专家门诊

关于检测游离Si O2含量问题的答疑问:我厂生产抛光砖,近期发现产品特别“脆身”,一些专业人员建议我们控制坯料配方中的游离Si O2含量,但配方中Si O2含量并不高(68.5%),请问应该如何对游离Si O2进行检测和控制?答:所谓游离Si O2是指从原料中以石英形式引入的Si O2,天然石英多以     

简讯

超疏水纳米二氧化硅研制成功由南京工业大学完成的超疏水纳米Si O2项目日前通过江苏省科技厅组织的项目鉴定。该项目制取的超疏水纳米Si O2其技术指标达到并超过国外优质超疏水纳米Si O2性能,为国内超疏水纳米Si O2的生产和有机/纳米Si O2复合材料的制备提供了基础。纳米Si O2材料具有高韧性、耐高温、耐磨等特性,由于其产量高,工艺成熟,性能优异,成为复合材料制备过程中广泛应用的填充物质,在高分子领域中应用广泛。我国是继美、英、日、德之后,第五个能批量生产此产品的国家。但纳米Si O2颗粒尺寸小,比表面积大,表面存在大量不饱和…     

用硫化仪数学分析法确定白炭黑在丁苯橡胶中最佳填充量

以谷氨酸二硫代氨基甲酸镧(La-GDTC)改性白炭黑(Si O2)填充丁苯橡胶(SBR),采用硫化仪数学分析法确定了Si O2最佳用量,通过橡胶加工分析仪分析了填料网络结构的形成,研究了SBR/La-GDTC/Si O2复合材料的拉伸性能。结果表明,采用硫化仪数学分析法确定Si O2最佳用量为40份;当Si O2用量不超过40份时,SBR/La-GDTC/Si O2复合材料的Payne效应不明显,当Si O2用量为50份时,复合材料出现了明显的Payne效应;随着Si O2用量的增加,SBR/La-GDTC/Si O2复合材料的拉伸强度先升高后下降,当Si O2用量为40份时达到最大值(28.03 MPa),表明采用硫化仪数学分析法可以快捷、准确确定在橡胶复合材料中无机填料的最佳用量。     

BaO–SiO_2二元系相图的热力学优化与计算

Ba O–Si O2体系是Ba O–Lu2O3–Si O2三元系相图的一个重要的边二元系。基于实验相图和热力学数据,采用双亚晶格模型(Ba2+)P(O2–,Si O44–,Si O20)Q描述高温液相的Gibbs自由能,对Ba O–Si O2二元系相图进行了热力学优化与计算。计算获得了Ba2Si O4,Ba Si2O5,Ba Si O3,Ba2Si3O8,Ba3Si5O13,Ba3Si O5,Ba5Si8O21七个中间相的Gibbs自由能,这些数据很好地重现了实验相图值;在富Si O2端,获得了与实验数据更加吻合的液相线;计算的Si O2活度曲线与实验数据吻合良好,Ba O的活度曲线与实验值在Ba O的摩尔分数x(Ba O)为50%~80%范围时有差别,可能是实验误差所致;同时给出了液相混合Gibbs自由能。获得的自洽一致的相图与热力学数据可用于新型单相基质荧光粉及相关冶金体系的研究。     

SiC基陶瓷材料高温相平衡研究——SiC–Si_3N_4–Y_2O_3系统相关系

通过在1680℃热压烧结,氮和氩2种气氛下制备了SiC–Si3N4–Y2O3陶瓷材料样品,并采用X射线衍射仪分析了样品的相组成。结果表明:在SiC–Si3N4–Y2O3样品的系统中,除了SiC和Si3N4共存外,还生成了Si3N4·Y2O3(M),Si2N2O·Y2O3(K)和Si2N2O·2Y2O3(J)相。SiC和Si3N4都分别同这3相共存。Si2N2O组分的引入使系统扩大成为SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系。在此四元系统中分别确定了3个相容性四面体,即,SiC–M–K–J,SiC–M–J–Y2O3,SiC–Si3N4–M–K(N2气氛)或SiC–Si3N4–M–J(Ar气氛)。随着样品中配置粉料的氧含量和高温氛围氧分压的影响,SiC和Si3N4将依含氧量由低到高的顺序M,K,J,Y2O3,分别有选择性地与三相处于平衡。提出了SiC–Si3N4–Y2O3三元系统和SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系统亚固相图。     

单晶Si表面化学湿法沉积SiO_2掩膜的防刻蚀研究

为研究Si表面化学沉积的Si O2膜在Si片单面制绒中的保护作用,纳米级厚度的Si O2膜被沉积在单晶Si片表面(形成Si O2@Si片),并在碱液和商业制绒液中研究其保护作用。结果发现,在2 M Na OH碱液中,经过30 min刻蚀,Si O2@Si片比裸Si片的质量损失少10%。进一步,在商业制绒剂中刻蚀后,扫描电镜(SEM)形貌表征显示Si O2@Si片表面并没有刻蚀出金字塔型绒面结构,这说明Si O2掩膜对Si基底具有良好的保护作用,或可作为Si单面制绒的新型保护膜。     

稀土Sm2O3对多孔Si2N2O陶瓷显微结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以Si3N4与Si O2为初始原料、Sm2O3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si2N2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si2N2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明：烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si2N2O相的分解;助剂含量对Si2N2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si2N2O陶瓷比Si3N4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ〈0.005。1 400℃氧化10 h,Si2N2O与Si3N4的质量增量分别为0.6%与2.1%。     

纳米SiO2/EP复合材料的制备与性能研究

环氧树脂(EP)固化后交联密度高,呈三维网状结构,存在质脆、耐热性和耐冲击性较差等缺陷,从而限制了其应用范围。通过在环氧树脂中添加纳米Si O2,可以起到增强、增韧和提高热稳定性的作用。本文采用物理共混方法浇铸成型制备纳米Si O2/EP复合材料,并用偶联剂KH-550对纳米Si O2进行表面改性。主要研究纳米Si O2粒子的表面处理、分散方法和粒子添加量对纳米Si O2/EP复合材料力学性能的影响。结果表明:纳米Si O2的加入可以提高Si O2/EP复合材料的力学性能,其中采用偶联剂处理与超声波分散结合时纳米Si O2在环氧树脂基体中的分散效果最佳,当纳米Si O2粒子添加量为3%时,复合材料的的综合性能最佳。     

用于离子迁移谱仪进样的纳米二氧化硅增强硅橡胶膜的制备

以六甲基二硅氮烷为改性剂,采用湿法工艺对纳米Si O2进行表面疏水化改性,制备了用于离子迁移谱仪进样的纳米Si O2增强硅橡胶膜,考察了加热温度与反应时间对纳米Si O2的改性效果,研究了改性纳米Si O2与硅橡胶的相容性、纳米Si O2掺杂硅橡胶膜的厚度及拉伸性能。结果表明,在疏水化改性反应中,随着加热温度的升高或反应时间的延长,纳米Si O2表面羟基数下降,比表面积减小,最佳加热温度为120℃,反应时间为4 h;随着反应时间的延长,改性纳米Si O2与硅橡胶的混合液透光度增大,说明纳米Si O2与硅橡胶的相容性提高;以聚苯乙烯为基底材料,采用溶剂挥发工艺制得纳米Si O2掺杂硅橡胶膜的拉伸强度随着纳米Si O2掺杂量的增加而增大,当纳米Si O2与硅橡胶掺杂质量比为30∶100时,可制得厚为2~5μm的最薄硅橡胶膜。     

无机物对Al-δ层状二硅酸钠稳定性的影响

参考喷雾干燥工艺中洗衣粉的组成配方,考察了无机物对Al-δ-Na2Si2O5晶体结构稳定性的影响,XRD、TG分析和Ca2 脱除容量对Al-δ-Na2Si2O5及其与无机物水浸后的样品进行表征。结果显示:Al-δ-Na2Si2O5与无机物混合水浸后,δ相转变成δ和kanemite的混合相。Na2SO4、NaCl、Na2CO3对Al-δ-Na2Si2O5晶体结构有一定的保护作用,且NaCl要比Na2SO4对Al-δ-Na2Si2O5保护作用更好。加入水玻璃,在mH2O/msolid<1时,对Al-δ-Na2Si2O5有保护作用。当mH2O/msolid>1时,对Al-δ-Na2Si2O5有破坏作用。     

复合氧化物TiO2/SiO2性质研究

The nanometer particles of TiO2 and TiO2/SiO2 oxides were prepared by sol-gel and supercritical fluid drying method. The properties of TiO2 and TiO2/SiO2 were characterized by means of BET(Brunner-EmmettTeller method), TEM(transmission electron microscopy), SEM(scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction) and FTIR(Fourier transform-infrared) techniques. The effects of different preparation route, prehydrolysis and non-prehydrolysis, on the properties of TiO2/SiO2 oxide were also examined. Experimental results show that the thermal stability of pure TiO2 is improved greatly when it is mixed with SiO2 in nanometer level. The composite TiO2/SiO2 oxides form Ti-O-Si chemical bonds, which creates new BrSnsted acidity sites. The acidity character is related to TiO2/SiO2 chemical composition and preparation methods. The acidity of TiO2/SiO2 oxides by prehydrolysis is greater than that of by non-prehydrolysis. Ti atom is rich on the surface of TiO2/SiO2.     

纳米二氧化硅颗粒表面设计及其填充聚氯乙烯复合材料的性能

利用表面原位接枝聚合在纳米二氧化硅颗粒表面引入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子链段,用共混法制备了nano-SiO2/PVC复合材料,研究了不同界面特性时SiO2/PVC复合材料的力学性能.研究结果表明通过表面原位接枝聚合反应可以在纳米二氧化硅颗粒表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯;表面接枝PMMA的nano-SiO2/PVC复合材料在力学和加工性能等方面都优于偶联剂处理和表面未处理样品.在纳米二氧化硅颗粒填充量为0%～8%(wt)时,复合材料的拉伸强度和冲击强度随着填充量的提高先上升后下降,并在4%～6%(wt)达到最大值.经PMMA表面接枝后SiO2/PVC具有更强的界面作用,偶联剂KH570处理的次之,表面未处理样品的最差.     

不同硅源对水热合成Zn2SiO4:Mn荧光材料形貌及性能的影响

分别以晶态和非晶态SiO2为硅源,在高压釜中采用水热法合成Zn2SiO4:Mn荧光粉,并对其晶体结构、形貌、光吸收及光致发光性能进行表征. 结果表明,在220℃下反应6 d,以晶态SiO2合成的Zn2SiO4:Mn纳米颗粒呈六棱柱状,具有单晶结构,颗粒长约5~8 mm,平均直径约1 mm;以非晶SiO2合成的Zn2SiO4:Mn纳米颗粒呈多晶结构,平均长约500 nm,平均直径约100 nm. 2种硅源所制样品在250 nm以下的紫外光区具有强吸收,且非晶SiO2所制样品在250~350 nm具有良好的紫外光吸收能力. 以不同硅源低温制备的Zn2SiO4:Mn样品在波长215和250 nm的紫外光激发下均能产生520 nm的绿色荧光,且在相同反应时间下非晶硅源制备的样品发光较强.     

复合氧化物TiO2/SiO2性质研究

The nanometer particles of TiO2 and TiO2/SiO2 oxides were prepared by sol-gel and supercritical fluid drying method.The properties of TiO2 and TiO2/SiO2 were characterized by means of BET(Brunner-Emmett-Teller method), TEM(transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), XRD(X-ray differaction) and FTIR(Fourier transform-infrared) techniques.The effects of different preparation route,prehydrolysis and non-prehydrolysis,on the properties of TiO2/SiO2 oxide were also examined.Experimental results show that the termal stability of pure TiO2 is improved greatly when it is mixed with SiO2 in nanometer level.The composite TiO2/SiO2 oxides form Ti-O-Si chemical bonds,which creates new Broensted acidity stes.The acidity character is related to TiO2/SiO2 chemical composition and preparation methods.The acidity of TiO2/SiO2 oxides by prehydrolysis is greater than that of by non-prehydrolysis.Ti atom is rich on the surface of TiO2/SiO2.     

环己烷部分裂解氧化催化剂研究

用浸渍法制备了V2 O5/SiO2 、P K V/SiO2 、Cr K V/SiO2 、Mo K V /SiO2 和Fe K V/SiO2 几种固体样品 ,作为环己烷的催化裂化、氧化反应的催化剂。研究表明在V2 O5/SiO2上添加某些助剂后 ,使其脱氢、供氢、供氧中心得到改善 ,明显地抑制了深度裂解与氧化作用。Cr K V/SiO2 和Fe K V/SiO2 表面具有较强的脱氢中心和较弱的供氧中心 ,组成了适应于环己烷的部分裂化、氧化的活性中心 ,表现出较好的催化活性。     

聚氨酯/二氧化硅超滤膜的制备及应用研究

利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅含量及粒径均不同的聚氨酯/二氧化硅超滤膜,并用膜性能测试仪及扫描电子显微镜分别测试膜的性能及其微孔结构形态。实验结果表明聚氨酯复合膜中二氧化硅含量增加,其水通量增加趋势明显;二氧化硅粒径不同时,其在提升膜的水通量方面的作用差别较大;随二氧化硅用量增加,膜的截留率与孔隙率呈先升后降趋势,但不同粒径二氧化硅所起的作用不同,最佳用量也不同。将制得的超滤膜用于处理麻杆蒸煮废液并测定了其对化学耗氧量及色度的去除率。     

纳米SiO2复合粒子/有机硅低聚物透明超疏水复合涂层的制备及其性能

本文以Stober法制备的胶体SiO2粒子与粉体SiO2粒子结合的SiO2复合粒子在玻璃基底构建粗糙表面,以三乙氧基甲基硅烷（MTES）与正硅酸乙酯（TEOS）为前聚体制备的酸性有机硅低聚物作为粘接剂,使用偶联剂KH540与氟硅烷PFDT进行改性,通过喷涂法在玻璃基底上制备出SiO2复合粒子/酸性有机硅低聚物复合透明超疏水涂层,然后探究SiO2复合粒子、酸性有机硅低聚物、偶联剂KH540以及氟硅烷PFDT对复合涂层的影响。研究表明：当SiO2复合粒子由粒径为110 nm的胶体SiO2粒子与粒径为50 nm的粉体SiO2粒子两种粒子组成,SiO2复合粒子溶液与酸性有机硅稀释液的混合质量比为4:1,添加偶联剂KH540与氟硅烷PFDT的质量比为混合液的1%时,复合涂层在可见光波长范围内透光率可达88%,静态接触角能达155°,在800目砂纸上磨损60 cm后仍能保持超疏水性能,具有良好的自清洁性,为透明超疏水涂层的制备提供一种简便、低成本方案。     

TiO2/SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其对吡啶降解的光催化活性

TiO2/SiO2 aerogels with different molar ratio of SiO2/TiO2 were prepared via non-supercritical method using tetrabutyl titanate and silica sols as raw materials. The samples were characterized by TEM, SEM, BET, IR, XRD and so on. The results indicate that the BET surface area of TiO2/SiO2 aerogels calcined at 550℃ which consisted of anatase structure of TiO2 with narrow distribution pores of 5-25 nm is as high as 357.89 m^2·g^-1. For the photocatalytic degradation of pyridine, the catalytic activities of TiO2/SiO2 aerogels are much higher than that of TiO2 powder. The photocatalytic activity of TiO2/SiO2 aerogels calcined at 800℃ is the optimum. The higher the content of SiO2, the higher the photocatalytic activity of TiO2/SiO2 aerogels. The cost for preparation of the aerogels is greatly reduced by using non-supercritical drying method, and the aerogels are hopefully applied in the treatment of industrial waste water such as coking effluent treatment.     

Bi2SiO5亚稳相的研究进展

Bi2SiO2晶体主要具有介电、热电以及非线性光学等性质,它的非中心对称的晶体结构使其有可能具有铁电性质.由于Bi2SiO5是亚稳态,晶体生长方面的困难,有关Bi2SiO2晶体各种性能应用的报道尚缺.本文从Bi2SiO5的晶体结构、Bi2SiO5亚稳相平衡及Bi2SiO5亚稳相的制备方法三个方面,阐述BiSiO5亚稳相...     

亚氨乙酸型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO2对重金属离子的螯合吸附行为

将聚胺大分子聚乙烯亚胺(PEI)接枝于微米级硅胶微粒表面,制得接枝微粒PEI/SiO2,然后使氯乙酸与PEI大分子中的伯、仲胺基发生亲核取代反应,形成亚氨乙酸(IAA)型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO2. 研究了IAA-PEI/SiO2对重金属离子的螯合吸附行为和吸附机理. 结果表明,由于亚氨乙酸基团与重金属离子之间的静电作用与配位螯合作用,IAA-PEI/SiO2对重金属离子可产生强的螯合吸附作用,对Ni2+的吸附容量可达1.4 mmol/g;吸附过程为放热过程;在可抑制重金属离子水解的pH范围内,pH值越高,吸附能力越强;IAA-PEI/SiO2对重金属离子的吸附容量顺序为Ni2+> Pb2+>Cu2+>Cd2+.