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通过固相反应法预合成0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiNbO3(KNLN6)无铅压电陶瓷粉体。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对KNLN6试样进行性能表征。结果表明:按化学计量配比合成的KNLN6粉体中含有K3Li2Nb5O15(KLN)第二相;Na2CO3摩尔分数过量5%时,可有效地消除第二相KLN,从而获得单一钙钛矿结构的KNLN6粉体,同时,粉体的预烧温度降低了50℃;在1070℃下烧结2 h制备的Na2CO3过量5%的无铅压电陶瓷中,KNLN6晶体具有A位无序的单一正交钙钛矿结构,晶粒呈立方体状,平均尺寸约为10μm。 相似文献
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在含有NiSO<,4>·6H<,2>O 240 g/L、NiCl<,2>·6H<,2>O 45 g/L、H<,3>BO<,3>30g/L、Na<,2>SO<,4> 20 g/L、CTAB 0.4 mg/L和MoS<,2> 5 g/L的镀液中,通过调整复合电镀参数制备了MoS<,2>梯度复合镀层.研究了不同参数下,所得复... 相似文献
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采用固相法合成层状α-LiNbWO6,通过质子交换获得HNbWO6,并对其改性得Fe0.33NbWO6、HNbWO6纳米片、HNbWO6/Fe2O3、HNbWO6/Fe2O3-SO42-。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、NH3-TPD等方法对催化剂进行表征。利用间二氯苯和乙酰氯的Friedel-Crafts酰化反应合成2,4-二氯苯乙酮来对样品的催化性能进行评价。结果表明:层状化合物对间二氯苯和乙酰氯的Friedel-Crafts酰化反应的催化活性不仅取决于层间距的大小,还取决于酸强度的强弱。由于HNbWO6的层间通道狭窄,反应物无法进入层间,层间的H+无法起到酸催化作用,使HNbWO6没有表现明显的催化作用;Fe3+改性的Fe0.33NbWO6也因为层间通道狭小阻碍反应物进入层间,并且酸强度也明显减小而没有催化活性。剥片后的HNbWO6纳米片使层间酸位暴露出来,酸量增加,但因酸强度下降也导致没有催化作用;Fe2O3柱撑的HNbWO6/Fe2O3不仅增加了层间距,使反应物能进入层间,而且酸量也增加,表现一定的催化效果,HNbWO6/Fe2O3-SO42-使酸位分布更加集中均匀,催化效果更好。实验说明通过增加HNbWO6的层间距和增加酸性强度可以明显提高催化作用。 相似文献
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固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0~ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %~ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %~ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 ,具有良好的活性稳定性 相似文献
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固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol(14.8 g)、固体酸催化剂m(SO4^2-/SnO2)/n(苯酐)为16(g/mol)、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol(苯酐)]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。 相似文献
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固体超强酸催化剂 SO2 -4 - Mo O3- Zr O2 用于乙酸丁酯的合成 ,其催化活性高于 SO2 -4 - Zr O2和 Mo O3- Zr O2 。用 TPD技术对催化剂的酸强度及其分布进行了研究 ,结果表明 ,Mo O3对催化剂的酸强度及其分布具有调变作用 ,调变后的酸强度分布更有利于乙酸 /正丁醇酯化反应的进行。 相似文献
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研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。 相似文献
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负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
单秋杰 《化学工业与工程技术》2008,29(3):38-40
用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比1:1,催化剂用量为原料量的1%,反应温度120℃,反应时间5h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。 相似文献