雾化法常压干燥制备SiO_2气凝胶微球及其性能研究

以水玻璃为硅源,经离子交换制备硅溶胶,以甲酰胺为分散剂和干燥控制剂,混合后雾化喷入预制的油相中,结合其凝胶时间控制搅拌过程使之凝胶化成微球,并经过多次溶剂交换在常压干燥条件下获得粒径均匀、分散性好的SiO_2气凝胶微球。BET分析表明其比表面积约为709.3m~2/g,平均孔径为11.2nm;SEM分析表明微球直径约10~20μm,表面为连续网络纳米孔结构;FT-IR分析显示其在制备过程枝接了-CH_3,具有良好疏水性;DSC-TGA分析显示1000℃内具有良好的热稳定性。     

疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,甲醇(Me OH)为溶剂,将SiO_2湿凝胶与纳米TiO_2复合,通过常压干燥法制备疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、比表面积及孔径分析仪(BET)等对所制备的复合气凝胶结构和形貌进行测试,同时研究其光催化性能与疏水性。结果表明,复合气凝胶具有三维空间网络多孔结构,孔洞尺寸大都为微纳米级,TiO_2均匀分散在气凝胶中,XRD与FT-IR证实了SiO_2/TiO_2复合气凝胶的成功制备,SiO_2/TiO_2复合气凝胶具有较好的热稳定性。所制备的SiO_2/TiO_2复合气凝胶的比表面积为479. 79 m2/g,表现出较好的疏水性,接触角可达153. 5°,并具有优异的光催化性能,光照3 h后对亚甲基蓝光催化降解率达98. 13%。     

硅酸铝纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的力学与隔热性能研究

SiO_2气凝胶由于其独特的纳米多孔结构而具有优异的保温隔热性能,但其力学性能较差限制了其在很多工业领域内的应用。以硅酸铝纤维作为增强材料,采用溶胶凝胶法以及常压干燥法制备出完整的块状硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料,并分别用电子万能试验机、SEM、热导率测试仪、BET等检测方法表征了该复合隔热材料的性能。结果显示,纤维的加入提供了一种新的能量消耗机制,硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料的力学性能明显优于纯气凝胶材料。该复合材料的比表面积和平均孔径分别为383.5 m2/g和8.4 nm,孔隙率高达87%,是典型的介孔材料,热导率低至0.02 W/(m·K)~0.04W/(m·K),具备良好的保温隔热性能。     

不同硅基载体对甲烷部分氧化反应的影响

以二氧化硅、柱层析硅胶、气凝胶SiO_2为载体,采用常规浸渍法和聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备负载金属镍Ni/SiO_2催化剂,并考察其在甲烷部分氧化制合成气过程中的催化反应性能,同时采用比表面积分析仪、红外光谱仪、X-射线衍射仪对催化剂结构和形貌进行表征。结果表明,以气凝胶SiO_2为载体,采用聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备的负载量为10%金属镍的催化剂的催化反应效果较好,甲烷转化率较高,选择性较好。比表面积分析表明,气凝胶SiO_2载体催化剂具有较大的比表面积和孔体积,尤其是具有较大的微孔比表面积和微孔体积。     

通过憎水振动表面常压连续制备二氧化硅气凝胶球填料

以硅溶胶为低成本前驱体,采用滴落法,通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO_2气凝胶球填料,分析了溶胶液滴受力。结果表明:所制备的气凝胶球圆度值更接近1,气凝胶球更接近球形。体系凝胶时间可控制在30 min以内,气凝胶球粒径为1～6 mm,圆度值≤1.3,样品的表观密度为0.152～0.186 g/cm~3,比表面积为387～481 m2/g。随着硅水比的增大,气凝胶球密度总体增大。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当硅水比(质量比)为0.03时,气凝胶骨架上可接枝最多的三甲基硅氧烷,疏水角达155°,并连续稳定成球。     

二硫化钼/碳中空微球的制备及其电化学性能

采用溶胶–凝胶法制备粒径均一的SiO_2微球,并以其作为牺牲模板,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的连接作用在SiO_2微球表面生长MoS_2和碳(C),借助碱液刻蚀去除二氧化硅微球模板制备了二硫化钼/碳中空微球材料,对产物进行了表征,并将产物制备成电极材料进行恒流充放电、倍率性能、循环伏安、交流阻抗测试。结果表明:所制备的MoS_2/C中空微球尺寸为200~300 nm,其表面包裹着花瓣状的MoS_2片层和无定形态的碳;作为锂电池负极材料,在100 m A/g电流密度下,首次充放电容量超过1 400 m A·h/g,60次循环后,电容量仍可以保持在460 m A·h/g左右。     

光敏性多元核-壳微球絮凝剂的制备

以Stber法制备的单分散SiO_2为核,采用溶胶-凝胶、界面沉积和表面活性剂模板法制备了多元核-壳结构微球SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2,利用FTIR、SEM、XRD、UV-Vis漫反射、N2吸附-脱附、XPS对其结构和形貌进行了表征。考察了SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2微球对亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)溶液的脱色性能。结果显示:微球粒径约为600 nm,微球平均孔径、比表面积分别为2.00 nm、72.73 m2/g;受最外层SiO_2影响,XRD未观察到锐钛矿相TiO_2的特征衍射峰;紫外可见漫反射光谱证实,SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2在365 nm处有吸收。在模拟太阳光照射100 min下,SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2微球对MB的光催化脱色率为97.6%;自然光下,对MO的絮凝沉淀时间为40min,脱色率达99.7%。     

O_2等离子体改性玻璃纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的制备及表征

为了制备得到性能优异的疏水SiO_2气凝胶复合材料,以O_2等离子体处理的玻璃纤维作为增强相,结合溶胶-凝胶法和超临界CO_2干燥工艺制备SiO_2气凝胶复合材料并对复合材料的结构、表面基团、疏水性、热稳定性以及绝热、力学性能进行表征。结果一方面表明O_2等离子体处理改善了玻璃纤维与SiO_2气凝胶的结合能力,使复合材料具有更加优异的绝热性能和力学性能;另一方面表明疏水改性后的O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在MTMS与TEOS比例为0.4∶1时,具有低密度(0.228 g/cm~3)、低导热率(0.0214 W/m·K)、高孔隙率(80.0%)、高比表面积(741.66 m~2·g~(-1))、高疏水角(129.2°)以及高抗压强度(σ_(20%)=152.88 kPa)的特点。这些优异的性能促进了O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在绝热领域更加广泛的应用。     

纤维素纤维/SiO2复合气凝胶的结构性能表征及应用

本文以纤维素纤维为骨架,原位生成SiO_2气凝胶,从而制备出纤维素纤维/SiO_2复合气凝胶。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)等手段表征了复合气凝胶的结构,通过热失重分析仪、接触角测量仪、纺织品热阻测试仪测试了复合气凝胶的基本性能,进而用复合气凝胶制作了保温服装,并采用暖体假人和红外热成像仪测试了其保温性能。研究结果表明,该纤维素纤维/SiO_2复合气凝胶具有优越的保温性能,轻薄柔韧,有望用于航空航天、极地科考、滑雪登山、以及时尚保暖服上。     

SiO_2掺杂Al_2O_3气凝胶改性研究

以仲丁醇铝与正硅酸乙酯为原料,选取甲酰胺为干燥控制化学添加剂和调凝剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2-Al_2O_3凝胶,并通过老化、超临界干燥工艺得到了乳白色、轻质、块状无裂纹的硅铝二元气凝胶。将气凝胶进行高温热处理,从室温到1300°C范围内,气凝胶能够保持块状无坍塌、微裂纹产生,其1300°C比表面积维持在55 m~2/g。采用SEM、TEM、XRD、BET等手段系统探究了SiO_2含量对Al_2O_3气凝胶性能与结构的影响,着重分析了硅元素掺杂对热稳定性的改善机理。     

单分散核壳结构SiO2磁性微球的制备及性能

采用溶胶-凝胶法、酸碱两步催化法和乳液成球法制备单分散核壳结构的SiO2磁性微球,利用Leitz光学显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行了表征.结果显示:采用酸碱二步催化乳液成球法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在20 μm左右,主要物相是无定形的SiO2和尖晶石型的FegO4,保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性,是一种优异的生物磁性材料.     

酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析。结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%。并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO_2干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析。结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.422 9 m~2/g,平均孔径为8.21 nm。     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

预氧化纤维毡增强SiO_2气凝胶复合材料的制备及其性能研究

以无水乙醇、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,聚丙烯腈预氧化纤维毡为增强体,通过溶胶-凝胶、低温超临界干燥等工艺制备了SiO_2气凝胶复合材料。SiO_2气凝胶的纳米骨架结构减少了固态热传导,纳米级孔洞减少了气体热传导和对流传热,另外聚丙烯腈纤维减少了辐射传热。所制备的SiO_2气凝胶复合材料具有良好的隔热性能,其25℃和200℃的导热系数分别为0.0181 W/(m2·K)和0.0236 W/(m2·K)。纤维毡提供了力学支撑,力学性能得到了提升。     

微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO2气凝胶

以四甲氧基硅烷(TMOS)为原料,三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,通过微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO2气凝胶,用FTIR、SEM、XRD、BET以及TG-DSC对其结构进行表征。结果表明,微波辅助溶胶-凝胶法制得的SiO2气凝胶比表面积达1 096 m2/g,SiO2气凝胶颗粒呈均匀分布,孔径主要分布在2～10 nm;与水的接触角为141°,表现出良好的疏水性;在空气中的耐温点达543℃,具有良好的热稳定性。     

老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.     

柱填充再生纤维素交联凝胶微球的制备及其力学性质的调控

再生纤维素凝胶微球是将纤维素溶液分散于连续相中,并通过一定的固化方式使分散的纤维素溶液液滴发生凝胶转变而制备的凝胶微球材料。纤维素凝胶微球具有比表面积大、亲水性好、非特异性吸附小等特点,可作为吸附剂、生物亲和载体等应用。本文以棉短绒纤维素为原料,采用乳化法（低表面活性剂用量）制备了纤维素凝胶微球。利用XRD、光学显微镜、粒径分析仪、SEM、材料力学测试仪等对纤维素微球的形貌、结构、力学性能进行了表征及测试。考察了乳化剂用量、转速、m（纤维素溶液）:m（液体石蜡）、溶液黏度以及交联剂用量等因素对纤维素微球粒径的影响。结果表明,在纤维素溶液（质量分数4%）为10 g、交联剂用量为300 μL（交联度为3%）、乳化剂用量为0.1 g、液体石蜡用量为30 g、转速为200 r/min,溶液黏度为2474 Pa·s（增黏时间为15 min）的条件下,能制备平均粒径为610 μm的纤维素微球,其中粒径范围在400~800 μm的微球收率为54.93%。另外,本研究尝试了用乙醇水溶液作为凝固浴来调节微球中纤维素链的聚集状态进而改变微球的力学性能。在上述条件制备的纤维素微球,通过无水乙醇处理的纤维素微球能够承受流速为60 mL/min产生的水压,使微球不发生形变,表现出良好的物理性能,有望于应用于血液灌流等填充柱的应用。     

直接甲醇燃料电池用碳气凝胶载铂催化剂的研究

利用溶胶—疑胶方法制备了高比表面积的碳气凝胶,利用浸渍还原法制备了Pt/碳气凝胶和Pt/C催化剂。采用BJH和TEM考察碳气凝胶的孔径分布和金属粒子的大小与分布,循环伏安曲线测试考察Pt/碳气凝胶对甲醇催化氧化性能的影响。结果表明,碳气凝胶的比表面积达到480 m2/g,孔径分布良好,催化剂金属颗粒较小,分散较好,循环伏安曲线图显示出Pt/碳气凝胶比传统的Pt/C对甲醇催化氧化性能高。     

钴基气凝胶的制备及微观结构

以氯化钴为原料,聚丙烯酸(PAA)为模板剂制得了钴基复合气凝胶,通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸脱附以及红外谱图(FTIR)对气凝胶的结构进行了表征,结果表明:钴基复合气凝胶是由大量纳米级的球状颗粒堆积而成的,具有典型的三维网络结构,其骨架是由大量非晶态的碳层包覆的氧化钴胶体颗粒所组成的;气凝胶具有较高的比表面积为177 m2/g,孔径分布主要集中在4 nm左右,为介孔材料。通过退火处理后,钴基复合气凝胶中的有机物被完全氧化、分解,制备出了Co3O4气凝胶,其微观结构较为致密,具有立方的多晶结构,比表面积为54 m2/g,孔径分布主要集中在7 nm左右。     

钴基气凝胶的制备及微观结构研究

以氯化钴为前驱体,聚丙烯酸（PAA）为模板剂制得了钴基复合气凝胶,通过场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线衍射（XRD）、N2吸脱附以及红外谱图（FTIR）分析对气凝胶的结构进行了表征,结果表明：钴基复合气凝胶是由大量纳米级的球状颗粒堆积而成的,具有典型的三维网络结构,其骨架是由大量非晶态的碳层包覆的氧化钴胶体颗粒所组成的;气凝胶具有较高的比表面积为177m2/g,孔径分布主要集中在4nm左右,为介孔材料。通过退火处理后,钴基复合气凝胶中的有机物被完全氧化、分解,制备出了Co3O4气凝胶,其微观结构较为致密,具有立方的多晶结构,比表面积为54m2/g,孔径分布主要集中在7nm左右。