硫酸头孢喹肟的合成

研究第四代头孢类抗生素硫酸头孢喹肟的合成工艺。以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,在三甲基碘硅烷的作用下与5,6,7,8-四氢喹啉缩合,得到中间体7-氨基头孢喹肟(7-ACQ),7-ACQ直接与AE活性酯反应,得到头孢喹肟硫酸盐,总收率51.9%。用元素分析,IR与1H NMR对其结构进行了鉴定。该合成路线适合工业化生产。     

头孢喹咪的合成研究

介绍了以头孢噻肟为起始原料,在氮气保护及三甲基碘硅烷的存在下,与自制的5,6,7,8-四氢喹啉发生取代反应．反应结束后加入H2SO4、乙醇和水的混合溶液,使头孢喹咪成碘酸盐分离出来．再经离子交换成硫酸盐制得头孢喹咪的方法。该方法不仅降低了5,6,7,8-四氢喹啉和三甲基碘硅烷的用量．而且所用原料廉价易得,成本低,适合工业化生产。     

硫酸头孢噻利的合成研究进展

综述了国内外第四代头孢类抗生素硫酸头孢噻利的合成研究进展。介绍了由头孢母核、7位侧链和3位侧链不同原料的各种合成路线,分析了各种合成方法的优缺点。在避开国内外专利保护的范围内,提出了新的环境友好的研究思路。     

头孢尼西钠的合成研究

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,通过其3位缩合和7位酰化,再经酸性水解得到头孢尼西酸,与N,N-二环己亚乙基胺成铵盐,经过强酸性阳离子树脂交换,得到目标化合物,总产率可以达到53%.     

头孢唑啉的合成路线

概述了头孢唑啉的主要合成路线。第一条路线,７－ＡＣＡ（７－氨基头孢烷酸）和噻二唑、四氮唑乙酸反应;第二路线,ＧＣＬＥ先和噻二唑反应,然后脱去３位和７位的保护基团,最后和四氮唑乙酸缩合;第三路线,噻二唑和四氮唑乙酸先形成活性硫醇酯,再与７－ＡＣＡ反应;第四条路线,以噻唑淋－丁啶酮为起始原料进行反应。     

硫酸头孢喹肟脂质体的制备工艺

采用固体分散技术结合泡腾技术制备硫酸头孢喹肟脂质体,考察了减压旋转蒸发温度、氯仿用量、大豆卵磷脂/胆固醇质量比、吐温-80用量、药/脂质量比、柠檬酸与NaHCO3用量对脂质体外观形态和包封率的影响. 通过正交实验优化制备条件,并探讨了脂质体的形成机制. 结果表明,制备硫酸头孢喹肟脂质体的优化条件为：大豆卵磷脂/胆固醇/吐温-80/柠檬酸/NaHCO3的质量比为37:18:5:33:7,药/脂质量比1:10. 该条件下所制脂质体外观形态良好,粒径分布均匀,平均粒径为(203±5) nm,平均包封率为55.17%±0.44%,平均载药量为5.04%±0.02%.     

3—氯头孢烯酸的合成

3—氯头孢烯酸(7—ACCA)是合成头孢抗生素药物头孢克洛的中间体。目前，国内生产的头孢克洛制剂完全依靠进口国外原料药进行分装，原料药的合成尚未实现国产化，其主要原料就是中间体3—氯头孢烯酸的合成难度比较大。因此开发7—ACCA合成工艺，并使其在国内实现工业化生产具有十分重要的意义。     

碳头孢烯类抗生素劳拉卡比的合成

简要介绍了碳头孢烯类抗生素劳拉卡比的药动学、抗菌作用、临床评价、适应症和不良反应,重点介绍了劳拉卡比的合成方法。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1 mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5 g,二甲苯40 m L,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

The solubility of cefquinome sulfate in pure and mixed solvents

Solid-liquid equilibrium data of cefquinome sulfate is important to develop industrial crystallization processes for cefquinome sulfate. The solubilities of cefquinome sulfate in five pure solvents (methanol, ethanol, ethylene glycol, acetic acid and water) from 277.15 to 305.15 K and in a binary acetone-water solvent from 278.15 to 293.15 K were measured at atmospheric pressure. The pure-solvent solubility data was correlated to the modified Apelblat and Van’t Hoff equations whereas the mixed-solvent system data was correlated to the modified Apelblat, Van’t Hoff, CNIBS/R-K and Jouyban- Acree models. It was found that the solubilities of cefquinome sulfate in all tested solvents decreased with the increasing of temperature. In addition, the thermodynamic properties of the dissolution processes, including standard Gibbs free energy, enthalpy and entropy changes, were calculated using the Van’t Hoff equation. It was found that the dissolution of cefquinome sulfate is exothermic.

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硫酸羟胺的合成

以二氧化硫、亚硝酸钠、氨水为原料,合成硫酸羟胺,讨论了各种反应条件对合成羟胺收率的影响。羟胺收率大于85％,工业化生产也取得了良好的重现性。     

烷基甘油醚硫酸酯盐的合成

以甘油为原料制备了二辛基甘油醚硫酸盐阴离子表面活性剂,分别以IR和MS对中间产物二辛基甘油醚进行了结构表征。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对中间产物二辛基甘油醚收率的影响,得出了制备二辛基甘油醚的适宜工艺条件：辛醇钠与二氯丙醇摩尔比为2.2∶1,反应温度为70 ℃,反应时间为8 h。经GC内标法分析,上述条件下二辛基甘油醚的收率大于92%。以氯磺酸为硫酸化试剂,制得了二辛基甘油醚硫酸钠,并对其表面活性进行了测定,结果显示,该新型表面活性剂具有较好的降低表面张力的能力和较低的临界胶束浓度。     

双尾烷基硫酸盐的合成与表面性质

以2-丁基辛醇、2-己基癸醇和2-辛基十二醇以及氯磺酸为主要原料,通过磺化、中和法合成了碳数分别为12、16和20双尾烷基硫酸盐表面活性剂(GC12S、GC16S和GC20S),并用IR1、HNMR对其结构进行了表征;测定了表面活性剂水溶液性质。实验结果表明:双尾烷基硫酸盐的临界胶束浓度(cmc)比同碳数的直链烷基硫酸盐的高,降低表面张力的能力比直链的更显著;碳链越长,表面活性剂的cmc越小,γcmc下降得更快。GC12S、GC16S和GC20S的γcmc分别为28.50 mN.m-1、27.56 mN.m-1和24.91 mN.m-1。     

丙烯醇醚硫酸盐的合成

以氨基磺酸和丙烯醇醚为原料,在酸性催化剂A和胺类催化剂B复配作为催化体系下进行硫酸化反应。重点考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度和反应时间对丙烯醇醚硫酸盐的活性物含量和双键含量的影响,并根据实验结果设计了正交实验。优化工艺条件为：催化剂A用量为8％,催化剂B用量为0．75％,醇酸摩尔比为1：1．1,反应温度为120℃～125℃,反应时间为4h。在丙烯醇醚硫酸盐的合成反应过程中,加入对苯二酚对双键具有很好的保护效果,双键保持率为98％。优化工艺条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好,产品指标稳定,合成产品的质量明显优于国外同类样品。     

月桂酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的合成与性能

通过一系列反应合成了月桂酸单乙醇酰胺硫酸酯盐(以下简称C12MSN),测定了在303 K下的表面化学性质及泡沫、去污、润湿等应用性能,研究了C12MSN与酯基Gemin i型季铵盐(以下简称Ⅱ-12-3)溶液复配体系的性质。结果显示,C12MSN的临界胶束浓度是2.79×10-3mol/L,其表面张力为25.42 mN/m,泡沫性好。发现n(C12MSN)∶n(Ⅱ-12-3)=7∶3复配时有较好的协同效应。     

硫酸高铈催化合成异丁酸丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成了食用香料异丁酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸高铈是合成异丁酸丁酯高效、经济且环境友好的非均相催化剂,具有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:异丁酸0.2 mol,醇酸物质的量比1.2,催化剂1.0 g,带水剂为5 mL苯,回流反应60 m in,收率可达94.8%。     

饱和油酸乙醇酰胺硫酸脂盐的合成

本文以油酸为原料经过适当的途径合成饱和油酸乙醇酰胺硫酸酯钠，并测定其表面活性性能。发现此化合物具有较好的钙皂分散性和很好的起泡性，可以用于各种洗涤剂的钙皂分散剂和发泡剂。