羧甲基菊粉

在碱的存在下,以氯乙酸钠为醚化试剂,微波法制备了羧甲基菊粉。考察了醚化时间、碱化时间、溶剂体积分数、溶剂用量、碱用量以及溶剂种类对取代度的影响。当菊粉用量为2.7g,氯乙酸钠用量为1.7g,反应条件为微波炉功率90W碱化2.5min,醚化30min,碱用量0.4g,反应溶剂为2mL体积分数为90%的异丙醇时,产品取代度达0.51。     

微波萃取除虫菊的研究

本研究使用经改造的家用微波炉作为主要设备,对微波萃取除虫菊干花做了L9（3^4）正交实验。考察了四个因素：微波辐射时间、微波功率、 溶剂用量、洗涤滤饼的溶剂量对三个指标：提取率、 溶剂回收率、除虫菊酯总含量的影响。实验结果表明：辐射时间200 s、微波功率750w、溶剂用量240ml、洗涤滤饼的溶剂量20ml可提高最高的提取率; 辐射时间200s、微波功率．750w、溶剂用量240ml、洗涤滤饼的溶剂量30ml可得到最高的溶剂回收率;辐射时间200s、微波功率850w、溶剂用量240ml、洗涤滤饼的溶剂量30ml可得到最高的除虫菊酯总含量。综合考虑提取率、溶剂回收率和除虫菊酯总含量,最佳组合为辐射时间200s、微波功率750w、溶剂用量240ml、洗涤滤饼的溶剂量30ml。     

相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐磺化反应

用相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐反应合成磺酸聚醚。研究了溶剂、催化剂、磺化剂的种类及用量、反应条件对磺化率的影响。结果表明溶剂的极性、磺化剂的种类对磺化率有较大的影响 ,溶剂与水总用量一定时 ,溶剂用量越少 ,催化剂及磺化剂用量越大 ,反应温度越高 ,反应时间越长 ,磺化率越高。     

酞菁蓝B的制备

以硝基苯作溶剂,实验室制备酞菁蓝B。研究了溶剂用量、反应时间、CuCl用量对产量和产率的影响,最佳实验条件为在苯酐用量32.5g基准下,硝基苯用量为19mL、CuCl用量为7.5g、反应时间为3.5h。     

微波辅助萃取鱼香草挥发油工艺的研究

利用正交实验研究微波辅助萃取鱼香草挥发油的工艺条件。考察了微波辐射时间、微波功率、溶剂用量、洗涤滤饼的溶剂量对提取率的影响。实验结果表明,微波萃取的最佳工艺条件：辐射时间60s,微波功率288w,溶剂用量120ml,洗涤滤饼溶剂量20ml。     

Ca_(0.16)MnO_2·2H_2O催化氧化乙醇制乙醛

研究了低成本和环保的层状锰氧化物对乙醇氧化的催化作用,通过X射线衍射、N2吸附和扫描电镜等对催化剂进行表征,考察溶剂、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等对乙醇催化氧化制乙醛的影响。结果表明,制备的Ca_(0.16)MnO_2·2H_2O呈疏松多孔的层状结构,在氧化剂过氧化氢用量4 m L、催化剂用量0.01 g、溶剂乙腈用量5 m L、反应温度55℃和冷凝回流60 min条件下,乙醇转化率最高,为85.5%。     

低相对分子质量反式聚丁二烯接枝马来酸酐的研究

研究了在二甲苯溶剂中，以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂，低相对分子质量反式．1，4-聚丁二烯(LMTPB)接枝马来酸酐的反应。考察了引发剂用量、反应时间、马来酸酐用量、抗凝胶剂用量、溶剂用量对接枝反应的影响。结果表明：聚合物的接枝率随引发剂用量的增大、反应时间的延长、马来酸酐用量的增大和溶剂用量的减小而增大。聚合产物的凝胶含量随引发剂用量的增加、反应时间的延长、溶剂用量的减小逐渐增大，而随马来酸酐用量的增大变化不大。加入适量的抗凝胶剂，不仅可减少凝胶含量，还可提高接枝率。IR分析表明，马来酸酐确已接枝在LMTPB上。而DSC测试结果表明，接枝聚合物的结晶度和熔点均下降。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

超声波相转移催化苯乙腈的环丙烷化反应

以苯乙腈,1,2-二溴乙烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钾为碱性试剂,在超声波作用下实现了苯乙腈的环丙烷化反应。以苯乙腈12 mmol为模型,考查了超声频率、溶剂种类、溶剂用量、氢氧化钾用量、时间对反应的影响。研究结果表明,最佳反应条件为40 k Hz下、甲苯做溶剂、溶剂用量20 m L、氢氧化钾与苯乙腈摩尔比为10∶1、反应4 h。反应转化率达97.9%,选择性为96.2%,收率达94.2%。     

羧甲基甲壳素接枝丙烯酸丁酯共聚物的制备及水溶性

制备了羧甲基甲壳素接枝丙烯酸丁酯共聚物,讨论了反应温度、时间、引发剂用量、溶剂用量、单体用量对接枝反应的影响。最佳反应条件为:羧甲基甲壳素0.3g,溶剂水30mL,引发剂50mg,单体1.2g,反应温度60℃,反应时间3.5h。用红外光谱对接枝产物进行了表征,考察了不同接枝率的产物在10种常见溶剂中的溶解性,结果表明不同接枝率的接枝产物都有水溶性。     

室温离子液体的制备及物化性能研究

合成了[bm im]B r和[bm im]BF4室温离子液体,考察了其在不同溶剂中的溶解性能及导电性能,同时对离子液体在不同溶剂中的紫外吸收进行了测定。结果表明,离子液体在水、乙醇、乙酸、丙酮中可以较好的溶解,而在乙醚、苯、正己烷中不溶解;离子液体的电导率随浓度的增大和温度的升高而增大,在不同的溶剂中的电导率K不同,而且相差很大,其顺序为K(水作溶剂)>K(乙醇作溶剂)>K(乙酸作溶剂)。溶剂的极性对离子液体的紫外吸收影响较大,最大吸收波长的顺序为:λm ax(水为溶剂)<λm ax(乙醇为溶剂)<λm ax(乙酸为溶剂)。     

甲基磺酸催化合成苯甲醛VC缩醛的研究

以苯甲醛与VC为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛VC缩醛。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量、回流温度对反应收率的影响。最佳条件为:苯甲醛、VC与甲基磺酸的物质的量的比为1∶1.5∶0.25(摩尔比),溶剂用量0.75 L,回流温度120℃,反应时间4.0 h。产物结构用IR、熔点测定和元素分析确认。     

溶剂回流法合成聚乳酸

以乳酸为原料,采用溶剂回流脱水的方法合成出了相对分子质量较高的聚乳酸。考察了聚合反应时间、脱水剂、催化剂用量等因素对聚乳酸相对分子质量的影响,并与熔融缩聚法所得聚乳酸的相对分子质量进行了对比。结果表明:溶剂回流脱水缩聚是可行的,所得聚合物的相对分子质量可达24000,是乳酸熔融缩聚法的2倍。实验结果还表明:苯甲醚为比较好的脱水剂,聚合反应时间为50 h,催化剂辛酸亚锡合适的用量为乳酸质量分数的0.5％。     

煤气化污水酚氨回收技术进展、流程优化及应用

介绍了国内煤气化污水酚氨回收的3种化工处理流程:(1)脱酸、再萃取脱酚、而后脱氨及溶剂回收工艺;(2)脱酸脱氨后、萃取脱酚及溶剂回收工艺;(3)酸化后萃取脱酚、再脱酸脱氨及溶剂回收工艺。并对这3种工艺流程进行了分析对比,前两种工艺流程已有大量工业实例,第3种工艺仍停留在研发阶段。工艺过程换热网络优化与集成、新型萃取剂的开发是今后煤气化污水技术的研发重点。     

混合溶剂法制备SiO_2/十八烷酸相变微胶囊的方法与表征

为解决SiO2/十八烷酸相变微胶囊制备过程中十八烷酸的分散问题,提高十八烷酸相变材料的有效含量,提出并比较了在水和乙醇/水混合溶液两种环境中以水玻璃和十八烷酸为基本原料制备SiO2/十八烷酸相变微胶囊的方法。具体为:以水为溶剂时,利用十八烷酸与水玻璃间发生的酸碱正反应解决其分散问题,而利用其逆反应完成相变材料的包裹,以乙醇/水为混合溶剂时,则利用其酯化、水解双向反应分别完成十八烷酸的分散、包裹过程。在此基础上,采用SEM、DSC、XRD、FT-IR等测试技术分别评价了微胶囊的表面形貌、热性能、囊壁结构和囊芯结构。结果表明:采用2种方法所制备的微胶囊均为粒度均匀、表面光滑的颗粒,其区别在于在水中所制备的微胶囊大小为0.4～0.6μm、相变焓为78.2J·g-1,而在乙醇/水混合溶剂中所制备的微胶囊粒径减小为0.3～0.4μm,相变焓增加为84.9J·g-1。与水溶剂相比,在乙醇/水混合溶剂中制备的相变微胶囊细度提高了0.1～0.2μm,相变材料有效含量提高8.6%,此方法可为类似有机酸类相变微胶囊的制备提供借鉴。     

纤维素/磷酸纺丝溶液的制备

相对于粘胶法溶解纤维素,以磷酸为溶剂溶解纤维素具有操作简单、价格低廉、溶解温度较低、溶解速度较快,而且对环境污染较小等优势。通过混合多聚磷酸和磷酸制备了无水的混合磷酸溶剂体系,分析了P2O5含量、温度和搅拌速率对溶剂平衡时间的影响,并对纤维素在该溶剂体系中的溶解性能进行了研究,探讨了P2O5含量、固含量和温度对纤维素溶解性能的影响。从纺丝溶液的稳定性、均一性和可纺性方面考虑,最佳的溶解条件为:混合磷酸溶剂体系中的P2O5含量为74%,纤维素固含量为18%,溶解温度为0℃。     

臭氧化法制备十三烷二酸的研究

菜油混合脂肪酸为原辩，醋酸水溶液为溶剂，使用臭氧作氧化剂制备十三烷二酸。考察了溶剂、催化剂用量、反应时间、重结晶溶剂量对反应的影响。结果表明：当混合溶剂中水的质量分散为15％，催化剂质量分数为0．16％，氧化反应时问为4h，重结晶溶剂量为氧化分解产物量5倍时，十三烷二酸收率为50.2％。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

溶剂沉淀法净化萃余酸工艺研究

为了能循环利用湿法磷酸净化的萃余酸，实验研究了溶剂沉淀法净化萃余酸的工艺条件，选择以乙醇和异丙醇体积比为1的混合醇作为溶剂，对不同杂质含量的萃余酸进行了净化除杂。实验结果表明：在溶剂与萃余酸体积比为5：1、反应时间为30min、反应温度为75℃的条件下对萃余酸中的金属离子的去除率达75％以上，达到净化萃余酸循环利用的要求，蒸馏回收溶剂也可循环利用。     

间苯二甲酸酸值分析方法改进

通过试验选用反滴定法，以过量的碱作为溶剂，用酸滴定过量的碱，以测定酸值，该方法准确可靠，满足分析要求，改变了目前用吡啶做溶剂的酸值分析方法，减小了毒性，降低了成本。