2，5─二丁氧基─4─吗啉基苯基氟硼酸重氮盐合成工艺的改进

２，５─二丁氧基─４─吗啉基苯基氟硼酸重氮盐合成工艺的改进郑占森，张建民，季力强（北京化学试剂研究所，北京１０００２２）（北京化工厂，北京１０００２２）２，５－二丁氧基－４－吗啉基苯基氟硼酸重氮盐是一种十分重要的感光材料。在目前的合成工艺中［１，３］...     

4′-庚氧基-4-联苯甲酸的合成

改进了４′－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４′－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

聚(2-甲氧基-5庚氧基)亚苯基亚乙烯的合成及其热稳定性研究

用甲氧基苯酚、Ｃ７Ｈ１５Ｂｒ为原料，合成１－甲氧基－４－庚氧基苯（ＭＯＨＰＯＢ），ＭＯＨＰＯＢ氯甲基化得到１，４－双氯甲基－２－甲氧基－５－庚氧基苯（ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ），ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ用脱ＨＣｌ法合成可溶性聚（２－甲氧基－５－庚氧基）亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＨＰＯＰＶ），同时对产物的热稳定性进行考察，结果表明：ＰＭＯＨＰＯＰＶ的热稳定性良好。     

2,5-二丁氧基一4一吡啶基苯基重氮氯化锌复盐的合成

以对苯二酚为原料合成了一种新的感光试剂2,5-二丁氧基-4-吡啶基苯基重氮氯化锌复盐.采用Williamson反应合成了1,4-二丁氧基苯,考察了各种因素对产率的影响并得出最佳条件.利用元素分析、IR和1HNMR对最终产物和中间产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步的研究.     

水溶性光敏引发剂2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮

介绍了一种水溶性光敏引发剂２－羟基－１－［４－（２－羟乙氧基）苯基］－２－甲基－１－丙酮的新的合成方法,作了光谱、波谱分析,该引发剂特别适用于乳液型或胶乳型水溶性体系中的不饱和化合物的光聚合反应。新合成方法是将中间产物在四氯化碳介质中溴化,然后进行甲醇钠催化水解     

4‘—庚氧基—4—联苯甲酸的合成

改进了４‘－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４’－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

2,5—二氯甲基—1—甲氧基—4—丙氧基苯的合成及表征

用溴代正丙烷与对甲氧基苯酚合成了１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＭＯＰＯＢ）用ＭＯＰＯＢ与甲醛和浓盐酸反应８ｈ，得２，５－二氯甲基－１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＢＣＭＭＯＰＯＢ），讨论了原料配比，反应时间等对产率的影响，用ＩＲ和＾ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

2-氨基-1-[(4-苄氧基-3-硝基)苯基]乙醇的合成

合成了４－苄氧基－３－硝基－α－氨基苯乙酮及２－氨基－ｌ－［（４－苄氧基－３－硝基）苯基］乙醇两个未见文献报道的新化合物；该合成方法简便，收率高。     

一种新型电荷传输材料的合成研究

通过三种方法合成了一种新型电荷传输材料１，１－双（对－二乙胺基苯基）－４，４－二苯基－１，３－丁二烯，其中格氏反应的合成方法具有总产率高、制备简便的优点，并对最终产物的纯化方法进行了探讨。     

非诱变性中间体3，3‘—二丙氧基联苯胺3，3’—二丁氧基联苯胺的合成

以邻硝基氯苯为起始原料，经羟基化，烷基化，再在强碱性介质中用锌粉还原。酸性介质中重排，合成了非诱变性染料中间体3，'－二丙氧基联苯胺和3，3'－二丁氧基联苯胺，对各步反应产物分别应用HPLC，IR，NMR，MS等仪器分析测定，确认了分子结构。此类联苯胺衍生物在国内尚未见文献报道。     

1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成

以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。     

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经¹HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。     

双对二甲氨基苯甲醛缩1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪希夫碱的合成工艺及抑菌活性研究

以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱.利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7％.通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表...     

生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮的合成研究

以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。     

1,4-丁二醇产品链及制备工艺

1,4-丁二醇是一种基本的石油及精细化工原料。介绍了1,4-丁二醇的用途、主要工艺及技术进展,同时还分析了1,4-丁二醇的市场现状,并对产业发展提出一点建议。     

1-甲基-3-(7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮-6-基)-1,3-喹唑啉-2,4-二酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-298)是沈阳化工研究院的试验除草剂,由邻硝基苯甲酸经5步反应制得。其结构经核磁共振谱和质谱分析确证。SYP-298在温室条件下38 g a.i./hm2可防多种阔叶杂草,在600 g a.i./hm2对玉米和水稻安全。     

1-[7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm2对小麦和水稻安全。     

1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga．i．／hm^2可防除多种阔叶杂草，在200ga．i．／hm^2对小麦和水稻安全。     

有机颜料中间体N,N′—双乙酰乙酰基2—甲基—5—氯代—1,4—苯二胺的合成

以对氯甲苯为原料,经硝化,还原Ｎ－酰化,水解,乙酰乙酰化反应,制成有机颜料中间体Ｎ,Ｎ′－双乙酰乙酰基－２－甲基－５－氯代－１,４－苯二胺。对影响反应的诸因素进行了讨论。