溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０．３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，于溴化十六烷基吡啶存在下，形成锡－苯芴酮－溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物，其吸收波长为５１０ｎｍ，摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１样品标准偏差Ｓ〈０．０３％，锡含量在０－８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地动用于多金属矿分析。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的合成及其光度法测定钨的研究

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,试剂与钨的显色反应,在０．６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中,钨与试剂形成１∶２的红色三元胶束配合物,其最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钨含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钨的测定,结果满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯胶束水相分光光度测定痕量铊

在乳化剂ＯＰ存在下，于１．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ氨水介质中，铊（Ⅲ）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１２的稳定的橙红色配合物，其吸收峰波长在５１２ｎｍ，对比度Δλ＝９２ｎｍ，表观摩尔吸收系数为１．３４×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定８ｈ，线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ铊。方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，５次测定的相对标准偏差不大于４．６％。     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

1,8-萘酰亚胺类阳离子荧光增白剂的合成及应用

以１，８－萘酐为原料，经溴化得到４－溴－１，８－萘酐（Ⅰ），（Ⅰ）在乙醇中与Ｎ，Ｎ－二甲基丙二胺缩合得４－溴－Ｎ－（Ｎ，Ｎ－二甲基）胺丙基－１，８－萘酰亚胺（Ⅱ），再经乙醇钠烷基化得到４－乙氧基－Ｎ－（Ｎ，Ｎ－二甲基）胺丙基－１，８－萘酰亚胺（Ⅲ），它与硫酸二甲酯作用得到１，８－萘酰亚胺类阳离子荧光增白剂（Ⅳ），其在乙醇中的最大吸收波长为３６６．６ｎｍ，最大荧光发射波长为４４７．７ｎｍ。将其作为阳离子荧光增白剂对腈纶进行增白，结果表明，与荧光增白剂ＤＣＢ相比，要达到相同白度，其用量仅为增白剂ＤＣＢ用量的１０％～１５％。     

新试剂meso－四（3－氯－4－磺基苯）卟啉光度法测定痕量钯的研究

研究了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－磺基苯）卟啉（ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４）与钯的显色条件，建立了一种高灵敏光度法测钯的方法。在适当条件下，Ｐｄ（Ⅱ）与ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４形成稳定的１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物，其最大吸收波长为４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数可达１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法应用于催化剂中痕量钯的测定。     

4—（2—吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法测定奶粉中微量锌的含量的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）与Ｚｎ（Ⅱ）显色反应的适宜条件，结果表明，在ｐＨ值为８．０～１０．５的范围内，锌与ＰＡＲ形成稳定的１：２的橙红色络合物，其最大吸收波长为５０５ｎｍ试剂的最大吸收波长为４２５ｎｍ配合物的摩尔吸光系数在５０５ｎｍ，处为８６２×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳     

钇—对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）β型显色反应的研究及其应用

在０．０４～０．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钇与对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）形成一组成比为１∶２的β型配合物，其最大吸收波长为７２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。用标准加入回扣法，钇含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法有很高的选择性，大量常见离子及１０～１倍的稀土不干扰测定，可不经分离直接测定轻稀土混合物及镍基、镁基等合金中的钇，结果令人满意。     

溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,于溴化十六烷基吡啶存在下,形成锡 苯芴酮 溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物,其吸收波长为５１０ｎｍ,摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,样品标准偏差Ｓ＜０．０３％,锡含量在０～８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地运用于多金属矿分析。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

二元羧酸为配体制备的钨钼复合物催化氧化环戊烯

通过引入不同的二元羧酸（草酸、丙二酸和酒石酸）作为配体制备出各种钨和钼复合物，并采用元素分析、FT-IR和TG-DSC表征手段测定钨钼复合物的化学组成，探讨了复合物的存在形式。当含钨复合物用于催化氧化环戊烯时，草酸和丙二酸为配体制备的含钨复合物催化氧化环戊烯，产物环戊烯环氧化物的收率分别为53.41%和80.91%；当以草酸、丙二酸和酒石酸为配体时，制备的含钼复合物为催化剂催化氧化环戊烯（CPE），产物环戊烯环氧化物(CPO)的收率分别为72.30%、69.59%和16.44%。     

铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量测定

建立了连续测定铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量的分析方法,并与火试金法进行比较。首先,利用硝酸+乙二胺四乙酸（EDTA）+酒石酸消解铜阳极泥脱铜渣,得到含有银、钯和少量金的消解液,考察了硝酸、EDTA和酒石酸用量对消解效果的影响。结果表明,硝酸、EDTA和酒石酸用量分别为30mL、3mL、1.5g时,消解效果最好。然后,利用王水对残渣进行二次消解,得到含有金和少量银、钯的消解液,考察了王水用量对消解效果的影响。结果表明,王水用量为15mL时即可完成消解。最后采用火焰原子吸收光谱仪测定消解液中的金、银、钯含量。采用本方法测定铜阳极泥脱铜渣,Au、Ag、Pd各元素相对标准偏差均小于1%（n=10）,加标回收率在95.57%～98.70%之间,实验结果准确可靠、重现性好,与火试金法测定结果相一致。     

高效液相色谱法测定荔枝中有机酸的含量

文章应用LC-10AT液相色谱仪测定荔枝中的有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸)的含量,该方法具有操作简便,线性、重复性好的优点,酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸样品加标回收率分别为88.5%～98.8%、95.2%～106.8%、96.8%～103.1%、90.6%～105.7%,RSD分别为1.6%～3.5%、1.2%～5.1%、3.1%～4.2%、3.2%～5.5%。     

观赏花的冷冻干燥与保色加工试验研究

为探索制作观赏干燥花的新方法，以月季花、玫瑰等为素材，进行了真空冷冻干燥鲜花的实验研究，比较了真空冷冻干燥与热风干燥鲜花的效果；实验采用不同浓度的酒石酸溶液，通过改变花瓣内pH值，考察了对干燥花的保色效果，结果表明：浓度在10％时的保色效果好。还以甘油溶液为软化剂，研究了不同浓度、不同处理时间对干燥花的软化影响。     

Enantioselective Extraction of Racemic Mandelic Acid by Di(2‐ethylhexyl) Phosphoric Acid and Tartaric Acid Derivatives as Mixed Complex Chiral Selectors

The distribution behavior of mandelic acid (MA) enantiomers was examined in a two‐phase system containing di(2‐ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) with two tartaric acid derivatives as complex chiral selectors in n‐octanol. Factors affecting the extraction were investigated, including the structure and concentration of tartaric acid as well as the concentration of D2EHPA and D,L‐MA. The results showed that both the distribution ratio and enantioselectivity were greatly improved by using a complex chiral selector rather than using the tartaric acid derivative by itself. Finally, it was found that the formation of mixed complex chiral selectors by mixing two tartaric acid derivatives with D2EHPA can improve the capacity of enantioselective extraction.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。     

高岭石/酒石酸插层复合物的制备与表征

介绍了二甲亚砜(DMSO)取代法制备高岭石/酒石酸(标记为K/T)插层复合物.产物经XRD-6000粉晶衍射和傅立叶变换红外光谱表征.XRD表明:高岭石层间距由0.72 nm扩张到1.09 nm,插层率达50%.红外光谱表明:酒石酸分子的羰基与高岭石的内表面羟基形成了氢键,而羟基与高岭石的硅氧面的氧形成了氢键.酒石酸分子以单分子层平铺于高岭石层间.     

EDTA容量法测定氧化锌锡粉末材料中的锌

采用 EDTA容量法测定氧化锌锡粉末中的锌含量.以酒石酸为掩蔽剂掩蔽锡,用氨水调节pH值并加入六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液,将pH值控制在 5.10,以二甲酚橙为指示剂直接滴定锌.锌的回收率在97.6%～100.5%之间,标准偏差和相对标准偏差都符合分析要求.     

The extraction of sulfate sulfur from coals by organic acids

Determination of sulfate sulfur in coal has been done by using organic acids, namely: acetic acid, oxalic acid and tartaric acid. The results have been compared with those of the ASTM HCl method. It is found that 0.5 M tartaric acid is a suitable reagent by which sulfate sulfur can be effectively extracted. Minor increases of sulfate sulfur in the tartaric acid extraction over that of HCl extraction may be correlated with the solubility of sulfate minerals which seem to be unleached with the mineral acid. This has been verified by studying the solubilities of gypsum and pyrite in the tartaric acid solution. Increased solubilities of gypsum and of sulfate obtained from pyrite have been found as the concentration of tartaric acid is increased. The variation of sulfate sulfur content in the extractions of 0.5 M tartaric acid and 4.8 M HCl is not significant. As the mineral acid could degrade the organic sulfur (which can affect its determination, calculated by difference), the use of tartaric acid is strongly recommended for the determination of sulfate sulfur in coal.     

以L-谷氨酸为原料制备D-谷氨酸的新方法

以L-谷氨酸为原料经过酯化、消旋、化学拆分和水解制备D-谷氨酸。使L-2,3-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)与DL-谷氨酸-γ-乙酯在水溶液中于65~70℃反应形成非对映体盐,冷却到0~5℃,D-谷氨酸.L-DBTA盐析出,过滤后再经水解得到D-谷氨酸,收率85%,旋光纯度达到99%以上。