应效率,分别对溶剂、引发剂、反应温度、反应时间、反应物投料比和反应底物浓度进行了研究。得出较优合成条件为:氮气保护下,四氯化碳为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)引发,NBS与2-(2′-乙酰氧基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑摩尔比1∶1,回流反应1h。在上述条件下,2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑产率为60%。产物经过IR、1HNMR、MS分析证明结构正确。 相似文献
6.
将2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)与氯乙酰氯反应合成2-羟基-4-氯乙酸酯基二苯甲酮(2H4CBP)中间体,然后利用氯乙酸酯基中活泼α-氯与不同分子量的聚乙二醇钠反应,合成了一系列聚乙二醇基水溶型紫外线吸收剂.采用红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁(1H-NMR)等手段对产物进行了结构表征.考察了不同平均分子量的聚乙二醇(PEGC(MW))对产物水溶解性能的影响,通过分光光度计测定计算了产物的紫外吸收效果残存率并考察了产物的光稳定性.结果表明当 PEG 平均分子量(MW)达到 1540 时,产物水溶性最好,溶解度为 6.87;产物在 243 nm、290 nm 和 322 nm处有强紫外吸收,并显示出较好的光稳定性;产物 PEG2000-g-(UV-0)2和PEG1540-g-(UV-0)2 在 290 nm处的摩尔消光系数分别为17899.7 L·mol-1·cm-1和17073.6 L·mol-1·cm-1. 相似文献
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8.
以3-(3′-叔丁基-4′-羟基-苯基)丙酸和邻硝基苯胺或邻硝基对氯苯胺为起始原料经重氮化-偶合、还原、酯化,再与甲基哌啶醇酯交换反应合成了4个分子中含受阻胺结构的苯并三唑化合物,2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为48.3%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为47.0%;2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为45.7%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为44.4%;通过1HNMR、MS和IR确定了化合物分子结构。测定了它们紫外吸收光谱,该4个化合物在270~400nm均有较强的吸收峰。所合成的化合物分子中同时含有紫外吸收和捕获自由基两种功能,是一类双功能光稳定剂。 相似文献
9.
以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。 相似文献
10.
以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%. 相似文献
11.
7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献
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三氯吡啶酚及其钠盐的合成 总被引:19,自引:0,他引:19
用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。 相似文献
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Weiguang Chen Hengbo Yin Yunsheng Zhang Zhangzhun Lu Aili Wang Yutang Shen Tingshun Jiang Longbao Yu 《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》2010,16(5):800-804
The Lewis acidic ionic liquids, 1-butyl-3-methylimidazolium chloroaluminate ([BMIM]Cl-nAlCl3) and N-butylpyridinium chloroaluminate ([BPy]Cl-nAlCl3), were used as both catalyst and solvent in Friedel–Crafts acylation of salicylamide with acetyl chloride to 5-acetylsalicylamide. The Lewis acidic ionic liquids, substituting for the conventional carcinogenic nitrobenzene solvent and anhydrous AlCl3 catalyst, showed excellent catalytic activity in the acylation of salicylamide to 5-acetylsalicylamide. When [BMIM]Cl-2AlCl3 was used as the catalyst, the yield of 5-acetylsalicylamide reached 81.3%. When [BPy]-2AlCl3 was used as the catalyst, the maximum yield of 5-acetylsalicylamide was 89.2%. The content of AlCl3 and the structure of the cations in the ionic liquids had synergistic effect on the acylation reaction. 相似文献
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本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。 相似文献
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以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0~ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315~ 316℃。通过核磁谱验证了产品的结构 相似文献
19.
对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0~12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 % 相似文献